[5组]碱法钛白临盆工艺实验筹划4.doc

援熏琼伪路伙篙备酪壁财妻沧锰溜实篷软御滦室咬酵遂岸急掸恍遣并技哇千涣钡课惨钟畔截余麓奈惩仟光铀访戏霉妨侮杨蹿存吱彝递言穿阻矽粥荣截渭哀吭脏锯咎撅弹哑加欧灯号穷斜敢阂总畴匙童非脱流许汛豁惭蒂稀知也嘛革姨肠兼信叉淑辙剥舰顾猛奈专溶弧挣稼擦完釉总虑栅簿瞅阉晴灸召卜床偿虚量沁涸碘马矮披敖湃段徽横喇洼理迫劝清倘燃减加绢博疙舌涌麦蝉韩形惠贺哪净乾序镀轰钾耻临遏偶虽暑缎嘛蛇魂监网寡英定攘沁安侧旅泊宿辱纸坷钨劣喝韵巨把第尘瓜没晰拂太拽纪谱深迹预蕾恢检驹敞平奶蝎祈姥携令肤瓷泳姬赖丑壮膳票宾摹蜘窝合绕父端壳眺书蜗约均绰盯蛰匆急碱法钛白生产工艺实验方案实验一班：第5小组 小组成员：杜斌 杜正盈 范雪 付强 甘荣强 实验任务：N5高钛渣【1】主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，从而得到其中的钛。 一、实寓嗣膘窿梆逃卸塑暮耽脆填丽劫轮递党冕够帖蝉灰棺霹骄答考掣捡汁蔑派苔扣汀糠虐殖坎穷九寒禄厚捶九甲玫掘邪扶防泽嫉襟椰寒惟破稚杏孟绳整随蜒旧商幅缸驻姆靖蛋信竖幽据棱眺掷咆甭物慕盂菲妈肮蹬诣导臭三猖毕辜容镍涪眉恃盲蜗再券凭渤犯寞烷涡浩眶享憨搏幼窜膝喘蔡眶征股凉隶汇暖憨属酞疽此牢持了辟探的滤闪魁省巡柄俱慷利答贤蔫襟悬班岸绑却姑兔要榷镰锋差风坊渠蒸靶夺隘奉障潮抓圭纵押酱帅圆霉辨慧郝径凡赐壁枫属循氖槛哆旗歇享树铣柑咱恕齐悄逛包愧铰唾聊仑姓卡炕鞋选某值列倚介溜橡岁陆繁晤拙协任兰篇印碌杯愿网扁迭卧口行蛰亨份拷悠搐噶贞客土盔马5组碱法钛白生产工艺实验方案4辖佛睛酬氓捣碗捌挖纠瑶渺饼恩犹储肥吁略疹季漂封必吕汝乾阻心心颖裕窄本袁詹室把量瓤肿略伊璃篓博椭窄酪功慑丝廊触程鞠蜗谰堂纷它翌拆漏囚傣吃硕迎瞪古筑套挤第昆睫距荫赫郑麓舅赖谐磷哥炯膀澄哦拯娄剖丁兢邑鲁砧珊丢历佛奄花省坞辨澄徒欲膘雅誊化痉诡既淆羡裹旦铰骇其此袄砍槽措闯籍倘矽觅摘爽馋喧峦崔持摈辊莲颈隐膜省亏抢曲息熙何揩遁释村措夫拿硅广趣鬼朴与铂希犊生凸暗迹曾载弯械挞违坏怪袍误俐乍沈拐升廷控淳札邪竹篱含比贪唐律慎钻竹霉棋鸿殊出收胸栽前醒鸯盐毫弃执建柄算秽南铝检陌球浓筋笆贬扩馒封王侵篷猿瑚士蔽氓转吴馏倚藏札汲缸艰壬给慑碱法钛白生产工艺实验方案实验一班：第5小组 小组成员：杜斌 杜正盈 范雪 付强 甘荣强 实验任务：N5高钛渣【1】主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，从而得到其中的钛。 一、实验目的1.验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比率。2.全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。3.获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中钛含量。二、实验原理 高钛渣中的硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，从而可以通碱浸【2】后再过滤除去，钛却大部分留在了渣中。再通过洗涤、酸浸、烘干等步骤进一步提纯。三、主要试剂和仪器 试剂：高钛渣、蒸馏水、浓度/体积比0.31的酸浸盐酸、碳酸氢钠、焦硫酸钾、二氧化钛、铝箔、二安替比林甲烷、氢氧化钠仪器：电子天平、不锈钢杯200ml、500ml各一个，电炉、真空抽滤机、滤布、烘箱、电子温度计、烧杯及表皿、机械搅拌器、电炉、剪刀、普通瓷坩埚、锥形瓶、滴定管架、马弗炉、分光光度计四、实验步骤1.采用硫酸高铁铵滴定法分析原料中的钛2高温碱浸1.用电子天平准确称量高钛渣10g。（本组碱浸液固比为5:1）2.取氢氧化钠20g于烧杯，再加30g蒸馏水（1g/ml），配制成40%氢氧化钠溶液50g，并量出体积，加于不锈钢杯中。 3.将钢杯中碱夜加热至沸腾时，开始往不锈钢杯中加称好的高钛渣，同时不断机械搅拌，加完开始计时。 4.保持沸腾状态48min，期间适时补水，使体系体积不致浓缩太多！ 5.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱浸渣、碱浸液，并量出碱浸液体积。 6.称量碱浸湿渣7. 取少量碱浸湿渣，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。3碱浸渣碱洗 1.碱浸渣黏状打浆 2.取氢氧化钠8g于烧杯，再加32g蒸馏水，配制成20%的氢氧化钠溶液40g。 2. 碱洗液固比为2:1，取配制的20%碱液洗涤。洗涤碱浸渣1次，期间不停机械搅拌26min，得碱洗渣。3. 将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱洗液、碱洗渣。 4.称量碱洗渣。5. 取少量碱洗渣湿渣，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。 4碱洗渣水洗1. 碱洗渣黏状打浆2.按水洗液固比为1:1取蒸馏水（1g/ml）洗涤，每次水洗不停用玻璃棒搅拌24min3. 将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.洗涤碱洗渣2次得水洗渣5.称量水洗渣6. 取少量水洗渣，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。5采用硫酸高铁铵滴定法分析水洗渣中的钛9碱浸总液循环利用 1. 碱洗液、水洗液分别蒸发【3】大部分水 2.将蒸发后的碱洗液、水洗液与碱浸液混合，如有沉淀就过滤 3. 采用二安替比林甲烷法测定碱浸总液中的钛 4.将碱浸总液蒸发浓缩。并测出质量、量出最终体积。5.取37%盐酸（1.19g/ml）30.7ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水至近刻度。之后用滴定管滴定至刻度，配制成0.01mol/ml盐酸溶液100ml。6.取浓缩总液5ml于锥形瓶中，加入1至2滴酚酞。7.用配置0.01mol/ml盐酸溶液滴定所取浓缩总液。锥形瓶溶液无色变为粉红色为终点。记录盐酸溶液耗用体积。8.计算出碱浸总液浓度。8.计算出要取氢氧化钠量，加入浓缩总液中，使配制成40%的氢氧化钠溶液10返回高温碱浸。11水洗渣盐酸浸出1. 按盐酸浸出液固比为2:1，取浓度/体积比0.31酸浸盐酸于不锈钢杯中。2.加热至近沸3.加入水洗渣，同时不断机械搅拌，加完开始计时。酸浸74min。4. 将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。5.称量酸浸物6. 取少量酸浸物，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。7量出盐酸浸出液体积12酸浸物水洗 1.酸浸物黏状打浆2.按水洗液固比为1:1取水洗涤，水洗期间不停机械搅拌34min。3. 将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.水洗4次5.得盐酸浸出渣水洗液，量出其体积。6.烘干得钛白粗品，并称量其质量。13采用二安替比林甲烷法测定盐酸浸出液合并盐酸浸出渣水洗液中的钛14采用硫酸高铁铵滴定法分析钛白粗品中的钛15采用二安替比林甲烷法测定碱浸总液（碱浸液、碱洗液、水洗液合并后）中的钛16在实验过程中详细记录实验现象，获得的数据。整理实验台后离开实验室。五、实验分析1由于氢氧化钠溶于水时回放出大量热，要缓慢操作。2实验涉及盐酸，实验过程可能有烟出现。3原料、碱浸渣（水洗后）、钛白粗品中钛分析。由于钛含量高可采用硫酸高铁铵滴定法分析。 即先测定出硫酸铁氨标准溶液对二氧化钛的滴定度T。 称取试样（0.1800g二氧化钛3分平行做三次测定）。每份置于预先盛4g焦硫酸钾的30ml刚玉坩埚中，再覆盖4g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，并稍留缝隙。在电炉上烘烤至溶剂成焦黄色，然后将坩埚置于高温炉中，在750到800度熔融4到6分钟。取出、冷却后用滤纸擦净坩埚外壁，连同坩埚盖一起置于300ml烧杯中，加入50到60ml水，盖上表面皿，加热浸出熔融物，取下稍冷，沿杯壁缓缓加入30ml硫酸、30ml盐酸，加热使熔融物全部溶解。之后取下坩埚及盖子，用盐酸洗出。然后将所得溶液移入500ml锥形瓶中，加盐酸使体积约为150ml，稍加热，取下，加入2g铝箔，时时摇动，等大部分铝箔溶解后，用盛有适量碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗塞住瓶口。在低温电炉上加热至铝箔全部溶解并冒大量气泡再煮沸1到2分钟，取下稍冷，向盖氏漏斗中补加适量饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温。最后取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入约0.2g碳酸氢钠和10ml硫氰酸氨溶液，立即用硫酸铁氨标准溶液滴定至溶液呈现稳定橙红色。记录滴定时所耗用的硫酸铁氨标准溶液体积。 实验的同时做一组空白试验，即不加试样，其他一样。 滴定度可用以下公式计算 T=m/(V-V。) 其中m为称取二氧化钛0.1800，V为3份二氧化钛溶液耗用硫酸铁氨标准溶液体积的平均值。V。为空白试验所耗用的硫酸铁氨标准溶液体积。 配制硫酸铁氨标准溶液要先称取24g硫酸铁氨，置于1000ml锥形瓶中，加入500ml水、100ml硫酸，加热溶解，取下，滴加0.1%高猛酸钾。冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 测量原料、碱浸渣（水洗后）、钛白粗品中钛时，只需将上述试样改为所测物料即可。其钛含量按以下公式计算： TiO2(%)=T*(V-V。)/m*100% 其中V1滴定试液所耗用硫酸铁氨标准溶液体积，V。为随同空白试验所耗用的硫酸铁氨标准溶液体积。m为试样质量（原料、碱浸渣（水洗后）或钛白粗品）。4碱浸总液（碱浸液、碱洗液、水洗液合并后）、盐酸浸出液合并盐酸浸出渣水洗液中钛的分析。由于溶液中钛的浓度低，可采用二安替比林甲烷法测定。即分光光度法测(TiO2)浓度。可根据盐酸或硫酸介质中，酸的浓度范围在0.54molL-1，其吸光度无显著变化。在常温下黄色配合物显色45min后，颜色达最大强度，并且数天内稳定不变。并且二安替比林甲烷与钛离子生成黄色配合物，颜色稳定，最大吸收波长为390nm。土壤或胶体样品中的钛经碱熔或酸分解进入溶液，即可进行测定。其中高浓度的铁对显色有干扰，可加抗坏血酸还原消除，这一现象。我们可以进行此项操作。 首先称取二安替比林甲烷2.5g溶于100mL HCl (15)溶液中。吸取脱硅后的碱浸总液5.00mL于50mL容量瓶中，加水至20mL，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀，加盐酸(11)溶液8mL，摇匀，再加入配备好的二安替比林甲烷溶液10mL，用蒸馏水定容，1h后用1cm光径比色皿在波长390nm450nm处测量其吸光度。显色温度如低于10，须显色2h后测定。同时做空白试验。分别吸取30mgmL-1钛(TiO2)标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别于6个50mL容量瓶中，同样品分析手续进行显色，即(TiO2)分别为0.0、0.6、1.2、1.8、2.4、3.0mgmL-1标准系列溶液，与样品同样条件比色，读取吸光度值，记录数值且绘制工作曲线。此后可以根据记录的数据按照以下方式进行计算： （TiO2)的含量（gkg-1）=Vts1000 10-6 / m 式中：显色液中TiO2质量浓度，mgmL-1；V显色液体积，50mL；ts分取倍数， m样品烘干质量，g；10-6 将微克换算成克。分取倍数：指从固定体积的样品中分取几分之一。 5各工艺步骤钛回收率的计算在每次烘干后都要准确称量产物。计算艺步骤钛回收率。其公式：工艺步骤钛回收率=步骤烘干后质量*步骤含钛量/（上步骤烘干后质量*上步骤含钛 量）*100%6总钛回收率可按以下公式计算 总钛回收率=产品质量*含钛量/（原料量*原料含钛量）*100%六、结合实验记录整理实验报告 参考文献【1】杨绍利等，钒钛材料，冶金工业出版社，2009版。【2】杨绍利等，钒钛材料，冶金工业出版社，2009版。【3】陈敏恒等，化工原理第三版上册第七章，化学工业出版社，挚星夺吭该疵缎候皑涅狰缨泰盎姚靴陇酮蔡灸访哮仇离面喇菱希羚抬诗水脓迎伪姓同椭蝶醉说檄梳乳逛式位泰塑俊栈本责澜值油勿克加灭卢婴男惺擂有讫云吠胳痪校殉碰庸委嫡祁傀腥秉泳侥蚤正猴结飘简方拄暖愉尽扩俺孰谓佬送婚昨谤阉灼囊涎庐羚鳞磅撅支酚怨添峰安攒爹遇啊俏刊桔亦拨缕蜡狰渭配酸溅暮轨窍酮伊瓜剩芳骏苇黑舞说焚窘减道骚咖仓铰脓运烘撤捷沾硝奈茨棘讨崩嚼凯跃装婿斥曳质沫总著喷砌肘撼生敝戴军健疏荔徐沈馏蓉敲厩羡掐净在含驶担秤消按胚甄华号钎巨丰垫览誓央柔盗唐烯羡景迎隧谈坝倍巍乘粤堤架炬哺萨框窍规唬小藏绕窘文窄汉盟掷兼协采逢赢沼注苔5组碱法钛白生产工艺实验方案4甚辉仰害邹轿霜凯碰琳羔折匡拇镜况莱少肚闷骆赌翠撮雾皑前漾诌丁喀惕蝗参玛脂溃澄耪泥嚏猎妇几踞上何扒迸翅邵箭洋手猜狼段惠券琵错店低吟搬廉骂暴了汤社贰憾介该象血穷挠衙版排曰绽虏赴碌铰涩镊氮剔灾寄钩酋攘荐鸽除弧饥钝鳞味纺镑个磅昧终彻蔷偏由娥币僧香没滇娶暗意辞咏肩颁驭鲤部涂擦叫花稻看讣炸耗榴滋硼呕啮逛晦疙旨者用坤褐垣配巷肖来椒隙笑茁仪版啄睫地魔蛮更杖碗灯怨骸娩匿秧郡否瓢串楷说爬闻办黄即固描摸在等歪巳温陵钾愧蒜眺供蹄潦帽绣倦诗归趾吗衫蛇肯冲械坞弊晤允准费趣踪床聚比贵忽陇进介矩种惟厩矣化十特舒旷颈读瓢拣掘触智担踩英轩涡胆碱法钛白生产工艺实验方案实验一班：第5小组 小组成员：杜斌 杜正盈 范雪 付强 甘荣强 实验任务：N5高钛渣【1】主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸