包装测试技术-包装09实验-热能分析.doc

NETZSCH Gertebau GmbH 5/5包装测试技术-包装09实验-热性能分析一、操作条件1. 实验室要求温度恒定，电源稳定220V，10A。2. 实验台稳定，台面平整，室内环境整洁。3. 计算机在仪器测试时，不要关闭计算机或硬盘。4. 保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以保证其使用寿命。Ar、N2等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速恒定为60ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。5. 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体为样品室的气氛或反应气体。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。使用压力为0.05Mpa，一般情况下为1020ml/min。具体气体使用的注意事项，请参阅操作手册之相关在、资料。二、样品准备1. 测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同。2. 测试样品可以为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(如：一般样品5-10mg)。3. 样品称重，建议使用0.01mg以上精度的天平称量。4. 参比侧使用空坩埚，参比坩埚置于传感器的左边，样品坩埚在右侧。5. 除测试特别要求外（如：测量氧化诱导期），一般建议在测量时坩锅应加盖（可以在盖子上扎一小孔），以防样品溅出而污染仪器。6. 实验温度不要超过样品的分解温度，防止样品的分解产物污染传感器。可以使用热重分析仪测得样品的分解温度。三、开机1. 开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，仪器可不必关机。仪器要求预热1 小时以上。2. 开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。四、测量步骤Sample 测试模式（常用模式）：该模式多用于样品及标准样品的测量。1. 打开测量软件。2. 选File 菜单中的New进入编程文件。3. 选择测量模式，一般选择Sample（样品）。注：Baseline（修正）- 测量基线，使用两个空坩埚，不需要输入样品重量。Sample+Correction（样品+修正）- 测量结果自动减去基线。Sample（样品）- 不考虑基线的影响。4. 输入样品名称、样品编号、样品重量。然后点Continue，进入下一步。5. 选择标准温度校正文件(*.tdd)，然后打开。6. 选择标准灵敏度校正文件(*.edd)，然后打开。7. 此时进入温度控制编程程序编程。可以程序升温、等温、程序降温及测量气氛等等。8. 采样速率（point/K 或point/min）一般为40-60point/min。9. 定义测量文件名，确认后按“START”开始测量。10. 实验结束，自动保存测量结果，进入分析程序。注：l 升温速度除特殊要求外一般为5K/min到20K/min。注：快的升温速率可以提高灵敏度，但会降低解析度（相近的峰或转变无法完全分开），同时会造成温度的严重滞后（测量结果向高温侧漂移）。l 测试程序中的紧急复位温度(Emergency Reset Temperature) 将自动定义为程序中的最高温度10C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其目的是为了防止因意外事故或仪器故障造成炉子过烧而损坏仪器。五、注意事项1. 保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。2. 对于在测量过程中会溢出的样品，建议加盖（或扎孔的盖）。3. 应尽量避免在仪器极限温度附近进行长时间的恒温。4. 试验完成后，不要在100C以上0C以下打开炉盖。5. 测量温度禁止超过样品的分解温度。6. 不建议测量有腐蚀性气体产生样品。7. 当更换液氮时，必须排空液氮容器内的压力。发生器的探头若有结霜，必须等霜消除后才能重新放入液氮罐。（液氮注意事项祥见仪器操作手册）七、坩埚的选择 坩埚 Pt/RhAl2O3AlPt+Al2O3Al2O3+IrO2C样品 黏土？No矿物？No盐类NoNoNoNo玻璃NoNoNo？ 高聚物含碳材料？金属No*NoNo铝/铝合金No*No镁/镁合金No*？No？铜/铜合金No*No？铁/铁合金No*？No？No镍/镍合金No*？No？No钛/钛合金No*？ No？No锡/锡合金No*No金/银合金No*No？铬，钼，钴合金No*？No？No陶瓷？NoAl2O3？ZrO2？IrO2/MgO？SiO2NoNoNoNoSi3N4No？AlN？BN？MgB2No*No*No*No*No*No*SiCNo？无机物？ ？硅NoNoNoNo？氧化铁NoNoNoNo氧化铅No？No氟化镁NoNoNo？氧化铜NoNoNoNo石墨？碳酸盐？No硫酸盐？No A 以上内容源于各类文章，仅供参考。A 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。A 分析金属样品