乙酸乙酯-乙酸丁酯精馏设计说明书(1).doc

山东省首届“隆腾-双利杯”大学生化工过程实验技能竞赛目 录1 工艺设计背景22 工艺设计方案32.1 工艺说明32.2 工艺流程图43 工艺计算63.1物料衡算63.2 热量衡算74 工艺设备设计84.1 筛板精馏塔设计84.1.1馏出液和釜残液的流量和组成84.1.2 理论塔板数及理论最佳进料位置84.1.3 实际塔板数的设计计算104.1.4 精馏段设计114.1.5 提馏段设计174.1.6 塔高的设计计算244.1.7 灵敏板的确定244.2 列管式换热器设计254.2.1 换热器热量衡算254.2.2 壳程内径设计264.2.3 换热器总传热系数的校核264.2.4 实际传热面积274.2.5 换热器简图284.3 离心泵选型284.3.1 平均黏度计算284.3.2 管径计算294.3.3 管路压头损失计算294.3.4 扬程计算304.3.5 最大允许安装高度计算304.4 填料塔设备设计314.4.1 精馏段设计314.4.2 精馏段塔径流体力学验算314.4.3 提馏段设计324.4.4 提馏段塔径流体力学验算334.4.5 填料层高度的计算334.5 主要设备明细345 创新点34设计总结35参考文献36筛板精馏实验操作步骤37附录：物性图表381 工艺设计背景乙酸乙酯和乙酸丁酯是工业上重要的溶剂。乙酸丁酯是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。工业中的乙酸丁酯是由醋酸和正丁醇在催化剂存在下酯化而得，根据催化剂不同，可分为硫酸催化法、HZSM-5催化剂催化法、杂多酸催化法、固体氯化物催化法等。其中硫酸催化法工艺比较成熟，但副反应较多。本设计针对硫酸催化法生产乙酸丁酯时产生的一股物流（含乙酸乙酯30%、乙酸丁酯70%），设计常压精馏塔对此二元物系进行分离。要求塔顶馏出液中乙酸乙酯的回收率为95%，釜残液中乙酸丁酯的回收率为97%。该工艺物流的处理量为7200吨/年。产品均需要冷却到40。塔釜采用外置再沸器，冷公用工程为循环水（2030），热公用工程为饱和水蒸汽，环境温度为20。已知物性图表见附录。操作条件见下表：表1 设计操作条件操作压力常压进料热状况冷液进料，进料温度为60回流比6.8塔釜加热蒸汽压力0.4MPa（表压）塔板类型筛板工作日每年300天，每天24小时连续运行本设计主要包括：筛板精馏塔工艺设计、精馏塔辅助设备设计（含列管式换热器、离心泵）填料塔工艺设计。2 工艺设计方案2.1 工艺说明从乙酸乙酯乙酸丁酯的核心生产装置精馏装置着手，进行分析。工艺如图所示。原料经离心泵送入换热器，经釜液余热预热后进入精馏塔，精馏塔釜设置再沸器，最后乙酸乙酯从塔顶蒸出，经塔顶换热器冷凝后，冷凝液部分泡点回流，另一部分进入换热器，进一步冷却为乙酸乙酯产品采出。塔釜得到的釜液，首先进入预热换热器，将原料液预热到指定温度（60），然后进入二级换热器冷却为乙酸丁酯产品。52.2 工艺流程图Stream NameS1S4S6S7S9S11S12Description原料液预热后料液馏出液釜液馏出液产品换热后釜液釜液产品PhaseLiquidLiquidLiquidLiquidLiquidLiquidLiquidTotal Stream PropertiesRateKG-MOL/HR9.4319.4313.4565.9743.4565.9745.974KG/HR1000.0001000.000306.000694.000306.000694.000694.000TemperatureC20.00060.00078.633123.76740.00076.02940.000PressureATM1.0001.2001.0001.1001.0001.1001.100Molecular Weight106.034106.03488.529116.16188.529116.161116.161Acentric Factor0.40160.40160.36600.42220.36600.42220.4222Watson K (UOPK)9.9169.9169.46910.1139.46910.11310.113Standard Liquid DensityKG/LIT0.8910.8910.9050.8850.9050.8850.885Liquid Phase PropertiesRateKG-MOL/HR9.4319.4313.4565.9743.4565.9745.974KG/HR1000.0001000.000306.000694.000306.000694.000694.000M3/HR1.1281.1840.3690.9070.3490.8410.806Std. Liquid RateM3/HR1.1221.1220.3380.7840.3380.7840.784Molecular Weight106.034106.03488.529116.16188.529116.161116.161山东省首届“隆腾-双利杯”大学生化工过程实验技能竞赛3 工艺计算3.1物料衡算原料组成： 乙酸乙酯：30% 乙酸丁酯：70%流量： F=7200吨/年塔顶流出液： 回收率：%塔釜流出液： 回收率：%乙酸乙酯（以下用A代表）：摩尔质量MA=88.11kg/kmol摩尔百分数xA=( 0.3/88.11)/(0.3/88.11+0.7/116.16)=0.361乙酸丁酯（以下用B代表）：摩尔质量MB=116.16kg/kmol摩尔百分数xB=1xA =0.639原料液平均摩尔质量：M平均=88.110.361+116.160.639=106.03kg/kmolF=（7200103）/（30024）=1000kg/h全塔物料衡算：F=D+W D/F=( xFxW) /( xD -xW) A=DxD/FxF=0.95 B=W（1-xW)/F(xF)=0.97 由计算得馏出液摩尔流量D=3.415kmol/h 馏出液摩尔分数 xD =0.947釜液液摩尔流量W=6.016kmol/h 釜液液摩尔流量 xW=0.02833.2 热量衡算精馏是大量耗能的单元操作，能量消耗是操作费用的主要损失。通过热量衡算，确定再沸器的热负荷和塔底的冷凝负荷，进而可算出加热蒸汽消耗量和冷公用工程循环水用量。总热量衡算 QF+QB=QC+QD+QW+QL进料代入塔内热量QF = = 1.23105kJ/h塔顶产品带出热量QD = = 3.13104 kJ/h塔釜产品带出热量QW = = 6.56104 kJ/h冷凝器热负荷QC = = 1.65105 kJ/h蒸馏釜热负荷QB = = 1.38105 kJ/h热损失QL=1.38104 kJ/h本工艺利用釜液加热原料液，充分利用热能，具体表现为：节约冷公用工程循环水12.05吨/日，节约加热水蒸气4.82吨/日。达到较好的节能效果，证明工艺过程比较合理。4 工艺设备设计4.1 筛板精馏塔设计4.1.1馏出液和釜残液的流量和组成冷物料进料量：F=（7200103）/（30024）=1000kg/h全塔物料衡算：F=D+W D/F=( xFxW) /( xD -xW) A=DxD/FxF=0.95 B=W（1-xW)/F(xF)=0.97 由计算得D=3.415kmol/h xD =0.947W=6.016kmol/h xW=0.02834.1.2 理论塔板数及理论最佳进料位置图1 乙酸乙酯和乙酸丁酯二元混合物的t-x(y)关系图由图t-x(y)查得，进料液泡点温度tb=99.68塔顶温度：78.96 塔底温度：122.11进料温度 tF = 60平均温度 tm=( tb+tF) /2=79.84进料热状态参数：进料平均摩尔热容：CpL = xF CpA+(1xF)CpB = 229.31 kJ/(kmolK)进料平均摩尔汽化潜热：r = xFrA+(1xF)rB = 35.14 kJ/mol故求得热状态参数： q=1.26进料热状态参数q线方程：精馏段操作线方程：提馏段操作线方程：精馏段气相摩尔流量：V = (R+1)D = 26.637 kmol/ h 精馏段液相摩尔流量：L = RD = 23.222 kmol /h提馏段气相摩尔流量：V = V(1q)F = 29.083 kmol/h 提馏段液相摩尔流量：L = L+qF = 35.105 kmol/h利用作图法确定理论板数：图2 理论板数的确定由图可知，精馏段理论板数为2，提馏段理论板数为3，第三块板为最佳进料理论板。4.1.3 实际塔板数的设计计算 定性温度计算由t x(y)图查得塔顶温度 tD=78.96 塔底温度tW=122.11 定性温度 tm=( tD +tW)=100.54 平均黏度L计算由图5查得 A = 0.21cp B=0.31cpL = xFA + (1xF) B = 0.27cp 平均相对挥发度计算塔底相对挥发度 W = yw/(1yw)(1xw)/ xw=4.03塔顶相对挥发度 D = xD/(1xD)(1x1)/ x1=4.03平均相对挥发度 = ( xD+ xw)1/2由Oconnell公式得全塔效率：ET=0.49k(L)-0.245=0.42精馏段实际塔板数：NT=2/ ET =4.76块5块提馏段实际塔板数：NT=3/ ET =7.14块8块实际最佳进料板位置为第六块塔板实际塔板数N = 13块（包括再沸器，塔顶设全凝器）。4.1.4 精馏段设计筛板塔精馏段负荷性能图：操作点为 操作弹性 满足工业生产中对操作弹性的要求，操作点位置基本合理。详细设计过程如下：（1）塔径的确定由txy图可知：塔顶流出液的平均摩尔质量：=106.03 kg/kmol进料板上的组成：，进料板的平均摩尔质量=105.52 kg/kmol精馏段液相的平均摩尔质量为（+）/2=105.78 kg/kmol塔顶气相的平均摩尔质量为kg/kmol进料板气相的平均摩尔质量为=95.6 kg/kmol精馏段气相的平均摩尔质量 kg/kmol精馏段气相的平均密度kg/m3所以，精馏段的液相的平均密度为kg/ m3气液两相体积流量： 则，两相流动体积参数：取塔板间距HT = 400 mm = 0.4m。由筛板塔泛点关联图1可得：，当定性温度t=()/2，液相表面张力：mN/m故，气体负荷因子：=液泛气速： 取本物系的泛点率为0.8取堰长由图10-40，知溢流管面积与塔板总面积之比：即，塔板总面积：因而，精馏段塔径：m根据塔设备系列化规格，圆整到D=0.6m=600mm则，塔板实际面积： m2降液管实际面积： m2气体实际流速： m/s因此，实际泛点率为（2）塔盘设计降液管的面积降液管的宽度：由图3-353可得，=0.15D=0.09取选取安定区 边缘区有效传质面积：=0.156m筛孔的设计：选孔径为，孔间距孔隙率 溢流堰长度 m 堰上清液层高度 m选择平顶溢流堰 采用垂直弓形降液管，普通平底受液盘取其间距m。（3）塔板流动性能的校核 塔板压降干板压降：孔速： 选用普通碳钢管： 由图10-454可得： 干板压降： 液层阻力： 由图5查的：充气系数：液层阻力： 总的压降： 液沫夹带的校核取相对泡沫密度液面落差： =0.0476= m降液管阻力损失： m降液管内清液高度： m降液管中液体停留时间： 漏液点的校核由eduljee6提出的公式：可得漏液点孔速： 故，稳定系数 液沫夹带的校核气液两相参数： 泛点率为0.706由液沫夹带关联图查得液沫夹带率 液沫夹带量：0.1kg液体/kg干气（4）负荷性能图 液相下限线堰上清液层高度：m故，液相体积流量： m 液相上限线取液体在降液管中的停留时间为3s由： 漏液线将漏液线近似看做直线,取设计点处：气相体积流量： m3/s取干板压降： m以上两式求得： m3/s由筛板漏液点关联图查得：漏液点当量清液高度: 求得 m3/s 过量液沫夹带取ev=0.1kg液体/kg干气取设计点处： 由液沫夹带关联图查得此时的液泛率为0.92设计气速 气液两相参数： 由液沫夹带关联图查得泛点率为0.96 溢流液泛线当降液管清液高度时，发生溢流液泛在一定液体流量下，（由图10-467可知，当气速较高时，充气系数趋近于0.57）与气体流量无关，液面落差可忽略不计，从而求出液泛时的干板压降和及相应的气体流量。利用两点连线法求得筛板塔精馏段负荷性能图：操作点为 操作弹性4.1.5 提馏段设计提馏段负荷性能图 操作弹性为 满足工业生产中对操作弹性的要求，操作点位置基本合理。详细设计过程如下：（1）塔径的设计 定性温度计算进料板温度t3=98.08 塔底温度tW=122.11 定性温度tm=( t3 +tW)=110.1 平均摩尔质量计算MV=y3MA+(1y3) MB=95.6kg/kmolML=x3MA+(1x3) MB=93.91kg/kmol塔釜：xW=0.0283 yW=0.119 MV=yWMA+(1yW) MB=112.82kg/kmolML=xWMA+(1xW) MB=115.37kg/kmol提馏段平均摩尔质量MV平均=104.21 kg/kmol ML平均=104.64 kg/kmol 平均密度计算利用气体状态方程求得气体平均密度v平均=PMV平均/RT=(101.3104.21) /8.314(110.1+273)=3.31kgm-3液相平均密度塔釜液相平均密度（按乙酸丁酯计）tW=122.11 L=774 kgm-3进料板液相密度x3 =0.379 进料板质量分数w3= x3MA/( x3MA+(1- x3) MB =0.32L=1/(0.32/A+0.68/B)=798.64 kgm-3提馏段液相平均密度L平均 =786.32 kgm-3V=V(1q)F=29.083 kmol /h L=L+qF=35.105kmol/h即Vs=0.254m3/s Ls=0.00130m3/sFLV= Ls/ Vs(L/V)1/2=0.0013/0.254(786.32/3.31) 1/2=0.0789取板间距HT=400mm查筛板塔泛点关联图10428得Cf20=0.078液相表面张力=15mN/m查得结果应按C/ C20=（/20）0.2进行校正C= C20（/20）0.2=0.078（15/20）0.2=0.0736uf= C(L-V )/V1/2=1.132 m/s对本物系取泛点百分率为80%设计气速： =0.81.132=0.906 m/s取堰长=0.7D由图9查得溢流管面积和塔板总面积之比故则，塔径 =0.626m根据塔设备系列化规格，将塔径圆整到D=0.7m=700mm塔横截面积： 降液管面积： 设计气速： 堰长： 实际泛点百分率（2）塔盘的设计选择平顶溢流堰，取堰高采用垂直弓形降液管，普通平底受液盘取其间距取安定区 边缘区从图10-4010求出求得m m代入公式=筛孔的设计取孔径 孔间距开孔率（3）塔板流动性校核 塔板压降的校核取板厚 由图10-4511查得求得干板压降为：式中修正系数E可由图10-4812查得按面积计算的气体速度相应气体动能因子由图10-46【1】查得液层充气系数液层阻力于是板压降液柱 液沫夹带量的校核按和泛点百分率0.64从图10-47查得求得液沫夹带量：0.1 溢流液泛条件的校核溢流管中的当量清液高度可由式堰高 堰上液层高度板上液面落差很小，一般可忽略。降液管阻力损失：故降液管内的当量清液高度乙酸乙酯-乙酸丁酯混合物不易起泡，故取降液管内泡沫层高度0.45m液体在降液管内停留时间校核停留时间 3s 漏液点的校核联立以上三式求得塔板的稳定系数（2.0）(4) 负荷性能图 液相下限线，则则液相最小流量： 液相上限线取停留时间3s则液相最大流量：在负荷性能图处作垂线即为液相上限线。 将漏液点看做直线，可由两点大致确定其位置第一点取液体流量为设计负荷，其漏液点孔速相应的气体流量第二点取，干板压降 则，漏液点孔速： =漏液点板上持液量：则求得 由以上两点即可求得漏液线 液沫夹带线同样将此线近似看作直线，由两点确定其位置第一点取液气比与设计点相同令，求出相应的雾沫夹带分率根据从图10-47【1】查得泛点百分率为92%，液泛速度故在，相应的气体流量和液体流量为第二点取液气质量流率比气液两相参数： 雾沫夹带分率： 从图10-47【1】查得液泛百分率为92%，根据由图10-42查得，液泛速度，由此可求得相应的气相流量液相流量由以上两点可得过量液沫夹带线。 溢流液泛线对已经设计的筛板塔：降液管内清液层高度：时将发生溢流液泛第一点取堰上液高： 降液管阻力损失： 塔上液层有效阻力：液泛时干板压降：泛点孔速： 气体流量： 第二点取 液泛时干板压降 连接以上两点即可求得溢流液泛线检验负荷性能图 操作弹性为4.1.6 塔高的设计计算精馏段实际塔高：5m提馏段实际塔高：塔顶设除沫器，富余高度取1m,塔底起到液封作用，取富余高度为1m,所以总的塔高为7.15m 4.1.7 灵敏板的确定由图可知，将第三块塔板定为灵敏板。434.2 列管式换热器设计本台换热器主要将釜液低品位能量进行再利用，对原料液进行初步预热，既降低了冷凝水的消耗量，又使得废弃热量得以充分利用，体现了节能环保的思想。4.2.1 换热器热量衡算将原料液由环境温度预热到进料温度需热量：冷料液流量 ；-料液平均比热容；-料液温度变化量；则，换热器总换热量依据表4-7【2】，初步估算总传热系数值，取,由衡算关系式，冷热流体的温度,逆流平均温度差;查图4-25【2】温差校正系数=0.86=0.86初步确定换热器采用单壳程，估算传热面积：由于釜液流量较小，换热器不易从标准系列中选择，因此采用试差法依次对不同管径进行校核，最终采用铜管，依据列管式换热器流速范围，初步确定管内流速估算单程管子数根依据传热面积估算管子长度选用4管程，则单管程管长4.2.2 壳程内径设计总管数164根，采用管中心距，正三角形错列，采用面积相等原则：确定壳程直径，故折流挡板间距。4.2.3 换热器总传热系数的校核（1）管程对流传热系数管内釜液流速：m/s 则对流传热系数（2）壳程对流传热系数壳程流通面积： 冷料液流速： 正三角形排列的当量直径：由图4-53【2】列管式换热器壳程计算用曲线查得：则对流传热系数（3）总传热系数K料液与釜液均为清洁流体，故忽略污垢热阻，由于换热管为拉制铜管，其热导率较大，因而管壁热阻也可不计。则 与估计值相差不大。4.2.4 实际传热面积传热面积：与估值基本相似。选择换热器传热面积：则， 即传热面积有19%的裕量。4.2.5 换热器简图其各项参数：管长 1.7m;壳程直径 0.1m；管子规格 6mm0.5mm;管子数目 64根；壳程数目 1；管程数目 4；接管尺寸 60mm；排列方式 正三角形错列。4.3 离心泵选型4.3.1 平均黏度计算t=20时查附图3得查附图5得 则原料液平均密度。平均黏度。4.3.2 管径计算由前面计算知流体质量流量为则体积流量取管内流速进行估算：管的直径4.3.3 管路压头损失计算可选用规格参数水煤气管，其内径：则管内流速所选水煤气管的绝对粗糙度取。则相对粗糙度。查关联图得摩擦系数，截止阀（全开），一个弯头，管出口突然变大。取总管长为8m。则管路的压头损失4.3.4 扬程计算由前面计算知原料罐与进料处的距离为4.6m，即。由于原料罐内和进料口处压力都可近似认为是常压，所以。以原料管内液面为基准面列伯努利方程，得扬程：H=4.3.5 最大允许安装高度计算根据已知流量qv=1.127m3/h，扬程H=5.956 m，可从离心泵规格表中选用型号为IS65-50-160型号的离心泵。其允许汽蚀量2.02.5m，因随流量增大而增大，计算泵的最大允许安装高度时，应选取最大流量下的值。这里取m。已知乙酸乙酯的安托因常数 乙酸丁酯的安托因常数 T=20时饱和蒸汽压Pv=当地环境压力p0=101.3 kPa，取吸入管长l=0.6 m。吸入管压头损失泵的最大允许安装高度m4.4 填料塔设备设计鲍尔环是近年来国内外一致公认的性能优良的填料，应用广泛。这是由于鲍尔环的构造提高了环内空间和环内表面的有效利用程度，流动阻力小，不致产生严重的偏流和沟流现象。因此，本设计选用DN50（）的金属鲍尔环，采用乱堆填料。DN50鲍尔环的物性数据19：干填料因子比表面积t。最终设计出以鲍尔环为填料，且填料层高度为6.0m的填料塔。4.4.1 精馏段设计，G=3.57 kg/m3，流量L=2456.42kg/h=8.4010-4m3/s，G=2446.88 m3/h=0.219 m3/s。所以对应泛点气速及气体压力降关联图20得代入数据得 乱堆填料 所以空塔气速u =（0.50.8）uf，取u =0.5ufu = 0.51.797 = 0.8985 m/s塔径圆整得 。4.4.2 精馏段塔径流体力学验算（1）喷淋密度校核喷淋密度指单位塔截面上液体的喷淋量，以U表示 单位m3/(m2s)。最小喷淋密度：选50mm鲍尔环，所以(lw)min = 2.2 10-5 m3/(m2s) 21。所以为保证填料充分润湿，塔内液相体积流量须满足 满足条件。（2）填料与塔径的匹配校核目的：检验塔内气液两相分布的均匀性，避免因填料尺寸过大而造成沟流或壁流现象。DN50鲍尔环：，满足条件。（3）填料层压力降核算对应泛点气速及气体压力降关联图得。对一个设计合理填料塔，气体通过每米填层的压力降应控制在22所以流体力学验算总体合格，填料层压降偏大。4.4.3 提馏段设计，流量 所以对应泛点气速及气体压力降关联图得代入数据得 乱堆填料所以空塔气速u =（0.50.8）uf，取u =0.5ufu = 0.51.535= 0.7675 m/s塔径圆整得。4.4.4 提馏段塔径流体力学验算（1） 喷淋密度校核最小喷淋密度：为保证填料充分润湿，塔内液相体积流量须满足，满足条件。（2）填料与塔径的匹配校核精馏段已校验，满足条件。（3）填料层压力降校核对应泛点气速及气体压力降关联图得对一个设计合理填料塔，气体通过每米填层的压力降应控制150Pa/m200Pa/m。所以流体力学验算总体合格，填料层压降偏大。4.4.5 填料层高度的计算对于精馏填料塔，习惯用等板高度法计算填料层高度基本公式： 关键是求等板高度，等板高度可直接从手册上查得，也可由经验公式23计算得出。可知，等板高度HETP = 0.90m。精馏段填料层高度：Z10 = 0.902=1.80 m。留出一定的安全系数Z1 = 1.31.80=2.34 m，取为2.5 m。提馏段填料层高度：Z20=0.93=2.7m。留出一定的安全系数Z2=1.32.70=3.51m，取为3.5m。所以总填料层高度为6.0 m。4.5 主要设备明细序号设备名称规格数量1筛板精馏塔塔高7.15m 实际板数13块12换热器换热面积 2 m223离心泵IS50-32-16034储罐2m335再沸器2m215 创新点本工艺过程采用釜液预热原料液来回收利用余热，省去大量冷却水，充分体现节能的理念，并能够提高经济效益。在筛板精馏塔中，由于两段中，气液流量，传质效果的不同，使得两段在达到较高的操作弹性时，塔板横截面积不同，因而将精馏段的塔径设计为600mm，提馏段的塔径设计为700mm。由负荷性能图显示出精馏段操作弹性与提馏段相接近，表明本设计过程合理。利用Pro软件对生产工艺过程进行模拟，达到比较理想的产品纯度。设计总结本设计任务是进行乙酸乙酯和乙酸丁酯二元混合物的分离。本次设计采用塔设备连续精馏的工艺进行分离。在工艺流程设计时遵循技术先进、生产安全、经济合理的原则。通过对于各种结构型式的板式塔和各种结构型式的填料塔的资料查阅和分离性能比较，我们认识到使用筛板塔最为适宜。为了合理利用热能，在工艺流程设计时，我们利用塔底高温的釜液通过热交换器将常温的原料液加热至60后，然后泵进入精馏塔内。塔顶出塔蒸汽采用全凝器冷凝和换热器冷却，操作回流比按照设计原始条件取R=6.8。塔釜