方法确认指导书范文.doc

方法确认指导书范文 1(Purpose)通过对电子电器产品中各种限定性物质所采用的检测方法进行确认，以证实该检测方法达到预期目的，在分析方法误差允许范围之内，可在本实验室内运行。 2(Scope)适用于实验室引进的标准方法或对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法；也适用于对新方法/新技术研究而建立新方法。 3(Definition)见作业内容4(Responsibilities)4.1技术负责人指定专人负责方法的确认，并对方法确认的结果进行核查批准；4.2项目负责人负责搜集测试资料，制定详细、合理可行的试验设计方案；4.3参加方法确认的工程师应详细记录试验现象及数据，总结实验结果，编写WI；4.4办公室保存实验数据及相关资料。 5(Flow Chart)6(Activities Description)6.1准备工作及说明6.1.1工程师负责搜集、研读测试物质的前处理及测试方法或相关资料，充分了解其适用范围，使用方法，操作步骤，使用要求。 6.1.2专人负责制定合理、详细的试验设计方案。 根据影响方法的精密度和准确度等的主要因素和数理统计学的要求，选择并确定合适的前处理方法、分析人员、分析设备、分析时间及重复测定次数。 6.1.3准备实验试剂、量具、仪器；调试仪器处于正常工作状态。 实验中，对于测试所需要的仪器、天平、移液枪、容量瓶等，必须按规定进行检定和校准。 所用试剂及实验用水的规格、纯度必须符合要求，否则要进行纯化处理。 特殊试剂必须按规定制备。 6.1.4在方法确认中需用的基准物质、标准溶液要确认在使用有效期内，充分保证浓度为发生变化，否则要与标准物质进行比对、核查。 测量完成后，计算两者的平均值，若在95%样品及文献调研样品前处?仪器配置样品溶液确定初始条件样品尝试测试优化条件（前处?及测试）定性检定结果是否ok NG定?方法方法验证OK检测限线性范围精密?准确?灵敏?确定?选择性置信区间无显着差异即可使用。 否则应检查原因或重新配制，再重复比对，直至无显着差异为止。 6.1.5在方法确认前，参加确认的操作人员首先要做方法练习，包括全过程样品前处理、空白试验、绘制校准曲线，测定12个已知样品，以熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程。 6.1.6在实验过程中详细记载分析步骤、标准品及样品的制备方法、试剂的调配、注意事项、分析系统是否正常运转的检验证明方法(例如高效液相色谱法中的分离效率的研究)、分析结果的计算公式、测定次数等。 6.1.7根据试验结果，优化调整分析测试条件，多次多人验证无误后，编写WI，同时对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特点与优点及有关验证的要点。 如系分析方法的修订，则需阐明新方法与原方法的区别以及新方法的优势。 6.1.8方法验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，评价方法项下所述内容也仅为简要概述。 确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。 但是，验证参数的限值常因确认方法的不同而发生变化。 故此，不同的测试物质及不同分析测试仪器，其确认验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等各有不同，应尽可能详细地记述。 6.2方法确认一般步骤按预期目的进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，是与试验方法中样品的前处理及仪器的检测等需求紧密相关，其内容包括6.2.1样品的前处理首先了解样品的，评估被测物的大致浓度及其可能含有的测试干扰物质，然后选择合适的方法消解（萃取），纯化、浓缩或稀释等技术处理后得到含有被测物的溶液，进行分析测试。 6.2.2仪器的配置确认根据被测试物的性质选择合适的仪器配置，如检测器，色谱柱，进样装置，载气，检测温度，进样量等。 6.2.3检测条件确认及优化先进行初始操作条件摸索试验，根据试验结果逐步优化检测条件。 6.2.4定性检定6.2.5定量分析一般采用标准曲线法、标准加入法、内标法、外标法等进行定量。 6.3方法确认6.3.1检出限方法检出限是指某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度（相对检出限）或最小质量（绝对检出限）。 方法检出限的确定方法有不同，根据不同的检测方法选择合适的确定方法。 6.3.2线性线性关系是指分析方法能够得到与被测物质的量或浓度具有直线关系的测定值的能力。 准备一系列不同浓度(量)的被测样品，按照分析方法的操作步骤进行测定，用测定值得到的回归方程及相关系数对线性关系进行评价。 通常采用5个不同量(浓度)的样品作线性关系的研究。 6.3.3精密度精密度是指从均匀样品中抽取的复数个待测样品进行重复分析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。 测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。 精密度根据重复实验的条件不同可分为重复性(Repeatability)指实验室、实验者、实验日期、装置、器具、测试原理、方法等实验条件均未改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个待测样品短时间内进行重复分析，测定结果的一致性。 再现性(reproducibility)指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及测试原理、方法等实验条件一部分或全部改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个待测样品进行重复分析，测试结果的一致性。 在其评价方法中，首先要保证精密度研究所用样品的数量和均匀性。 为了正确得出分析方法的精密度，必须有足够的实验次数、分析条件的水平数及实验室数，并且要对可预想到的致使分析发生变化的重要因素进行研究。 6.3.4准确度准确度指分析方法所得测定值与真实值（标准值）相符合的程度，通常以测定重现精密度时所得总平均值与真值的差于真值的比值表示（真值一般使用理论值，如果理论值不存在或即使存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替）。 可采用以下方法确认准确度。 A）使用标准物质进行分析测试，通过分析标准物质，由所得结果了解分析的准确度，按实验设计的规定和要求，完成13个浓度水平的国家有证标准物质的测定，每种样品平行测定6次，记录测试结果并按计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等参数。 B）用加标回收率测定，在样品中加入一定量标准物质测定其回收率（加标量为样品含量的0.52倍，但加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值）。 记录测试结果并计算回收率、标准偏差、相对标准偏差等参数。 C）不同方法比较分析，对同一样品分别使用具有可比性的不同方法进行测定或不同实验室测定。 两种方法对自配的同一标准溶液进行6次重复测定，记录试验结果并统计分析，若统计验证表明其差异不显着时，则认为这些方法都具有较好的准确度。 6.3.5方法的选择性方法的选择性即专属性，是指分析样品中有共存物质的情况下，对被测物质进行正确测定的能力，即为一种分析物或一组分析物选定一种方法，这种方法就是特定的，也即表示分析方法的识别能力。 如果分析方法的专属性有个别缺陷，可以用其它方法加以补充。 确证分析方法是否达到试验目的，确实能够对被测物质进行鉴别或定量，应当用各种样品来研究方法的适用性，所用的样品种类从单纯的测量标准到具有复杂基体的混合物。 在每种情况下，都应当确定被研究的分析物的分离情况，并充分说明可疑干扰的影响。 技术适应性的任何限制都应在方法中有明确的规定。 干扰实验应选择两个（多个）待测物浓度和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。 若选用已有的分析方法，对可能的干扰物质及容许量要尽量查阅原始论文，收集全部有关干扰物质的资料。 对于有怀疑的或样品中共存离子超过容许限的，应通过干扰实验进行检查，以便决定采取合适的掩蔽和分离操作步骤。 6.3.6分析结果的不确定度方法确认时，应努力尝试找出影响不确定度的所有分量，并作出合量的评估，并应确保报告结果的表达方式不会引起错觉。 合理的评估应建立在对方法实施知识以及测量范围的基础上，并利用过去的经验。 对各影响量产生的不确定度分量不应有遗漏，也不能有重复。 在评定测量不确定度时，对给定条件的所有重要不确定分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。 检测工作中测量不确定度的取样、存储条件、仪器的影响、试剂纯度、测量条件、测量标准或标准物质、引用的数据或其它参量、测量方法和测量程序的近似和假设、操作人员的影响、由相同条件下测量值的变动性所反应得各种随机影响等。 6.3.7方法的灵敏度灵敏度可用仪器的响应值或其它指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。 一个方法的灵敏度可因试验条件的变化而变化。 在一定的实验条件下，灵敏度具有相对的稳定性。 6.4数据记录试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程，包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。 6.5方法确认报告的编写试验结束后，工程师应编写方法确认报告，内容至少应包括如下信息a)范围b)被检测物品类型的描述c)需要确定的参数和量值d)所需的装置、设备及标准物质e)要求的环境条件f)方法验证参数记录，评定合格的判据和(或)要求。 g)需记录的数据以及分析和表达的方法h)不确定度或评定不确定度的程序及结果i)程序的说明，包括?被测样品的识别标志、处置、运输、储存和准备?检测工作前的检查?检查设备是否正常，必要时每次使用前的校准或调整?数据和结果的记录方法?需遵循的安全措施