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邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成1,实验仪器,试剂仪器:1三口烧瓶、温度计、搅拌器,滴液漏斗、布氏漏斗直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧杯、水浴锅试剂:硝酸钠、苯酚、浓硫酸、95%乙醇、浓盐酸2,试验流程图邻硝基苯酚附着在冷凝管壁上对硝基苯酚NaNO3,浓硫酸水倾出酸层加水振荡倾出洗液再用水洗三次邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物苯酚水浴200C洗液向水蒸气蒸馏的残余物中加水浓盐酸活性炭煮沸15分钟过滤冷却注意事项1. 酚与酸不互溶,故须不断振荡使接触反应,并防止局部过热。反应温度低于15,邻硝基苯酚的比例减少;若高与20,硝基苯酚将继续硝化或氧化。2. 在水蒸气蒸馏前,必须将余酸去除干净,否则由于温度的升高,会使硝基苯酚进一步硝化或氧化。3. 水蒸汽蒸馏时,可能有邻硝基苯酚的结晶析出而堵塞冷凝管,这时必须注意调节冷凝管水的大小,让热的蒸汽熔化晶体成液体流下。4.产物的表征(熔点、沸点、红外光谱核磁共振)
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