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作业指导书作业指导书69397 一、方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀。 经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 二、试剂a、氢氧化钠（粒状）b、硝酸c、盐酸d、盐酸（15）e、氯化钾研细后储存备用f、氯化钾溶液（50g/L）g、氟化钾溶液（150g/L）将15g氟化钾置于塑料杯中，加50ml水溶解，加入20ml硝酸，以水稀释至100ml,在搅拌下加氟化钾至饱和，用氢氧化钠溶液调至中性。 h、氯化钾-乙醇溶液（50g/L）:将5g氯化钾溶于50ml水中，加50ml95的乙醇，混均。 i、酚酞指示剂溶液（10g/L）:将1g酚酞溶于100ml95的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。 J、氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.15mol/L):将60g氢氧化钠溶与10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。 标定方法:称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。 然后加入6-7滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(c)按式 (1)计算:c(m X1000)(204.21X V). (1)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度(Tsio2)按式 (2)式中:m苯二钾酸氢钾的质量，g204.21苯二钾酸氢钾的分子量;V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;15.021/4二氧化硅分子量，Tsio21mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg 三、分析步骤称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于银坩祸中，加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠，盖上锅盖(应留有较大空隙)，放入高温炉中，从低温升起在700-750熔融1h(中间取出增祸摇动一次)，取出冷却。 将柑祸及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出柑锅及盖并用热水冲洗。 在搅拌下，一次加入30mL盐酸、1mL硝酸。 将坩祸及盖用盐酸(1+5)洗净，洗液合并于烧杯中。 将烧杯置电炉上加热至微沸并保持510min取下，待溶液冷至室温后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 此为试样溶液（A）。 保存该溶液供硅、铁、铝、铁、钙、镁等元素的测定。 分取25.00mL试样溶液(A)于300ml塑料烧杯中，加人1015mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷却。 加10ml氟化钾溶液(150g/L).于塑料棒搅拌下，加人氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置20min.用中速滤纸过滤.以氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。 将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾一乙醇溶液(50g/L)及10滴酚酞指示剂溶液(10g/L)，用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.15mol/L中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止。 然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 四、结果计算二氧化硅的百分含量(X1)按下式计算:X1(Tsio2Vn)(m10)式中:Tsio21mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量,mg;V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;m试祥的质量;g. 五、允许误差平行测定结果的允许差见下表二氧化硅含量%允许差%500.1500.5第二节三氧化二铁的EDTA络合滴定法分析操作规程 一、方法提要在pH1.82.0及6070的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 二、试剂a、氢氧化氨溶液(1+1)b、盐酸(1+1);c、磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L);d、精密试纸:pH0.55.0;e、钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂(简称CMP)称取1.0000g钙黄绿素,1.0000g甲基百里香酚蓝，0.2000g酚酞与50g在105110干操lh的硝酸钾研细混匀，保存于磨口瓶中。 f、氢氧化钾溶液(200g/L):将20g氢氧化钾用水溶解后稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。 g、碳酸钙标准溶液:称取0.6g(精确至0.0001g)已在105110干燥2h的碳酸钙(高纯试剂)，置于400mL烧杯中，加入约100mL水。 盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1十1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸3-5min。 取下冷至室温，移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀;h、乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶c=0.015mol/L:称取56gEDTA于1000mL烧杯中，加600mL水，加热溶解，冷却，过滤，用水稀至1000mL。 标定方法:准确分取25.00mL碳酸钙标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量1-2mL，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现红色。 EDTA标准溶液对碳酸钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式 (7)式 (11)计算，其值修约至四位小数TCaCO3CV1V2 (3)TFe2O3CV1V20.7977 (4)TA2lO3CV1V20.5094 (5)TCaOCV1V20.5603 (6)TMgOCV1V20.4028 （7）式中TCaCO31.0mlEDT标准溶液相当于碳酸钙的质量；mg.TFe2O31.0mlEDT标准溶液相当于三氧化二铁的质量,mg.TA2lO31.0mlEDT标准溶液相当于三氧化二铝的质量，mg.TCaO1.0mlEDT标准溶液相当于氧化钙的质量，mg.TMgO1.0mlEDT标准溶液相当于氧化镁的质量，mg.0.7977三氧化二铁与碳酸钙的分子量之比。 0.5094三氧化二铝与碳酸钙的分子量之比。 0.5603氧化钙与碳酸钙的分子量之比。 0.4028氧化镁与碳酸钙的分子量之比。 三、分析步骤准确分取50.00mL测定二氧化硅时制备的试样溶液(A)于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氢氧化氨溶液(1+1)调节溶液pHl.8-2.0,用（精密PH试纸检验)。 将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准溶液c(EDTA)=0.015mol/L)缓慢滴定至亮黄色(铁含量少时为无色)，终点时的温度应不低于60。 四、结果计算三氧化二铁的百分含量(X2)按式 (8)计算:X2TFe2O3Vnm10 (8)式中:TFe2O31.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量,mg;V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL.n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;m试样的质量，g. 五、允许误差平行测定结果的允许差见下表三氧化二铁含量%允许差%2.00.202.00.25若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。 否则，应重新测定。 第三节三氧化二铝铜盐回滴法分析操作规程 一、方法提要在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准溶液，于pH3.84.0，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA. 二、试剂a.氢氧化铵溶液(1+1);b.乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.3):将42.3g无水乙酸钠溶解于水中，加80mL冰乙酸，然后加水稀释至1000mL，混匀;c.1-(2-毗吮偶氮)-2-蔡酚(PAN)指示剂溶液(2g/L):将0.2gPAN溶解于100mL乙醇中;d.硫酸铜标准溶液c（CuSO4）=0.015mol/L:将3.7g硫酸铜(CUSO45H20)溶解于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1000mL,混匀;e.乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液c(EDTA)=0.015mol/L配制及标定方法见三氧化二铁的EDTA络合滴定法。 FEDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出10.00或15.00mL0.015mol/L EDTA标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),然后加热至沸，取下，稍冷，加45滴PAN指示剂溶液.以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比(K)按式 (9)式中:K一1.00mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积，mL;V1EDTA标准溶液的体积,mL;V2一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL, 三、分析步骤在按EDTA络合法滴定铁后的溶液中，准确加人10.0020.00mL0.015mol/LEDTA标准溶液，然后用水稀释至约200mL。 将溶液加热至70-80后，以氢氧化铵溶液(1十1)调节溶液pH3.54.0，加15mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸23min，取下稍冷，加4-5滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 四、结果计算三氧化二铝的百分含量(X3)按式 (10)3式中:TAl2O3一1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量.mg;V1加入EDTA标准溶液的体积,ML;V2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;K1.00mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积.mL;n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;m试样的质量，g;0.64二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;XTiO2二氧化钛的百分含量。 五、允许差平行测定结果的允许差见下表三氧化二铝含量%允许差，%-2.00.25若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。 否则，应重新测定。 第四节氧化钙和氧化镁的不分离EDTA络合滴定法分析操作步骤 一、方法提要在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，以EDTA标准溶液直接滴定钙。 在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用K-B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙、镁总量。 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。 二、试剂a.三乙醇胺(1十2);b.氢氧化钾溶液(200g/L);c.CMP混合指示剂:见三氧化二铁的络合滴定。 d.氟化钾溶液(20g/L):将2g氟化钾(KF2H,0)溶于100mL水中，贮存在塑料瓶中;e.氢氧化铵溶液(1十1);f.氢氧化按一氯化按缓冲溶液(pH=10):配制方法同本标准5.6.1.2;g.酒石酸钾钠溶液(100g/L);h.K-B混合指示剂:称取1g酸性铬蓝K与2.5g蔡酚绿B和50g已在105-110干燥过的硝酸钾混合研细，贮存于棕色磨口瓶中。 i.EDTA标准溶液c(EDTA)0.015mol/L:见三氧化二铁的EDTA络合滴定。 三、氧化钙和氧化镁的分析步骤 1、准确吸取25.00mL测定二氧化硅时制备的试样溶液(A)，放入400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液(20g/L)，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约250mL。 加5ml三乙醇胺(1+2)及适量CMP混合指示剂。 在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)，至出现绿色荧光后再过量58mL(此时溶液的pH在13以上)，用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 2、准确吸取25.00mL测定二氧化硅时制备的试样溶液(A)，放入400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液(20g/L)，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约250mL。 加入1ml酒石酸钾钠溶液（100g/L）、5ml三乙醇胺溶液（12），搅拌，然后加入20ml氢氧化胺一氯化铵缓冲溶液（pH10）及适量KB指示剂，以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 四、结果计算氧化钙的百分含量（X10）按 （11）式计算，氧化镁的百分含量（X11）按 (12)3式中TCaO一1.00mlEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量，mg.TMgO一1.00mlEDTA标准溶液相当于氧化镁的质量，mg.V1一滴定氧化钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml.V2一滴定钙、镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml.n一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;m一试样的质量，g. 五、允许误差平行测定结果的允许差见下表氧化钙含量%允许差%氧化镁含量%允许差%3.000.2525.000.303.000.3025.000.35若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。 否则，应重新测定。 第二章生产车间操作规程第一节车间生产作业规程 一、设备卫生 1、工作前要清理好卫生，检查控制柜上是否干净，做到环境清洁，地面无纸屑，无污物，工具设备要摆放整齐，坚决执行上不清下不接的原则。 2、不得在控制柜上摆放汽水瓶等。 3、开机前检查供电系统各状态是否正常，检查电压、电流是否符合规定要求。 4、检查各转动部位是否灵活，是否出现卡、堵、声音异常等现象。 5、检查各种进、出料系统是否通顺，不得出现堵、漏、滴、冒等现象。 二、生产规程 1、根据生产任务要求，检查进料系统内的原料是否符合规定，是否被污染。 2、必须明确生产出的产品是否合格，如有问题应及时通知化验室人员进行确认，不得擅自做主。 3、检查注意操作程序是否与工艺要求相一致。 4、随时随地检查所有电器电流，电压是否正常。 三、生产作业规定 1、不准酒后上岗。 2、生产作业中不允许抽烟、打闹、窜岗、吃零食、乱扔垃圾、打瞌睡，必须保证百分的精神。 四、交接班规程 1、本班完成生产任务后要及时清理、打扫工作地点，保证良好的工作环境。 2、断开生产设备的电源，检查供电系统是否处于安全状态。 3、做好交接班手续，向下一班班组长介绍本班的生产情况及设备运转情况。 4、说明本班存在的问题以及出现的问题的处理办法，不能处理的要及时上报。 第二节浮选车间操作规程 一、启动时应做到 1、检查设备周围是否有杂物，确认无误后，与上、下工序联系好，待原矿泵、转矿泵开启后，方可启动浮选机，启动电机前，必须用手盘车，启动顺序是扫粗精搅拌。 待泡沫槽中矿桨积累到一定程度后，方可启动泡沫泵，停车时则相反，严禁泡沫泵空转。 2、不准用湿手触摸电器开关和电器设备，禁止在运转中更换皮带或检修运转零件，严禁机油或其他杂物落入浮选槽内。 3、随时检查电机温度并和各润滑油情况，每4小时向轴承注油一次。 4、按规定配制