SePu3000色谱工作站快速入门.doc

SePu3000 色谱工作站-快速入门 安装、启动与退出安 装对电脑的要求：l CPU：奔腾566 或更高配置l 内存：64M(不包括显存)或64M以上(安装Win2000，至少要求128M内存)l 硬盘：2G或更高的容量l 串行口：至少带1个有效的窄型(9芯)串口l 操作平台： Windows 98 (第二版) 、Windows 2000、Windows Me、Windows XPl 其他：800*600或更高分辨率的彩显，带光驱，安装了打印机驱动程序首次安装软件：1) 依次开启显示器及电脑主机电源，启动Windows系统；2) 将“SePu3000 色谱工作站”软件系统光盘放入光驱中，关上光驱门；3) 稍侯，电脑会自动引导您完成本工作站软件系统的安装：点击“下一步”；再点击“是”；再一路点击“下一步”；然后，点击“完成”。重新安装或卸载软件：重复“首次安装软件”的1)3)步操作，然后：1) 重新安装：点击“修复”，再点击“下一步”， 然后点击“完成”。2) 卸载：点击“删除”，再点击“下一步”；点击“确定”后，再一路点击“下一步”；然后点击“完成”。连接采集器：1) 将“采集器”正面(有指示灯的为正面)朝上(指示灯位于上部)。2) 若为3个指示灯的采集器：请将“通讯线”的一端(9芯孔头)与电脑串口(9芯针头)相联，另一端(9芯针头)与采集器的通讯口(9芯孔头，位于电源插孔旁)相联，拧紧螺丝。 若为2个指示灯的采集器：请将“通讯线”标注“PC”字样的9芯孔头端与电脑串口(9芯针头)相联，另一9芯针头端与采集器的通讯口(9芯孔头，位于指示灯右上侧)相联，拧紧螺丝。3) 若为3个指示灯的采集器：请将“信号线”的9芯孔头与采集器的信号输入口(9芯针头，位于电源插孔对侧)相联，拧紧螺丝。 若为2个指示灯的采集器：请将“信号线”的9芯针头与采集器的信号输入口(9芯孔头，位于电源插孔旁)相联，拧紧螺丝。 再将“信号线”另一端与色谱仪相联，注意识别极性(红色为+)、区分通道号。4) 将电源的细柱型插头与采集器的电源插口相联，再插上220V电源。 启 动 工作桌面如果采集器已与电脑正确相联，则可在 “数据跟踪”小窗内观察到徐徐绘出的线条；否则：1) 检查采集器的电源供应，确保其供电正常；2) 点击“工作桌面”中“采集器”菜单的“重新连接”。数据跟踪小窗双击Windows桌面上的 ，即启动本系统。下图为系统启动时的初始画面： 退 出 点击退出按钮 ，或点击“工作桌面”右上角的 ，或“系统”菜单的“退出系统”。 实时进样 SePu3000 色谱工作站-快速入门实时进样 进样前准备第一步、设置仪器及检测器通路：如果您从未设置过通道的仪器及检测器通路，或需要重新设置时，请：1) 确定哪一通道(假定为通道1)已与将要做样的仪器及其检测器相联；2) 点击“工作桌面”中该通道的“设置”按钮；3) 点击“新建”，创建与该通道相联的“仪器信息”，点击“确定”；4) 选择刚新建的仪器及相应的检测器通路，再点击“确定”。(如无必要，该步可跳过。)仪器图标仪器及检测器通路概要如果数据采集器已同时联接了两路色谱信号，必要时，请按如上做法设置另一通道(通道2) 的“仪器及检测器通路”(假定为一般液相的紫外检测器)。此时，工作桌面如下：第二步、通道登录:流程图样品树通道标识做样梗概框快捷面板点击该通道的“仪器图标”位置，直接登录该通道(如下图)。 SePu3000 色谱工作站-快速入门 实时进样 归一法进样第一步、设置待分析样品：1) 点击“样品设置”菜单中的“新建样品”(或“做样梗概”框中“样品名”下拉菜单的“新建”)，弹出“新建样品”对话框，输入样品名(假定为“X”)，按下图说明设定相关属性，点击“下一步”；说明： “分析时长”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。 需选定或新建一个报告风格；通常，只需选定“系统默认报告风格”。 2) 新建方法(或从已有方法中选择其一)：点击“新建”，输入方法名为(假定也为“X”)，点击“下一步”然后： a) 设定“积分参数”，点击“下一步”(通常只需简单地点击“下一步”)； b) 设定“定量参数”，点击“下一步”(若要分组，需选中“分组计算”，使其打)； c) 设定“组分表”，点击“下一步”(可能要输入“组分名”，其他栏目暂不输入)； d) 点击“完成”。 然后，再点击“下一步”。3) 设置试样属性： a) 设定样品X的“常规信息”，点击“下一步”：说明： 应尽可能地设定与实际相符的样品“取样点”及“取样时间”；对于非企业类用户，“取样点”即为样品来源(送检单位)，“取样时间”即为“送检时间”。 b) 设定“基线扣除”属性，点击“下一步”；在程序升温或梯度洗脱分析时，通常需要设定该属性(参阅用户手册第二章第四节)；其他情况下，只需简单地点击“下一步”。c) 点击“完成”。4) 设定“仪器条件”，然后点击“确定”（如无必要，请直接点击“取消”）。您也可以点击“样品名称”下拉菜单中的“新建”来创建待分析的样品。点击“样品设置”菜单(或“样品名称”下拉菜单)中的“属性”，可以修改样品属性。点击“样品来源”菜单(或“取样点”下拉菜单)中的“试样属性”，可以修改试样属性。 实时进样 SePu3000 色谱工作站-快速入门第二步、开始进样:将样品注入色谱柱后，立即按下线控启动按钮(务必认准线控线的通道号标识字样与信号线一致)，或立即点击“开始进样”快捷钮 。第三步、调整谱图显示属性: * 点击 右侧的上、下小按钮，可调整纵轴“衰减”。* 点击 右侧的上、下小按钮，可调整横轴“时宽”。* 点击 可执行“基线调零”功能(即保持基线显示在坐标高度1/20的位置附近)。* 点击 可执行“时间回零”功能(使横轴原点回到0的位置)。* 按下鼠标左键不放，向右下方移动鼠标，再松开手指，可将矩形框内的局部谱图放大至整个谱图区。该放大操作可反复进行(称为多级放大)。* 点击 可返回至前一级放大状态，点击 可返回至前一级放大状态，点击 (或按下鼠标左键不放，向左上方移动鼠标，再松开手指)可清除所有的放大状态。第四步、停止/放弃进样:当分析进行到设定的“分析时长”时，系统会自动停止进样分析。如要提前停止，请点击 。停止后，系统会立即保存谱图数据。在停止之前，您可以随时修改“分析时长”(直接输入“分析时长”，再点击“设置”)。点击 ，可放弃当前进样分析(谱图数据不予保存)。第五步、确认分析结果:如果“进样”菜单的“停止后转到”项目中的“结果表”子项打上了(此时，“流程图”中图标 左边出现小图标 )，那么分析停止后，系统会自动切换到如下画面(如未出现如下画面，请直接点击“流程图”中的结果表图标 ，或先点击 再 再点击屏幕下部的 )：基线抖动小峰取样时间数据表页签 SePu3000 色谱工作站-快速入门 实时进样进样后的分析结果可能会出现不完全符合实际要求的情况(如上图)： * 出现了几个基线抖动小峰 * “组分名”栏目为空为此，有必要进行如下处理：1) 点击 ，调整“积分参数”,点击 确定； (关于如何调整“积分参数”，请参阅用户手册第五章第三节第一部分第5点)2) 点击 ，设定(或调整)“组分表”中各组分的“保留时间”及“带宽”，点击 确定： a) 点击表中的某组分项，按Shift键，同时双击某谱峰，可套取该组分的“保留时间”及“带宽”。按Ctrl键双击鼠标，可添加新的组分，并套取其“保留时间”。 b) 如果“组分表”中的“保留时间”及“带宽”栏目已经设定，但因按下线控按钮的时刻与样品进样的实际时刻不同步，造成实际出峰的保留时间与组分表中保留时间之间出现了偏移。此时，可通过设定“时间偏移”给予整体调整：做法一 手工设定：直接输入“时间偏移”值，再点击“设置”，然后点击 。做法二 自动设定：先点击某一组分(以此作为“基准峰”)，再在按下Alt键的同时，双击相应的谱峰，再点击“设置”，然后点击 。3) 若要求分组计算，还需点击 ，设定(或调整)“分组表”，点击 确定： a) 确认“使用”项是否被选中(打上)； b) 设定组内组分是否连续： 对于组分连续的组：需设定当前组的保留时间范围(按下Shift键的同时双击某时间位置，可设定时间下/上限)。 对于组分不连续的组：双击“剩余组分”框内的某项可加入组分，双击“包含组分”框内的某项可移去组分。4) 点击 ，更新方法，以便后续进样分析直接引用。 假如经过上述调整，得出了符合要求的分析结果，且希望将调整后的方法内容供X样品的后续进样分析引用；那么，就有必要对源方法内容进行更新。否则，调整后的方法内容只是保存在当前进样的谱图数据包中，而源方法内容并没有任何改变。5) 预览分析报告：点击 ，可预览该进样的分析报告。6）输出数据表内容： a) 点击 ，可将当前数据表内容输出到Windows的剪贴板(Excel可直接粘贴)； b) 点击 ，可将当前数据表内容输出为Excel可直接读取的文本文件； c) 点击 ，可将当前数据表内容输出到打印机。7) 转入再处理：点击 ，可直接对进样后的谱图进行功能更丰富的再处理操作。如果希望对同一试样(“取样点”和“取样时间”均相同)进行多次重复进样，只需简单地重复第二步操作即可。点击“做样梗概”框中“取样时间”右边的“设置”按钮，可设定一个新的“取样时间”。点击“样品来源”菜单(或“做样梗概”框“取样点”下拉菜单)中的“新建试样”，可设新建另一个试样。 实时进样 SePu3000 色谱工作站-快速入门 外标法进样分析一、 分析标样第一步、设置待分析的样品：1) 点击“样品设置”菜单中的“新建样品”(或“做样梗概”框中“样品名”下拉菜单的“新建”)，弹出“新建样品”对话框，输入样品名(假定为“Y”)，设定相关属性，点击“下一步”；说明： “预计分析时长”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。2) 新建方法(或从已有方法中选择其一)：点击“新建”，输入方法名为(假定也为“Y”)，点击“下一步”然后： a) 设定“积分参数”， 点击“下一步”(通常只需简单地点击“下一步”)； b) 设定“定量参数”(其中，“定量方法”务必设定为“外标法”)，点击“下一步”； c) 设定“组分表”(非归一法时，应至少包含一个待标定的组分，务必输入其“组分名”，其他栏目可以暂不输入)，点击“下一步”； d) 点击“完成”；然后，再点击“下一步”。3) 设定样品类型为“标样”，再设定相关属性，点击“下一步”： 先设定“样品类型”为“标样”，此时，会自动产生一个“标样号”。 再设定标样组分的“浓度单位”；如有必要，可给定浓度单位的“别称”，并点中小方框。 采用“外标法”或“指数法”定量时，尚需设定与实际相符的“进样体积”。注意： 输入的浓度值应是标准品中该组分的标识浓度，不必依据配样情况再另行计算。4) 直接输入标准品中待标定组分的标识浓度(本示例仅含一个待标定组分a,其标识浓度假定为2.0 mg/mL)，点击“确定”，再点击“下一步”：5) 设定“基线扣除”属性参阅“归一法进样分析”第一步第3)点第c)小步及“仪器条件”。第二步至第五步、开始进样，调整谱图显示属性，停止进样，确认分析结果:(具体操作同“归一法进样分析”中第二至第五步)SePu3000 色谱工作站-快速入门 实时进样第六步、建立校正曲线：1) 如为单点一次校正，则：简单地点击 ，打开“校正向导”窗体，依次点击“下一步”、“完成”、“确定”。2） 若要求单点多次校正，则：a) 首先，需对当前浓度点的标样进行重复进样(参阅用户手册中第二章第三节第二部分的叙述)；b) 再点击 ，打开“校正向导”窗体，然后： * 点击“标样表”，再将当前标样下的平行进样加入标样表中(双击“样品树”中某进样，可将其加入；双击标样表中某进样，可将其移去)； * 点击“确定”，再依次点击“下一步”、“完成”、“确定”。3) 如果需要多点校正，则：a) 点击“样品来源”菜单(或“做样梗概”框“标样号”下拉菜单)中的“新建标样”项，设置2#标样(假定其组分a的浓度为3.2 mg/L)；再点击 ；b) 停止后再新建3#标样(假定其组分a的浓度为4.0 mg/L)，再点击 ；c) 待所有标样的进样分析完成后，点击 ，打开“校正向导”窗体，然后： * 点击“标样表”，依次加入各标样号的进样； * 点击“确定”，再依次点击“下一步”、“完成”、“确定”。 实时进样 SePu3000 色谱工作站-快速入门二、分析试样第一步、设置待分析的试样：a) 设定常规信息，点击“下一步”。非归一法时，需设定“样品量”及其单位；外标法或指数法时，尚需设定“进样体积”；当为气体进样或不作稀释的液体进样时，需取消“稀释至”选项，使其不打；若需要对测出的组分含量进行其他换算(如根据气体状态方程换算)，请输入换算系数(常规情况下，其默认值为1)。b) 设定“基线扣除”属性，点击“完成”。做样梗概框中的“样品类型”选项列表点击“样品来源”菜单中“样品类型”项下(或“做样梗概”框“样品类型”选项中)的“试样”；必要时，再点击“样品来源”菜单“新建试样”（或“做样梗概”框“取样点”下拉菜单中的“新建”）：第二步、开始进样：点击 开始进样(具体操作同“归一法进样分析”中第二步)。第三步、调整谱图显示属性:(具体操作同“归一法进样分析”中第三步)第四步、停止/放弃进样:(具体操作同“归一法进样分析”中第四步)第五步、确认分析结果:进样停止后，点击 再点击 ： 如感觉积分结果不如意，请调整“积分参数”后重新积分参阅第五章第三节第一部分第5点的叙述；若某组分未包含在“分析结果”中，请调整组分保留时间后重新套峰参阅“归一法进样分析”第五步第2)点的叙述；点击 可预览本次进样的分析报告。本系统中的“血样”为典型的外标法示例。 SePu3000 色谱工作站-快速入门 实时进样 内标法进样分析一、 分析标样第一步、设置待分析的样品：1) 同“外标法进样分析”第一部分第一步第1)小步；2) 新建方法(或从已有方法中选择其一)：点击“新建”，输入方法名为(假定也为“Z”)，点击“下一步”然后： a) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)；注意：1) 内标组分的“组分类别”栏目值一定要设定为“内标物”，其他栏目暂不输入；2) 其他组分的“组分类别”栏目值一定要设定为“组分”，其一定要指定“内标物”栏目值。 b) 设定“定量参数”(其中，“定量方法”务必设定为“内标法”)，点击“下一步”； c) 设定“组分表”(假定内标组分为ISTD，待标定组分为x、y)，点击“下一步”； d) 点击“完成”；然后，再点击“下一步”。3) 同“外标法进样分析”第一部分第一步第3)小步；1) 内标组分(本示例为ISTD)的“浓度”栏目为配样时加入的内标物量(假定为1)；2) 标准品中，组分x的的标识浓度假定为1mg/100mL，组分y的浓度假定为2mg/100mL。4) 直接输入标准品中待标定组分的标识浓度，点击“确定”，再点击“下一步”：5) 设定“基线扣除”属性及“仪器条件”。第二步至第五步、开始进样，调整谱图显示属性，停止进样，确认分析结果:(具体操作同“归一法进样分析”中第二至第五步)第六步、建立校正曲线：(具体操作同“归一法进样分析”中第二至第五步)二、分析试样第一步、设置待分析的试样：参阅“外标法进样分析”第二部分第一步的叙述：1) 设定试样的常规信息(不必设定“进样体积”)，点击“下一步”；注意：“内标物量”不同于“内标物浓度”。前者是指所加入试样中的内标物的绝对量(重量或体积)，后者是指内标物在标样溶液中所占的相对量。2) 输入内标物量(本示例假定为1)：3) 设定“基线扣除”属性。第二至第五步、开始进样，调整谱图显示属性，停止进样，确认分析结果:(具体操作同“归一法进样分析”中第二至第五步)本系统中的“白酒”样为典型的内标法示例。 实时进样 SePu3000 色谱工作站-快速入门 指数法进样分析一、 分析标样第一步、设置待分析的样品：(具体操作同“外标法进样分析”第一部分第一步；在新建方法时，一定要将“定量参数”中的“定量方法”设定为“指数法”。)第二至第五步、开始进样，调整谱图显示属性，停止进样，确认分析结果:(具体操作同“归一法进样分析”中第二至第五步)第六步、分析另一浓度点标样:(指数法校正至少需要2个不同浓度点的标样)1) 新建另一浓度点标样 点击“样品来源”菜单(或“做样梗概”框“标样号”下拉菜单)中的“新建标样”项，设置另一浓度点的2#标样；2) 点击 ，开始2#标样进样分析；3) 如要求更多点的标样校正，请2#标样停止后再新建第3#标样(浓度为4.0 mg/L)，再点击 ，开始3#标样进样分析。第七步、建立校正曲线：具体操作参阅“外标法进样分析”第一部分第六步第3)点；更详细的说明具体操作请参阅“第三章 校正”。二、分析试样具体操作同“外标法进样分析”第二部分。本系统中的“FPD样”为典型的指数法示例。 校正归一法进样分析一、 分析标样具体操作与“外标法进样分析”第一部分类同，但在设置样品属性时，必须将“组分浓度单位”设定为“%”。二、分析试样具体操作与“外标法进样分析”第二部分类同，但在设置试样属性时，必须设定“比例因子”(通常为100，即100%)，而不是“样品量”。本系统中的“校正归一样”为典型的校正归一法示例。 基线扣除与组分分组关于“基线扣除”的说明，请参阅用户手册第二章第四节。关于组分分组的说明，请参阅用户手册第二章第二节第一部分的相关叙述及本系统中“白酒”样示例。 SePu3000 色谱工作站-快速入门 方法校正方法校正方法列表第一步、打开校正向导对话框：点击屏幕右上角“快捷面板”中的 按钮，可弹出“校正向导”窗体：第二步、指定待校正的方法：点击方法列表中的某一方法(假定为“血样外标”)，再点击“下一步”。第三步、设定/调整组分的“保留时间”及“带宽”：(如无必要，可跳过该步)1) 点击“打开谱图”，彻底展开“样品树”中的与待校正方法相对应的样品节点(假定为“血样”)，点击您认为适宜的进样节点，再点击“确定”。(关于“样品树”的说明请参阅用户手册第二章第五节第二部分)2) 套取组分的“保留时间”及“带宽”：也可以点击“谱峰全选”。此时，会自动套取所有谱峰的“保留时间”及“带宽”，并将“组分名”栏目清空。点击某一“组分名”格，可从列表框中选点某一组分名，点击“确定”后，会自动删除“组分名”为空的组分行。 点击组分表中的某一组分(假定为x)，再双击相应的谱峰；与此类同，逐一套取所有待标定组分的“保留时间”及其“窗口宽度”。3) 点击“下一步”。 校正 SePu3000 色谱工作站-快速入门第四步、加入标样：1) 点击“标样表”，弹出“标样表”对话框；2）加入或移去标样： 彻底展开“样品树”的节点，点击可用的进样节点再点击“添加标样”(或双击该节点)；此过程一直进行到所有要使用的标样进样均添加完毕为止(假定三个标样全部加入)；点击“标样表框”中某项再点击“移去标样”(或双击之)，可将其移去。标样表框样品树3）点击“确定”。第五步、确认校正结果：在“标样表”窗体中点击“确定”后，系统会自动完成各组分校正因子的计算。逐一点击“组分列表”框中的某组分，可给出该组分的校正曲线，并标注出其各项校正因子及相关系数，并给出各数据点的可用性评价(相对偏差)。1) 改变“曲线类型”和(或)“原点策略”后，系统会立即重新校正； 2) 修改标样“组分浓度”或(及)“称量信息”： a) 点击“修改标样”，弹出相应的对话框；b) 点击对话框中的某标样项，重新输入其“组分含量”或(及)“称量信息”；c) 再点击“确定”，即可依据修改后的“组分浓度”或(及)“称量信息”重新校正。3) 对调校正曲线的坐标轴默认状态下，横轴为浓度轴，纵轴为响应轴。点击“横轴浓度”，可将坐标轴对调。第六步、查看校正报告：点击“下一步”，再点击“报告”(如无必要，可跳过该步)，可给出完整的校正报告(点击 按钮可打印出校正报告；点击“关闭”可关闭校正报告)。第七步、保存校正结果：点击“完成”，弹出如下对话框；确认需要保存的“校正表”名，再点击“确定”。 SePu3000 色谱工作站-快速入门 图标、功能钮及功能键图标、功能钮及功能键为便捷起见，本系统为经常用到的功能设计了相应的快捷钮或图标。每当您将鼠标移到某一功能钮(或图标)上时，会在其下方显示该功能钮(或图标)的简要说明。 数据跟踪小窗按功能键F9，可以隐藏或再度显示“数据跟踪”小窗。通道1通道2校正报告再处理通道并显退出显示工作桌面采集器 快捷面板功能键：Alt_F1：通道1Alt_F2：通道2Alt_F3：通道3Alt_F4：通道4 Alt_F5：通道并显Alt_F6：校正Alt_F7：报告Alt_F8：再处理 实时进样窗体功能键： F1：通道1开始F2：通道2开始 F3：通道3开始F4：通道4开始 Ctrl_F1：通道1停止Ctrl_F2：通道2停止 Ctrl_F3：通道3停止Ctrl_F4：通道4停止开始进样停止进样放弃进样进样按钮：样品名样品类型分析时长取样点或标样号取样时间仪器条件名(可以为空)方法名重置“分析时长”设置 “取样时间”样品信息仪器条件实时谱图方法(进样后的)结果表(进样后的)组分表(当前通道)再处理(停止后)分支开关流程图：做样梗概框： 图标、功能钮及功能键 SePu3000 色谱工作站-快速入门时间回零基线调零前次放大后一放大清除放大显示属性当前进样：坐标范围报告预览复制到剪贴板输出为文本文件打印标定校正因子更新方法转入再处理进样后处理： 快捷功能键：页签名功能操作说明积分参数套取“峰宽”套取“噪声”套取“起始时间”套取“最小面积”套取“最小峰高” + 双击某谱峰 + 双击某谱峰 + 双击某谱峰 + + 双击某谱峰 + + 双击某谱峰组分表套取“保留时间”及“带宽”添加新的组分并套取其“保留时间”套取“时间偏差” + 双击某谱峰 + 双击某谱峰 + 双击某谱峰分组表套取连续组的时间范围 + 两次双击 再处理窗体手动事件钮 当按钮 呈下凹状态 时，其右边的手动事件钮有效：事件工具钮说 明调整峰起点调整最靠近鼠标时间位置的峰起点至鼠标时间位置调整峰落点调整最靠近鼠标时间位置的峰落点至鼠标时间位置移动分割线调整最靠近鼠标时间位置的分割线至鼠标时间位置增加分割线在最靠近鼠标时间位置