原子荧光期间核查作业指导书.doc

陕西省水生动物防疫检疫中心 文件号：SCJ / E-51-2009 / 修改记录：第0次AFS-830原子荧光光度计期间核查作业指导书一、依据和目的 为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG 939-1998非色散原子荧光光度计，制定本运行检查方法。二、使用范围 该运行检查方法适用于使用中的AFS-830原子荧光光度计的期间核查检查方法。三、基本原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。四、仪器工作条件及要求1、环境温度：1535 环境湿度：75RH%2、室内无强磁场干扰；3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；4、室内清洁，无腐蚀性气体；5、稳压器正常，并保持良好接地；6、供电电源：交流电压220V10%；7、氩气气压力达到实验要求；8、排风设备完好，排风量达到实验要求；9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。五、核查方法1、外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。各个按键应灵活自如wpsWps，电脑及软件系统应正常运行。2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的核查方法2.1所需试剂材料：As空心阴极As标准溶液（ng/mL），证书号GSB04-1714-2004，有效期2012.07，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。KBH4（2%）还原剂 硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 盐酸(1+1)样品号12345As（ng/mL）0.501.002.505.0010.00其中5号溶液体积为200 mL，其余溶液体积为100 mL，为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。2.2核查方法对空白溶液盐酸(1+1)连续15次测定。仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。 检出限（DL）=3SDK其中：SD15次测定值的标准偏差；K工作曲线的斜率的倒数。吸空白溶液盐酸(1+1)调零，对5号As标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。 精密度（SD）=100%其中：S5号As标准溶液11次测定值的标准偏差；5号As标准溶液11次测定值的算术平均值。六、结果判定代表元素检出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。表1代表元素检出限（DL）精密度（SD）As3ng/mL5%七、结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。八、核查实施人卜林刚，姜蕾。九、核查周期AFS-830原子荧光光度计的核查周期为半年。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。十、记录表格SCJ / D4