设备管理_实验室仪器设备管理与操作技术

实验室仪器设备管理与操作技术 邹本莲研究员山东省化工研究院基本化工质检站 内容提要 目的 重要性 实验室仪器设备的管理 常用仪器的操作技术 目的 重要性 1 确保仪器的精度和性能 提高检测结果的准确度 2 延长仪器设备的使用寿命 3 安全使用 如何做一个合格的化验员 合格的化验员应具备的素质 1 仪器的分类 实验室仪器设备的管理 2 建立完善的仪器设备管理程序 3 仪器设备的日常管理 2 建立完善的仪器设备管理程序 仪器设备管理程序应包括的内容 仪器购置申请 调查论证 采购 安装验收 建立档案 计量检定 标识 操作规程 使用 维护 维修 报废 仪器管理流程 1 2 仪器的分类标识 3 使用 维护 4 其他 维修 报废等 3 仪器设备的日常管理 档案的建立 仪器设备档案 实验室应保存对检测和 或校准具有重要影响的设备及其软件的档案 该档案至少应包括 a 设备及其软件的名称 b 制造商名称 型式标识 系列号或其他唯一性标识 c 对设备符合规范的核查记录 如果适用 d 当前的位置或指明其地点 e 制造商的说明书 f 所有检定 校准报告或证书 g 设备接收 启用日期和验收记录 h 设备使用和维护记录 i 设备的任何损坏 故障 改装或修理记录 仪器设备名称 气相色谱仪规格 型号 GC6820编号 C 10生产厂家 负责人 仪器的唯一性标识 仪器的状态标识 使用 维护 保证环境条件满足要求 投入使用前应先进行检定 校准 编写操作规程 包括注意事项 维护保养规程 对操作人员进行培训 并授权 定期维护保养 做好使用 维护保养情况记录 1 电子天平2 酸度计3 气相色谱仪4 液相色谱仪 常用仪器的操作技术 1 电子天平 称量前如何选择天平 考虑称量的最大质量 量程 和要求的精度 选择天平的原则是不能使天平超载 不应使用精度不够的天平 也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费 注意事项 1 天平安放在稳定无振动的位置 且越水平越好 2 首次称量前 必须通电至少30分钟 以保证称量准确 3 不能让被所称量的样品接触天平 2 酸度计 使用操作 电极的保存 电极使用操作与维护 电极的维护 关于可充式和非可充式pH复合电极 可充式pH复合电极在电极外壳上有一加液孔 当电极的外参比溶液流失后 可将加液孔打开 重新补充KCl溶液 可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开 以增加液体压力 加速电极响应 当参比液液面低于加液孔2cm时 应及时补充新的参比液 非可充式pH复合电极在长期和连续的使用条件下 液接界处的KCl浓度会减少 影响测试精度 不用时 应浸在电极浸泡液中 如何正确浸泡电极 如何正确使用pH复合电极 1 球泡前端不应有气泡 2 电极从浸泡瓶中取出后 应先用去离子水再用被测溶液冲洗电极 3 pH复合电极插入被测溶液后 要搅拌晃动几下再静止放置 这样会加快电极的响应 4 在粘稠性试样中测试之后 电极必须用去离子水反复冲洗多次 以除去粘附在玻璃膜上的试样 有时还需先用其他溶剂洗去试样 再用水洗去溶剂 浸入浸泡液中活化 5 避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液 如果测试此类溶液 应尽量减少浸入时间 用后仔细清洗干净 6 避免在无水乙醇 浓硫酸等脱水性介质中使用 它们会损坏球泡表面的水合凝胶层 3 气相色谱的使用操作与维护 1 进样系统 3 常用3种检测器的使用与维护 TCDFIDECD 2 色谱柱 进样系统 载气及辅助气进样垫 定期更换使用次数 重复性变差 出现鬼峰衬管 定期清洗 色谱柱 1 使用温度 不超过最高使用温度使用 定期老化2 除去载气中的氧 使用高纯度气体 脱氧管 更换气瓶时不要混入空气3 不使难于挥发的组分进入柱内 做好试样的前处理 使用衬管和石棉 安装预柱 试图用不同的色谱柱分析同一样品 TCD的使用维护 不使热丝受到损伤 1 确保毛细管柱插入池深度合适 插在入口处若插入池体内 灵敏度下降 峰形差若离池入口远 则峰变宽和拖尾 灵敏度降低 2 避免热丝温度过高及氧化检查气密性 通载气10 15min后通桥流 关机时应工作过程中更换色谱柱时 3 防止样品在其中冷凝温度比柱温高20 30 开机时先升检测器温度后升柱温4 避免载气中含氧载气和尾吹气应加净化装置 FID的使用维护 保持喷嘴不被污染 使用温度 用细金属丝清理 加大空气和氢气流量 ECD的使用维护 保持ECD池的清洁 ECD对杂质十分敏感 故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质 具体的措施是 1 系统气密性好通过气密性实验 确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好 无空气漏入 2 气体纯度高应该使用脱氧管和除水装置 3 隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫 使用前 可放在柱恒温箱中于250 下老化8 12h 甚至再用溶剂萃取 然后使用 4 汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换 5 柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25 的温度下充分老化 低柱温使用 6 关闭载气和尾吹气后 用堵头封住ECD出口 避免空气进入 在不使用ECD时 必须使用死堵将ECD的口堵死 保持吹扫气暂时停机时 保持少量吹扫气通过ECD 安全使用放射性ECD中有放射源 为防止放射性危害 使用中应注意 1 检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外 于避风 雨及非人行道处 2 经培训并有处理放射性物质许可证者 才可拆卸ECD 否则不得拆卸 4 液相色谱的使用操作与维护 2 柱的使用维护与保养 3 泵的维护与保养 1 进样阀 器 HPLC 进样口 检测器 色谱图 色谱柱 溶剂 泵 混合器 HPLC结构框图 手动进样器 前视图 后视图 样品定量管 溶剂准备 过滤 使用小于0 45 m过滤膜 有机物 Teflon 水 Nylon66 防止固体颗粒损伤仪器或柱头 日常维护 溶剂准备 溶剂脱气 目的排除溶解在流动相中的氧气和氮气 如不脱气易产生气泡 增加基线噪声 造成灵敏度下降 甚至无法分析 脱气方法He脱气真空脱气回流加热脱气超声脱气 色谱柱保护 过滤所有的溶剂和样品使用保护柱仪器在使用完毕 要冲洗整个系统 移走系统中缓冲液 清洗的方法 柱子在不使用时 柱内应充满溶剂 甲醇或乙腈 两端密封保存在适当的溶剂中保存柱子注意色谱柱的pH值使用范围不要高压冲洗柱子不要高温下过长时间使用硅胶键合相 泵的保护 泵运行前先打开排空阀 用注射器抽出流动相 观察10秒 流动相应连续流出 在使用仪器过程中 注意贮液瓶里的流动相是否够用 如快用尽应及时更换 更换流动相时务必停泵 防止吸入大量空气 影响仪器正常运作 泵的密封圈是最易磨损的部件 密封圈的损坏可引起系统的许多故障 要注意保养和定期更换 TheGoo