检测实验室测量不确定度的评定方法.docx

检测实验室测量不确定度的评定方法张红英1 , 苏国莉2(11 山西电力科学研究院, 山西 太原 030001; 21 太原 供电分公司, 山西 太原 030012)摘要: 介绍了测量不确定度的定义、 来源。 针对检测实验室检测方法和检验类别的复杂性及检测市场对外开放后不确定度评定的重要性, 提出检测实验室不确定评定的基本方法及建议。关键词: 不确定度; 评定方法; 实验室应用文章编号: 1671203202(2003) 0320034203中图分类号: T K 31文献标识码: Bd)e)f)g)ISO IEC 17025检测和校准实验室能力的通用要求中规定: 检测实验室, 特别是有自校准的实 验室应有程序和方法对测量结果进行不确定度的评 定。 校准实验室对测量的准确性要求较高, 测量结 果要求必须包含不确定度的说明。 而检测实验室检 验报告关于不确定度的评定一直未被采用。 由于检测实验室检测方法和检验类别的复杂性, 对检测结 果进行不确定度的评定有一定的难度。 由于不确定 度是经典误差理论发展和完善的产物, 对测量值进 行不确定度的评定, 比以往单一的检测数据更能体 现其科学性和合理性。 同时, 不确定度的评定结果可以使测量的技术领域和部门用统一的准则对测量 结果及测量质量进行评定、 表示、 和比较。人员的影响, 如目测读数不准;测量仪器的分辨力不够;标准物质的值不准;数据换算的常量和其他参量不准。由于测量不确定度来源的随机性和模糊性,就使测量不确定度由许多分量组成, 因此努力找出不确定度的来源是正确评定不确定度的基础。11212测量模型化 测量不确定度通常由测量过程的数学模型的不确定度的传播定律来评定, 明确测量结果的不确定度的来源, 并建立测量结果的数学模型, 是正确评 定不确定度的关键。 数学模型可简化如下。被测量值 Y 常取决于其它输入量: X i: i= 1,2. . . . . . .N ;1测量不确定度由输入量 X i 的最佳值可得到 Y 的最佳值;111不确定度的定义表征合理地赋予被测量之值的分散性,量结果相联系的参数。y = f(X 1 , X 2. . . . . X N ) 。测量结果表示为:是与测故 测 量 结 果X 2. . . . . X N , 即 yy 的 不 确 定 度 的 来 源 为 X 1 ,(y )的标准不确定度 U i取决于112产生测量不确定度的原因和测量模型化11211测量不确定度的来源 测量过程的随机效应和系统效应均会导致测量不确定度, 数据处理中的修约也会导致测量不确定度, 实际工作中不确定度的来源主要有以下方面。X i 的标准不确定度 U (X 1 ) , U (X 2 ) , . . . . . U (X N ) ,那么, 测量结果的不确定度 U c (y ) = 7U (X 2 ) , . . . . . U (X N )。(U(X 1 ) ,2不确定度的评定步骤和评定方法a)b )c)湿度等;采用的测量方法不理想;被测样品的代表性不够;211标准不确定度的 A 类评定A评定,类评定是对检测结果进行统计分析所作的即对被检测值进行 n 次独立的等精度测量,检测过程的环境条件不符合要求,如温度、(得出 n 个测量结果, 则其最佳的平均值为 X =+ X n ) n , 则 A 类评定结果的不确定X 1 + X 2 +收稿日期:2003203210, 修回日期: 2003204203度 可 用 实 验 标 准 偏 差 表 示 为:=U AS A作者简介: 张红英 ( 19672) , 女, 山西太原人, 1990 年毕业于太原理工大学热能动力专业, 工程师;苏国莉 ( 19672) , 女, 山西万荣人, 1989 年毕业于太原理 工大学机制专业, 工程师。n X ) 2 (n - 1) 。2(X i -i= 1212标准不确定度的 B 类评定352003年6月张红英, 等: 检测实验室测量不确定度的评定方法B 类评定不同于统计分析所作的评定,其依据31211m 1 的标准不确定度评定为一些信息或资料, 如以前的测量数据; 有关材料m 1 测量不确定度评定来源包括:测量重复性引特点和性能方面的经验; 仪器制造说明书;书提供的数据。213合成不确定度的计算校准证起的标准不确定度分量uA (m 1 ) , 属于 A 类不确定度; 电子天平测量不准引入的标准不确定度分量 uB(m 1 ) , 属于 B 类不确定度。合成不确定度可分相关与不相关两种典型情况进行计算。214扩展不确定度的计算3121111m 1 的 A 类 评 定 标 准 不 确 定 度 分 量(m 1 )uA在重复条件下对 m 1 进行 10 次独立测量,结果如表 1 所示。表 1 重复条件下测量结果测量扩展不确定度 U = U cy K包含因子的乘积。, 即合成不确定度与3不确定度评定方法在检测实验室的应用我中心实验室现有 1 台美国力可公司生产的i= 1T GA 2601 工业分析仪, 用于检测粉状样品中水分、挥发份、 灰分、 固定碳的含量, 实验方法采用美国s (m 1)s (m 1 ) =2 (m 1i- m 1) 2( 10-1) = 0系列标准,与 GB T 2122001 标准中规定A STM的实验参数要求不同。 该仪器的校准采用国家标准物质中心生产的标准物质进行自校准, 根据检测 校准实验室的通用要求规定, 自校准的仪器应在校准报告中出具不确定度评定的说明。 现就其水分 测定结果的不确定度进行评定分析。3121112(m 1 )m 1 的 B 类评定标准不确定度 uB评定的m 1 是由仪器内置的电子天平测量, 电子天平数字示值的分度值为 011 m g , 则其分布区间的半宽度 a (m 1 ) = 0105 m g, 该区间的半宽度即为 m 1 的扩展 不确定度 U B (m 1 ) , 天平的测量值认为是均匀分布测量依据: A STM D 5142-定方法。90 标准中水分的测的, 取包含因子 k =3 , 其标准不确定度为:环境条件:测量仪器:室温。仪器内置电子天平; 称量范围; 0uB (m 1 ) = U B (m 1 ) k = 0105 3 = 01029 m g 。3121113(m 1 )m 1 的合成标准不确定度 u c121 g; 分度值: 011 m g。被测对象: 标准煤样。测量原理和过程: 试样在规定温度下烘干至恒m 1 的 合 成 标 准 不 确 定 度 包 括 两 项 分 量 即(m 1 )(m 1 )(m 1 )分量和 uB分量。因 uA= 0, 因uA此 m 1 的合成标准不确定度:u c (m 1 ) = uB (m 1 ) = 01029 m g 。重时,水分,所减少的质量与试样原质量之比即为试样的以质量百分比 M(% ) 表示。31212 m 2 的合成标准不确定度 u c(m 2 )确定= m 1 - m 2 100%M (% ),(1)m 1m 2 是烘干后的样品质量, m 2 的两次平行实验测量结果均为 11431 5 g , 测量不确定度的来源同 m 1 的测量过程相同。则 m 2 的平均值及其合成标准不确 定度分别为:m 2 = 11431 5 g ,u c (m 1 ) = 01029 m g 。式中:M 煤样的水分含量, % ;m 1 样品的初始质量, g;m 2 样品烘干恒重后的质量, g 。311数学模型的建立根据 A STM D 5142 中水分含量的测定方法,水分测量的数学模型为:313m 的合成标准不确定度 u c (m ) 及相对标准不确定度评定 u r (m ) 的评定水分含量表示式的分子 m 包括两个输入量, 两= m 1 -m 2 100% 。M(% )(2)m 1水分含量 M 的测量结果变换,者相互独立, 可认为不相关, 其合成标准不确定度令式 (2)则式 (2)中的分子为: m = m 1 - m 2 ,变成: M (% ) = m m 1。u c (m )采用方和根法合成。 即:u c (m ) =u 2c (m 1 ) + u c (m 2 ) =201029 + 01029=22312m 的标准不确定度评定由于水分含量包括两个输入量 m 1 和 m 2 ,0104 m g 。m 的相对合成标准不确定度 u r (m ) :因此必须分别对两个分量的标准不确定度进行评定。测量次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10m ig11462 310m 1gm 1= 2 m 1i 10= 11462 310i= 1uA (m 1) guA (m 1) = s (m 1) = 036山西电 力2003 年第 3 期u r (m 1 ) = u c (m ) m = 0104(11462 3-0113 % 。11431 5) =求。4检测实验室应用不确定度的几点建议由于测量不确定度能体现测量结果的质量, 不314分母 m 1 的相对标准不确定度 u r(m 1 )(m 1 )(m 1 )m 1 = 0102911462 3 = u cu r确定度愈小, 表明实验室的测量质量愈高, 而测量质量的好坏与测量结果的使用直接相关。 因此通过 对测量结果不确定度的比较, 不仅为用户选择相应 级别的实验室提供依据, 而且通过对不确定度的影 响因素的分析, 可为科研实验人员和仪器开发人员 改进分析方法及改善仪器的性能提供参考。 因此检测实验室应尽可能在日常检验工作中对测量的不确 定度进行合理评定, 当因某些测量方法的性质, 无 法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效 而严格的评定时, 应努力通过分析的方法, 找出主 要的不确定度分量, 并作出合理的评定。对检测实验室的大部分检测工作来说, 只要检 测过程中产生的不确定度的各分量之间无明显的相 关性时, 在进行合成不确定度计算时, 均可以按不 相关处理, 这样可使不确定度的评定工作大大简化。检测实验室 B 类不确定度评定常用的几种情 况:01002 % 。水分含量 M 相对合成标准不确定度 u r的评定315(M )水分表达式包含两个输入量:两者弱相关, 可按不相关处理,分子 m和分母m 1 ,则水分含量 M相对合成标准不确定度 u r (M ) :u r (M ) =u 2 m 1+ u 2 m =010022 + 01132 =r ()r ( )0113 % 。水分含量 M 相对扩展不确定度 U (M )表 2 列出了标准煤样水分测定过程中不确定度316的来源, 其扩展不确定度主要由测量的 B 类评定标准不确定度的分量给出, 而且大小相近, 故其合成 标准不确定度服从正态分布。 对检测实验室, 取置信概率为 95 % 的情况, 包含因子 k 95 = 2, 则水分含 量 M 相对扩展不确定度 U (M ) 为:U (M ) = k 95 u r (M ) = 20113 % = 0126 % 。表 2水分含量 M的测量不确定度的来源a)当测量值受多个独立量的影响, 且这些影响的大小相近时, 测量值服从正态分布。b ) 当评定的分量无任何信息, 仅在某一区间变 化时, 可按均匀分布处理, 这也是 B 类不确定度评 定中最常用的一种情况。分布因子确定度1m 1天平准确度B 类均匀01029 m g3c)当遇到因分辩力引起的两次测量结果之和或差的不确定度、 数字修约时的不确定度、 上下界相同的两均匀分布独立量之和或差的不确定度评定 按三角分布处理。由于 B 类评定要求实验人员具有较强的分析 能力与工作经验, 可通过对日常工作中积累的数据进行分析来完成。 当检测工作完成后, 报告测量结 果的不确定度应采用扩展不确定度。 检测实验室常 用的是置信概率为 95 % 的情况, 计算扩展不确定度时, K 值可以统一取 2。317水分含量 M 的测定结果表达水分含量 M 的测定结果为: M = (m 1 - m 2 ) m 1 =(114623- 114315) 114623= 2111 % 。 则对当次 的 检 测 其 水 分 测 定 结 果 的 表 达 为:M = 2111 % 0126 % ,结果表明被测样品的水分含量在区间 (1185 % 2137 % ) 的概率为 95 % 。即 提 供 给 用 户 的 水 分 可 选 择 的 范 围 是 1185 %2137 % , 由用户决定该样品的水分含量是否符合要Eva lua t ion M e thod s of In spec t ion onUn cer ta in ty in M ea surem en t on L a bora toryZHA NG Hon g- y in g1 , SU Guo- l i2(1. 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