S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南.docx

S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南 一、 开机前准备1.1 制备样品（带口罩与手套进行）SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。但需注意以下事项：a) 样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，没有腐蚀性和放射性。（通常是干燥固体。）b) 由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在一定程度上会影响样品原有形貌。（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导电胶把样品表面连到样品台。）c) 由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。具体操作过程： (1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。(2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。）(3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。）1.2 查看真空度打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。确认IP12E-7，IP22E-6，IP35E-5。（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1a9。）如图1所示： 图1 按MODE读取IP1-IP3二、 开机操作2.1 开机a) 开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20，水位应浸没金属线圈。b) 按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY”开关，如图2所示。c) 电脑自动启动，根据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”，口令为空，直接Enter进入系统。系统自动启动程序，口令为空，直接Enter进入程序。如图3所示。 图2 按下“”启动Display图3 空口令进入程序2.2 轰击（flashing）场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行flash，如图4所示。（去除电子源FE尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用SEM时flash一次，并记录发射电流Ie，当累计使用超过8小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样记录下电流Ie。（注意flash不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压off为灰色状态。）轰击后可以立即观察图像。但是在最初的1小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完1小时以上后再进行观察。具体操作过程：(1) 点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压HV设定画面。点击“Flashing”键后，在HV设定画面出现轰击执行（Flashing Execute）窗口。(2) 确认轰击强度Intensity为“2”后，点击“Execute”按钮。(3) HV的Ie（发射电流）显示器显示2秒钟轰击产生的发射电流，电流值大约为30uA-40uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击2-3次，若还达不到要求可换Intensity 3。（为了保护FE灯丝，程序自动计数25秒后，才进行下一次轰击。）图4 Flash 过程图 2.3 样品装入制备好的样品需要放到样品室进行观察，样品室真空度E-3 Pa。(按前面板MODE可显示SC的真空度LE-3)样品室和外界环境通过样品交换腔连接，样品交换腔体积较小，抽放真空较容易。放样过程是先破坏样品交换腔真空，拉开样品交换腔把样品放入；再对样品交换腔抽真空；最终把样品放入样品室。具体操作过程： (1) 把1.1已制备好的样品台装入样品座，并使用高度规限定样品台高度。确保样品的最高点和高度规的下边缘齐平，可低1-2mm，如图5所示，并确认样品台与调节螺杆、紧固盘片与样品台座上紧。（很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦。） (2) 点击软件右上方“HOME”键，确认样品台处于初始位置。绿色显示条停止闪烁后，样品台回归交换状态。 如图6所示。(3) 按下样品交换腔上方 “AIR”按钮至闪烁，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔。如图7所示。 (4) 样品交换杆手柄顺时针旋至 “UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置，锁紧样品座。 如图8所示。(5) 将交换杆向外拉至尽头卡紧，合上样品交换腔，按紧。按“EVAC”按钮至闪烁；真空泵启动时可松手。(6) 蜂鸣器响后，按“OPEN”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门打开。(7) 推入样品杆到底；将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出，按“CLOSE”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门关闭。 图5 高度规 图6 交换状态按钮 图7 交换腔控制按钮 图8 手柄旋钮2.4 样品观察 根据自己样品的特点和观察信息的不同，需要选择不同的加速电压，发射电流，工作距离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中，选择“Mix（混合）”、“Upper（上探头）”或“Lower（下探头）”；接收“SE（二次电子）”信号或“BSE（背散射电子）”信号；BSE下拉列表中，选择“LA0-LA100、LH”控制SE信号和BSE信号的比例；“OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中，选择相应的工作距离（默认8mm）。“STAGE”菜单“Z / TILT”选区中，在范围内输入数字，更改样品台高度Z（默认8mm,可减小到5mm），倾斜度等。合适的工作条件能拍出理想的照片。在样品观察过程中，为了获得清晰的图片，需要对光路进行合轴；并进行聚焦消像散，调节过程需反复多次进行。图9 软件界面功能说明具体操作过程： (1) 根据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸Sample Size，样品台高度Sample Height通常选Standard，若样品起伏较大可适当选+1-2mm。(2) 点击高压显示窗口，选择合适的加速电压Vacc，（通常碳管选3kV），电流可不选，程序会自动匹配。确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮，会先跳出样品台大小高度确认对话框，确认无误后点击“OK”。（若此时是flashing后第一次加高压，按“ON”按钮时观察并记下Vext电压，当Vext大于5.3kV时准备更换钨灯丝。）图10 样品台尺寸与高度确认对话框(3) 对中。每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后，便要对中。加上高压后，单击操作界面上的“Align”键，出现“Alignment”对话框。 选中“Beam Align”，调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，使圆斑落在靶环正中。如图11、12所示。 图11 Alignment 对话框 图12 光斑对中在所需要的放大倍率上，选中“Aperture Align”，调节旋钮盘的X和Y旋钮（STIGMA / ALIGNMENT）至图像不再摇摆。再选中“Stigma Align. X”，调节旋钮盘X和Y旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小（类似心脏前后跳动），然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作。 单击“Close”关闭对话框。(4) 聚焦。用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”，选择低倍模式，点击ABC按钮自动调节对比度和亮度，再滚动轨迹球，寻找明显参照物（可用样品台边缘或样品边缘）。调节粗聚焦Coarse 和细聚焦Fine，使轮廓清晰。再点击切换按钮“H/L ”，切换到高倍模式,用Coarse/Fine 聚焦使轮廓清晰。若在聚焦过程中图像出现位移，则需重复(3)中的“Aperture Align”，调节旋钮盘的X和Y旋钮至图像不再摇摆，进行物镜可动光阑对中。图13 手动操作面板(5) 消像散。聚焦和像散校正是相互关联的，需要交替重复进行。推荐在消像散的时候使用“Red1”扫描模式。当没有像散时，在最佳聚焦点上就可以获得清晰的图像；当存在像散时，在欠焦或过焦条件下，图像沿某一方向拉长。在最佳聚焦点上聚焦，交替调节调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，调节像散以获得清晰的图像。若在消像散过程中图像发生位移，则需重复步骤(3)中的选中“Stigma Align. X”，调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小（类似心脏前后跳动），然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作，进行像散基准对中。(6) 此时通常能观测到清晰图像，若未达到效果则重复步骤(4)(5)。(7) 在图像调节结束之后，可以将扫描速度设定为Slow1-4（通常为Slow 3），确定图像的质量，若对图像质量比较满意，则点击捕捉“1280”按钮，捕捉的图片将出现在SEM 窗口下方。保存照片时，单击该窗口中的图片。选中的图片背景将变成黄色。可用Ctrl键多图选择，或Shift键连续选择。单击窗口左侧的“Save”按钮，出现“Image Save Captured Area”对话框，如图14所示，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”操作面板的“Record”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息。如图15所示。每张照片在完成保存以后，图像右上角都将显示“Saved”红色字样。 图14 Image Save Captured Area对话框 图15 record