MM_FS_CNJ_0304 进口棕榈油检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0304进口棕榈油 检验方法 重量法 滴定法MM_FS_CNJ_0304进口棕榈油检验方法1.适用范围本方法适用于进口棕榈油、棕榈油软脂及硬脂的检验。2.检验方法2.1.水分和挥发物2.1.1.主要仪器电烘箱；平底玻璃皿：直径5cm，高3cm；2.1.2.过程简述称取试样约5g（精确至0.002g）于已恒重的平底玻璃皿中，置于1032烘箱中烘1h（精炼油脂烘30min），取出，置干燥器内冷却30min，称重。此后每烘30min放冷、称重一次，直至两次称重差不超过0.005g为止。若有增重，则以增重前一次结果为准。2.1.3.结果计算按式（1）计算水分和挥发物的百分含量。水分和挥发物的百分含量G1G2100（1）W式中：G1 干燥前平底玻璃皿和试样的重量，g；G2 干燥后平底玻璃皿和试样的重量，g；W 试样的重量，g。平行试验允许差为0.05。2.2.杂质2.2.1.主要试剂石油醚：沸程6090。2.2.2.过程简述称取试样约10g（精确至0.001g）于水浴中，微热熔融后，加入50ml预经温热的石油醚，试样溶解完全后，用已恒重的玻璃砂芯坩埚（孔径510m）抽滤，继用石油醚洗涤数次至洗净为止。以少量石油醚将玻璃砂芯坩埚外部擦净，在1032烘箱中干燥1h。取出，置干燥器内冷却30min，称重。再干燥、冷却、称重，直至恒重为止。2.2.3.结果计算按式（2）计算杂质的百分含量。杂质的百分含量G1G2100（2）W式中：G1 玻璃砂芯坩埚和杂质的重量，g；G2 空玻璃砂芯坩埚的重量，g；W 试样的重量，g。平行试验允许差为0.05。2.3.游离脂肪酸2.3.1.主要试剂乙醚-乙醇混合溶剂（21）：以2体积乙醚与1体积95乙醇混合后，以酚酞指示剂中和之；0.1M氢氧化钾标准溶液：溶解5.8g氢氧化钾于新煮沸而冷却的1L蒸馏水中，用邻苯二甲酸氢钾按下法标定其摩尔浓度；称取经125干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.80.9g（精确至0.0002g）于250ml锥形瓶中，用50ml蒸馏水溶解，加入23滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至淡粉色；按式（3）计算氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度MG（3）V0.2042式中：V 滴定时所耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；G 所取邻苯二甲酸氢钾的重量，g；0.2042 邻苯二甲酸氢钾的毫克摩尔。酚酞指示剂：1乙醇溶液。2.3.2.过程简述称取试样约5g（视酸含量大小而定，并精确至0.001g）于200ml锥形瓶中，于水浴上微热熔融后，加50ml预经温热的乙醚-乙醇混合溶剂，以溶解试样，加数滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至淡粉色至少10s不褪为止。2.3.3.结果计算游离脂肪酸的结果用规定的脂肪酸的百分率表示，并按式（4）计算：游离脂肪酸（以酸计）的百分含量VAM（4）10W式中：V 所耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；A 表示结果的脂肪酸分子量（见注）；M 氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度；W 试样的重量，g。注：式中脂肪酸分子量，合同中有规定的按合同；合同中没有明确规定的，则一律按油酸(分子量282)计。平行试验允许差为0.06。2.4.熔点（开口毛细管法）2.4.1.主要仪器精密温度计：经校正的、具有0.1或0.2分刻度；毛细管：内径1mm，外径3mm（最大），长5080mm；搅拌器；传温浴：600ml烧杯，内盛蒸馏水至约一半容积处。2.4.2.过程简述熔融适量完全干燥的试样，经滤纸过滤。将毛细管浸入已完全熔融的试样中，直至管内油脂达到高约10mm处。取出，立即放到冰上，使之迅速固化。移入一可加盖盖紧的容器中，放在温度410的冰箱中过夜（16h）。取出，以橡皮筋或其他适当方式固定于温度计上，使毛细管的下端与温度计水银球的下端相齐。然后将温度计固定在传温液中，使毛细管的底端距水面约30mm。调节传温浴的起始温度至试样预计熔点以下810时，用搅拌器缓缓搅拌，以使温度均匀。加热温度开始时为每分钟上升1，待临熔点时，减缓为每分钟上升0.5。继续加热，直至毛细管内油脂柱开始上升，观察开始上升时的温度，该温度即为试样的熔点。2.5.浊点2.5.1.主要仪器油样瓶：115 ml；温度计：经校正的、具有0.5分刻度；冰水浴：600ml烧杯，内盛碎冰和水，温度调节在浊点以下25。2.5.2.过程简述将6075g试样加热至130，以保证干燥，倾注45ml已加热的试样至油样瓶中，置于冰水浴，搅拌使温度均匀，当试样温度下降到距浊点以上约10时，开始连续迅速地成圆周动作搅拌，以防止过冷现象和脂肪在瓶壁及瓶底结出。此时，不要从试样中取出温度计，以防气泡进入。同时瓶内试样的上表面要保持与冰水浴之水面相齐，定时地从浴中取出瓶子进行观察，当浸入试样中的温度计通过瓶子及瓶内试样作横向观察而不能被见到时，此时的温度即为浊点。2.6.碘价（韦氏法）2.6.1.主要试剂韦氏溶液：溶解13g升华碘于1L冰乙酸（99以上）中，置电热板上微热使碘完全溶解（温度须不超过100），冷却，倾出200ml，在其余部分中，通纯粹干燥的氯气（氯气应先通过水洗气瓶，浓硫酸洗气瓶），至游离碘色消失而呈桔红色为止，如通入氯气过多，颜色过淡，可倾入事先取出的碘液，使其浓度在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时，所耗硫代硫酸钠标准溶液的量恰为不加氯时的2倍或仅微少于2倍（使反应完全但又保证没有游离氯）。放棕色瓶中置暗处，此溶液最多只能用一个月。韦氏溶液也可参照ZB X 1400585进口亚麻油检验方法附录B配制；0.05000M重铬酸钾标准溶液：准确称取经150干燥至恒重的基准重铬酸钾4.9035g，用蒸馏水溶于1L容量瓶中，稀释至标线，摇匀备用；0.05M硫代硫酸钠标准溶液：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），溶解于新煮沸而冷却的蒸馏水中，稀释至1L，在暗处静置一星期。按下法标定其摩尔浓度。由滴定管放出0.05M重铬酸钾标准溶液20ml于碘量瓶中，加15碘化钾溶液10ml及浓盐酸5ml，摇动混合后静置5min，加100ml新煮沸而冷却的蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色将褪尽时，加1ml的淀粉溶液，加塞振摇，继续滴定至蓝色刚消失为止；按式（5）计算硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度MV1M1（5）V式中：V1 重铬酸钾标准溶液的体积，ml；M1 重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度；V 滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。注：硫代硫酸钠标准溶液应贮于棕色玻璃瓶中，每升可加入约1ml三氯甲烷，以减缓细菌败坏对浓度的影响。1淀粉溶液：取1g可溶性淀粉，加少量蒸馏水使成薄浆，倾入100ml沸腾的蒸馏水中，搅拌煮沸至澄清，并加少许苯甲酸钠防腐；碘化钾：化学纯，15溶液；三氯甲烷：化学纯，不得含有游离氯和水分，与碘化钾混合后应保持无色。2.6.2.过程简述准确称取试样0.500.55g（精确至0.0002g）于碘量瓶中，加10ml三氯甲烷，振摇使试样溶解完全。然后由滴定管精确放入25ml韦氏溶液，塞紧塞子，在塞缝处以少许碘化钾溶液密封瓶口，但不宜太多，绝不能使其流入瓶中。置温度为20左右的暗处30min，加碘化钾溶液15ml及100ml新煮沸而冷却的蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，至黄色将褪尽时，加1ml淀粉溶液，滴入几滴硫代硫酸钠标准溶液，塞上塞子，猛烈摇动，使存留于三氯甲烷中的碘与硫代硫酸钠作用，再继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。以上述过程简述同时进行空白试验。2.6.3.结果计算按式（6）计算碘价。碘价（韦氏法）（V0V1）M0.1269100（6）W式中：V0 空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；V1 试样所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；M 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；0.1269 碘的毫克摩尔；W 试样的重量，g。平行试验允许差为1.0。2.7.色泽（罗维朋