第二章 分析试样的采集与制备.ppt_第1页
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第2章分析试样的采集与制备 2 1试样的采集2 2试样的制备2 3试样的分解2 4测定前的预处理 2 1分析试样的采集 采样原则 代表性 固体试样 采样公式 n t E 2n为采样单元数 为总体标准偏差 E x 依据 x t f 置信区间 采样量 Q Kd2 切乔特采样公式 气体试样 不同部位 大气采样机 针筒 气囊 气瓶液体试样 不同部位 塑料 玻璃瓶 采样器生物试样 植物 动物样品 SolidSampling Liquidsampling GasSampling 1固体试样 2 2试样的制备 试样干燥 烘干 烘箱 风干 吹 凉 干燥 干燥器 干燥剂 粉碎 粗碎 中碎 细碎 过筛 混匀 缩分 缩分法 Q Kd2 切乔特采样公式 问题 10Kg矿样 经粉碎后全部通过10号筛孔 d 2mm 问应保留试样多少克 应连续缩分几次 K 0 3 解 缩分法 Q Kd2Q 0 3 22 1 2 Kg 10 1 2 n 1 2n 3 破碎与过筛重复进行直至全部过筛 筛孔的选择以样品处理的难易程度确定 二次取样的量由筛孔径确定 缩分 四分法取样图解 应从不同的位置和深度分别采样 混合均匀后作为分析试样 以保证它的代表性 2液体试样 3气体试样 大气采样机 针筒 4生物试样 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行 除应注意有群体代表性外 还应有适时性和部位典型性 2 3 1溶解法2 3 2熔融法2 3 3半熔法2 3 4干式灰化法2 3 5湿式消化法2 3 6微波消解法 2 3试样的分解 无机试样分解酸溶 H2OHClHNO3王水HFHClO4溶解法从稀到浓 从冷到热 利用何种性质 碱溶 NaOHKOHNa2CO3酸熔 K2S2O7KHSO4NH4Cl熔融法 马弗炉 碱熔 Na2CO3NaOHNa2OK2O烧结法 半熔法 坩埚 瓷 铁 镍 银 铂金 塑料等坩埚 查分析化学手册 例 水溶 NH4 2SO4中含氮量的测定酸溶 HCl H2SO4 HNO3 HF等及混合酸分解金属 合金 矿石等碱溶 NaOH溶解铝合金分析Fe Mn Ni含量酸熔 K2S2O7 KHSO4熔解氧化物矿石碱熔 Na2CO3 NaOH Na2O2溶解酸性矿物质Na2CO3Na2SiO3水浸取SiO32 伊腊石Pt坩埚M2CO3Mn 有机试样分解高温分解 酸提取干式灰化法氧瓶燃烧法湿式消化法 硝酸和硫酸混合物作为试剂微波消解法 2 4测定前的预处理 1 试样的状态2 被测组分的存在形式3 被测组分的浓度或含量4 共存物的干扰5 辅助试剂的选择 第11章分析化学中常用的分离和富集方法 11 1气态分离法11 2沉淀与过滤分离11 3萃取分离法11 4离子交换分离法11 5色谱分离法11 6其他分离法 掩蔽简单组分直接测定沉淀分离法试样 试液萃取分离法定量分离色谱分离法复杂组分离子交换分离法蒸馏或挥发分离 第4章分析化学中的质量
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