药物分析程PPT课件.ppt

药物分析 主讲人周博 第一章绪论 1 目的要求 1 了解药物分析的性质和任务 2 了解常用药典的名称 英文缩写 基本组成和内容 3 熟悉药物分析课程的学习要求与方法 第一章绪论 2 第一节药物分析的涵义 性质和任务一 药物分析的性质药品是指用于预防 治疗 诊断人的疾病 有目的地调节人的生理机能并规定有适应证和用法 用量的物质 世界各国对药品的定义各不相同 在我国药品专指人用药品 3 兽药是指用于预防 治疗 诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理机能的物质 含药物饲料添加剂 药品主要包括 血清制品 疫苗 诊断制品 微生态制品 中药材 中成药 化学药品 抗生素 生化药品 放射性药品及外用杀虫剂 消毒剂等 在我国 鱼药 药 蚕药也列入兽药管理 4 药品是一种关系人和动物机体健康的重要特殊商品 只有符合法定质量标准的合格药品才能保证疗效 药品的质量优劣 既直接影响预防与治疗的效果 又密切关系到人和动物的健康和安全 因此 必须对药品的质量实行严格的监督管理 以保证用药的安全 有效 合理 药物分析与检验正是一门研究和发展药品全面质量控制的 方法学科 5 药物分析与检验是研究 检测药物的性状 鉴定药物的化学组成 检查药物的杂质限量和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用学科 它主要运用化学 物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法 也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法 6 药物分析与检验的研究对象是药物 主要包括 化学结构已经明确的天然药物 合成药物及其制剂 合成药物的原料 中间体 副产品 各种制剂的赋形剂和附加剂 药物降解产物和体内代谢产物等 7 二 药物分析的任务药物分析与检验通常包括研究药物及其制剂的组成 理化性质 辨别药物的真伪 检查药物的纯度和测定药物的含量 随着科学的发展和学科间的互相渗透 药物分析与检验已由单纯的质量监督检验工作转向药物质量的全面控制 从而更好地保证药物的质量 8 药物分析与检验工作应与生产单位紧密配合 进行药物生产过程的质量控制 从而发现问题 促进生产 提高质量 与供应管理部门密切协作 注意药物贮存过程的质量监控 从而研究改进药物的稳定性 采取科学合理的管理条件与方法 以保证和提高药物的质量 配合医疗需要 开展临床药物分析 研究药物进入生物体内的吸收 分布 代谢和排泄等过程 研究药物的作用特性和机制 从而确保合理用药 更好地发挥药效 9 从药学研究的全局来看 在新药的研制 药品的生产质量控制和生产工艺的改进 药品稳定性的考察以及在研究药物的吸收 分布 代谢过程中 在研究药物的作用特性和作用机制时 都会对药物分析与检验工作提出各种各样的任务和要求 从方法学的角度看 不断改进和提高药物分析与检验技术 创立新的药物分析与检验方法 以满足生产和科研的需求 都是药物分析与检验的任务 10 兽药分析与检验的主要任务是全面控制兽药的质量 保证用药的安全有效 因此 在兽药的生产 保管 供应 调配以及兽医临床使用过程中都应该经过严格的分析检测 如在兽药生产中 为了提高成品的质量 必须对药品的原料 中间体及成品的质量进行检测 在研究改进生产工艺时也需要对药品的原料 中间体及成品的质量进行检测 并应用检测技术控制反应程度 选择各种条件 以使生产不断向优质方向发展 对质量不稳定的产品及新产品需做留样观察 在兽药的经销 储存中 药品也必须经过检测合格才能销售等 11 随着科学技术的发展 兽药分析与检验技术也在不断向前发展 兽药检测方法将更加准确 灵敏和专属 仪器的联用 自动化 智能化 将使兽药检测工作的质量和效率进一步提高 各种新方法 新技术的发展将会为兽药分析与检验工作者提供更广阔的空间 这无疑也大大促进了兽药质量的提高 进一步确保兽药的安全性 有效地防治畜禽等动物疾病 促进畜牧业的快速发展和维护人体健康 12 综上所述 药物分析与检验的主要任务是根据药品质量标准及药品生产质量管理规范 GMP 或兽药生产质量管理规范 兽药GMP 的有关规定 采用各种有效分析方法 进行药品质量检验 药物生产过程的质量控制 药物贮存过程的质量考察和临床药物分析 从各个环节全面地保证 控制与研究提高药品质量 保证用药的安全有效 13 第二节药品质量标准与科学管理 把反映药品质量特性的技术参数 指标明确规定下来 形成技术文件 就是药品的质量标准 它是评定药品质量的法定依据 是检验药品是否合格的尺度 简言之 药品质量标准是国家对药品质量及检验方法所作出的技术规定 是药品生产 经营 使用 检验和监督管理部门共同遵循的法定依据 法定的药品质量标准具有法律的效力 生产 销售 使用不符合药品质量标准的药品是违法的行为 14 一 现行国家标准我国药品质量标准分为 中华人民共和国药典 和 中华人民共和国食品药品监督管理局标准 简称部颁标准 我国兽药质量标准分为 中华人民共和国兽药典 中华人民共和国兽药规范 兽药质量标准 和 进口兽药质量标准 等 以上均属于国家药品质量标准 具有等同的法律效力 15 1 中国药典 是中国用于药品生产和管理的法典 由国家食品药品监督管理局药典委员会编纂 经国务院批准后 国家食品药品监督管理局 statefoodanddrugadministration SFDA 颁布执行 中国药典 收载的品种为疗效确切 被广泛应用 能批量生产 质量水平较高并有合理的质量监控手段的药品 新中国成立以来 中国药典已出版了8版 分别为1953年版 1963年版 1977年版 1985年版 1990年版 1995年版 2000年版和2005年版 其中1953年版 1963年版各为一册 1977 2000年版分成一部和二部共两册 其中 一部收载中药材 中成药 由天然产物提取的药物纯品和油脂 二部收载化学合成药 抗生素 生化药品 放射性药品以及药物制剂 同时也收载血清疫苗 2005年版分成一部 二部 三部共三册 16 17 现行版 中国药典 2005年版 于2005年1月出版发行 2005年7月1日起正式执行 一部收载药材及饮片 植物油脂和提取物 成方及单味制剂等 二部收载化学药品 抗生素 生化药品 放射性药品及各类制剂 还有药用辅料等 第三部收载生物药品 本版药典首次将 中国生物制品规程 并入药典 与前7版药典相比 2005年版药典在凡例 品种的标准要求 附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的变化和进步 现重点介绍 中国药典 2005年版 二部的更新情况 18 1 收载品种 本版药典收载的品种有较大幅度的增加 共收载3214个品种 药典一部收载品种1146种 其中新增154种 修订453种 药典二部收载品种1967种 其中新增327种 修订522种 药典三部收载品种101种 其中新增44种 修订57种 比2000年版药典新增加了523个品种 中国药典 2005年版 二部收载的原料药和制剂品种情况与前几版对比情况见表2 1 19 表2 1 中国药典 2005年版 二部收载品种与前几版药典对比情况单位 种 20 2 药品名称 本版药典二部的中文药名仍然只收载通用名称 不再列副名 中文药品名称系按 中国药品通用名称 推荐的名称及其命名原则命名 对于药品名称有所变动的品种 将本版药典确定的通过名称与原批准名称列表对照作为过渡 中国药典收载的中文药品名称均为法定名称 外文药名采用英文名 药品化学结构采用世界卫生组织推荐的 药品化学结构式书写指南 书写 21 3 检测项目和检测方法 1990年以来 历版 中国药典 都扩大了光谱法和色谱法等现代仪器分析法的使用范围 中国药典 2005年版 二部中现代分析技术得到进一步扩大应用 详见表2 2 22 表2 2 中国药典 2005年版 二部仪器分析法的应用概况单位 种 23 4 药典附录 2005年版药典二部增修订后的附录有了明显的改进和提高 为适应我国药品监督管理的需要 制剂通则中增加了植入剂 冲洗剂 灌肠剂 涂剂 涂膜剂等 制剂通则项下还增加了多种亚类剂型 如片剂通则项下增加了可溶片 阴道泡腾片 胶囊剂通则项下增加了缓释胶囊和控释胶囊等 通用检测方法中 新增了制药用水中总有机碳测定法 可见异物检查法 质谱法 贴剂黏附力测定法 过敏反应检查法 降钙素生物测定法和生长激素生物测定法等 24 指导原则中 除修订了一些指导原则外 将细菌内毒素检查法应用指导原则删除后并入细菌内毒素检查法 还增加了药物引湿性试验指导原则 近红外分光光度法指导原则 药品杂质分析指导原则 锝放射性药品质量控制指导原则 后两项指导原则的增订 体现了现行版药典对安全性问题更加重视 为了充分保证药物的安全性 现行版药典二部增订静脉注射剂不溶性微粒检查的品种达126种 增修订细菌内毒素检查的品种达112种 残留溶剂测定法中引入了国际间协调一致的有关残留溶剂的限度要求 原料药增订残留溶剂检查的品种达24种 25 2 中国兽药典 中国兽药典 是由国家兽药典委员会制定 修订 农业部审批 发布的 是国家对兽药质量管理的技术规范 现行版本为2005年版 新中国成立后 为了保障人民健康和畜牧生产的需要 我国已先后出版了六版兽药典 即1953 1963 1978 1990 2000和2005年版 中国兽药典 2005年版 分为一部 二部和三部 一部收载化学药品 抗生素 生化药品原料和各类制剂共446种 其中新增27种 二部收载中药材 中药成方制剂共685种 其中新增31种 三部收载生物制品共115种 新增72种 三部各有凡例 正文 附录 索引等内容 26 凡例 是解释和使用中国兽药典 正确进行质量检定的基本原则 并把与正文品种 附录及质量检定有关的共性问题加以规定 避免在全书中重复说明 凡例 中的有关规定具有法定的约束力 27 正文品种项下收载药品的质量规格和检验方法 体现了药品的安全性和有效性 每一品种项下根据品种和剂型的不同 按顺序分别列有 品名 包括中文名 汉语拼音名与英文名 有机药物的结构式 分子式与分子量 来源或有机药物的化学名称 含量或效价规定 处方 制法 性状 鉴别 检查 含量测定或效价测定 类别 规格 贮藏 制剂等 28 附录包括制剂通则 生物制品通则 一般鉴别试验 通用检验方法指导原则 如片剂 胶囊剂等制剂质量要求准则 色谱法 物理常数的测定法 电位滴定法和永停滴定法 热原检查法 生物检定法 放射性药品鉴定法 试液配制法 原子量表等内容 索引 除正文之前有以笔画排序的中文品名外 书末还有以汉语拼音排序的中文索引和英文索引 29 3 部颁标准部颁标准也由国家食品药品监督管理局药典委员会编纂 国家食品药品监督管理局颁布执行 部颁标准通常用于疗效较好 在国内外广泛应用 准备今后过渡到药典品种的质量控制标准 有些品种虽不准备上升到药典 但因国内有多个厂家生产 有必要执行统一的质量标准 因而也被收入部颁标准 此外 部颁标准中还收载少数上一版药典收载而新版药典未采用的品种 如 中药部颁标准 2005版 化药部颁标准 2005版 藏药部颁标准 2005版 等 30 兽药部颁标准是用于补充国家标准未收载的部分品种 由中国兽药监察所制定 修订 农业部审批 发布 如 兽药质量标准 进口兽药质量标准 中华人民共和国兽用生物制品规程 和 中华人民共和国兽用生物制品质量标准 等 31 二 现行中国药典 现行 中国药典 2005年版 其英文全称是PharmacopoeiaofThePeople sRepublicofChina 2005 英文简称ChinesePharmacopoeia 2005 英文缩写是Ch P 2005 药典收载的品种要求是 使用安全 疗效可靠 临床需要 工艺合理 标准完善 质量可控 中国药典目前每5年修订一次 其版次用出版的年份表示 32 中国药典的内容主要包括 前言 国家药典委员会委员名单 目录 中国药典沿革 新增品种名单 未收载上版药典品种名单 新增 修订与删除的附录名单 新老药名对照 凡例 品名目次 正文 附录 索引等十三个部分 现重点介绍后五个部分 33 一 凡例 凡例是药典的重要组成部分 是解释和正确地使用中国药典进行质量检定的基本原则 并把与正文品种 附录及质量检定有关的共性问题加以规定 避免在全书中重复说明 这些规定具有法定的约束力 药典从2000年版开始对凡例的编排做了较大调整 按内容归类整理编排 并冠以标题 便于查阅和使用 2005年版仍基本沿用这种形式 药典二部凡例的标题有 名称及编排 项目及要求 检验方法和限度 标准品 对照品 计量 精确度 试药 试液 指示剂 动物试验 说明书 包装 标签等九项 为了正确地理解与使用药典 应逐条阅读并弄懂其内涵 特别是与药物分析工作密切相关的条文 更应仔细阅读 准确理解 熟练掌握 正确执行 34 1 项目及要求 1 性状项下记载药品的外观 臭 味 溶解度及物理常数等 物理常数是药物的物质常数 包括相对密度 馏程 熔点 凝点 比旋度 折光率 黏度 吸收系数 碘值 皂化值和酸值等 测定结果不仅对药品具有鉴别的意义 也反映药品的纯杂程度 是评价药品质量的主要指标之一 35 例如 溶解度是药物的重要物理性质 可在一定程度上反映药物的纯度 药典凡例中对药物的溶解性用术语来表示 有 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶 等 中国药典凡例对以上术语有明确的规定 36 极易溶解 系指溶质1g ml 能在溶剂不到1ml中溶解 易溶 系指溶质1g ml 能在溶剂1 不到10ml中溶解 溶解 系指溶质1g ml 能在溶剂10 不到30ml中溶解 略溶 系指溶质1g ml 能在溶剂30 不到100ml中溶解 微溶 系指溶质1g ml 能在溶剂100 不到1000ml中溶解 极微溶解 系指溶质1g ml 能在溶剂1000 不到10000ml中溶解 几乎不溶或不溶 系指溶质1g ml 在溶剂10000ml中不能完全溶解 37 2 贮藏项下的规定 是对药品贮存与保管的基本要求 包括下列名词 遮光 系指用不透光的容器包装 例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明 半透明容器 密闭 系指将容器密闭 以防止尘土及异物进入 密封 系指将容器密封以防止风化 吸潮 挥发或异物进入 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封 以防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处 系指不超过20 凉暗处 系指避光并不超过20 冷处 系指2 10 常温 系指10 30 38 2 计量 中国药典 2005年版 二部凡例规定 试验用的计量仪器均应符合国家技术监督部门的规定 药典中所有溶液的专用名称 特定含义及其表示方法和其他书刊的用法不尽相同 进行药品检验时 必须遵照药典规定执行 39 1 本版药典中所使用的法定计量单位名称和符号如下 部分 长度 米 m 分米 dm 厘米 cm 毫米 mm 微米 m 纳米 nm 体积 升 L 毫升 ml 微升 L 质量 千克 kg 克 g 毫克 mg 微克 g 纳克 ng 密度 千克每立方米 kg m3 克每立方厘米 g cm3 压力 兆帕 MPa 千帕 KPa 帕 Pa 40 2 本版药典使用的滴定液和试液的浓度 中国药典 以mol L 摩尔 升 表示 以前长期使用的溶液的浓度单位 当量浓度及其符号N 和克分子溶液的浓度单位 克分子浓度及其符号M 中国药典 从1985年版起就不用这些浓度了 41 中国药典 中滴定液浓度的表示形式采用了国际药典第三版的表示法 即将浓度的大小及单位写在溶液名称后的括号内 如氢氧化钠滴定液 0 1mol L 浓度要求精密标定的滴定液 用 XXX滴定液 YYYmol L 表示 如氢氧化钠滴定液 0 1mol L 作其它用途不需精密标定其浓度的溶液 用 YYYmol LXXX溶液 表示 将其浓度写在试液名称前面 如0 1mol L氢氧化钠溶液 42 用这些滴定液测定药物含量时 在该药正文的含量测定项目中明确指出每1ml滴定液相当于若干毫克的该药物 滴定度 用此滴定度和所消耗的体积相乘即可算出含量 不必用浓度进行推算 上述浓度0 1mol L中的0 1为准确数值 不要误以为其有效数字位数是1位 从药典中注明的滴定度数值看 每1ml滴定液相当于XXXXmg的某物质 准确到了4位 是准确的0 1000mol L 如果滴定液的实测浓度不是规定的0 1mol L 而是0 1012mol L时 在计算结果时乘以浓度校正因子 F 1 012即可 43 3 本版药典凡例中规定温度以摄氏度 表示 有关温度的名词表示含义有 水浴温度 系指98 100 另有规定除外 热水 系指70 80 室温 系指10 30 冷水 系指2 10 放冷 系指放冷至室温 44 4 百分比用 符号表示 系指质量的比例 但溶液的百分比 除另有规定外 系指100ml溶液中含有溶质若干克 乙醇的百分比 系指在20 时溶量的比例 此外 根据需要可采用下列符号 g g 表示100g溶液中含有溶质若干克 ml ml 表示100ml溶液中含有溶质若干毫升 ml g 表示100g溶液含有溶质若干毫升 g ml 表示100ml溶液含有溶质若干克 45 5 原料药的含量百分数 除另有注明外 均按质量计 如规定上限为100 以上时 系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值 它为药典规定的限度或允许偏差 并非真实含量 如未规定上限时 均系指不超过101 0 百分比100 系指99 5 100 4 100 0 系指99 95 100 04 其余类推 46 6 液体的滴 系在20 时 以1 0ml水为20滴进行换算 7 溶液后标示的 1 10 等符号 系指固体溶质1 0g或液体溶质1 0ml加溶剂使成10ml的溶液 未指明用何种溶剂时 均系指水溶液 两种或两种以上液体的混合物 名称间用半字线 隔开 其后括号内所示的 符号 系指各液体混合时的体积 重量 比例 47 8 本版药典所用的药筛 选用国家标准的R40 3系列 分等如表2 3 粉末分等情况如表2 4 表2 3国家标准的R40 3系列药筛分等情况 48 3 精确度 中国药典 2005年版 二部凡例规定了取样量的准确度和试验精密度 1 试验中供试品与试药等 称量 或 量取 的量 均以阿拉伯数码表示 其精确度可根据数值的有效数位来确定 如称取 0 1g 系指称取质量可为0 06 0 14g 称取 2g 系指称取质量可为1 5 2 5g 称取 2 0g 系指称取质量可为1 95 2 05g 称取 2 00g 系指称取质量可为1 995 2 005g 49 取用量为 约 若干时 系指取用量不得超过规定量的 10 称定 系指称取质量应准确至所取质量的百分之一 精密称定 系指称取质量应准确至所取质量的千分之一 例如 取阿司匹林约0 4g 精密称定 系指取用量不得超过0 4g 0 4g 10 0 36 0 44g 称重的准确度为0 4g 1 1000 0 0004g 50 量取 系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具 精密量取 系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求 例如精密量取续滤液2ml 系指用符合国家标准的2ml移液管准确量取2 00ml续滤液 51 表2 4 中国药典 2005年版 规定粉末分等情况 52 2 恒重 除另有规定外 系指供试品连续两次干燥或炽灼后称量的差异在0 3mg以下的质量 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行 炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行 53 3 试验中规定 按干燥品 或无水物 或无溶剂 计算 时 除另有规定外 应取未经干燥 或未去水或未去溶剂 的供试品进行试验 并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重 或水分或溶剂 扣除 54 4 试验中的 空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下 按同法操作所得的结果 含量测定中的 并将滴定的结果用空白试验校正 系指按供试品所耗滴定液的量 ml 与空白试验中所耗滴定液的量 ml 之差进行计算 55 5 试验时的温度 未注明者 系指在室温下进行 温度高低对试验结果有显著影响者 除另有规定外 应以25 2 为准 56 4 其它示例 中国药典 2005年版 正文中的醋酸是指浓度为36 37 g g C2H4O2的溶液 而不是冰醋酸 配制1000ml4 g ml 醋酸溶液的正确方法是 取醋酸 含36 37 g g C2H4O2的溶液 105ml 加水稀释至1000ml 摇匀 即得 57 乙醇未指明浓度时 均系指95 ml ml 的乙醇 药典中稀乙醇 盐酸 稀盐酸等 均有固定含意 诸如此类的事例应注意查阅凡例和附录 不可按想当然的办法处理 58 该目次位于凡例之后 按中文名称笔画顺序排列 同笔画的字参照 辞海 1979年版 按起笔笔形 一 丿 乛 顺序排列 在药典二部中 单味制剂排在原料药后面 如注射用二巯丁二钠排在二巯丁二钠后面 本目次只排列药品品名 不排列附录项目 二 品名目次 59 正文是药典的主要内容 收载了不同药品 制剂的质量标准 现以 中国药典 2005年版 正文中收载的阿司匹林片为例加以说明 三 正文 60 例2 1 中国药典 2005年版 收载的阿司匹林片质量标准 阿司匹林片AsipilinPianAspirinTabiets本品含阿司匹林 C9H8O4 应为标示量的95 0 105 0 性状 本品为白色片 遇湿气易变质 鉴别 取本品的细粉 约相当于阿司匹林0 1g 加水10ml 煮沸 放冷 加三氯化铁试液1滴 即显紫堇色 61 取本品的细粉 约相当于阿司匹林0 5g 加碳酸钠试液10ml 煮沸2min后 放冷 加过量的稀硫酸 即析出白色沉淀 并发生醋酸的臭气 62 检查 游离水杨酸取取本品的细粉适量 约相当于阿司匹林0 10g 加无水三氯甲烷3ml 不断搅拌2min 用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过 滤渣用无水三氯甲烷洗涤2次 每次1ml 合并滤液与洗液 在室温下通风挥发至干 残渣用无水乙醇4ml溶解后 移置100ml量瓶中 用少量5 乙醇洗涤容器 洗液并入量瓶中 加5 乙醇稀释至刻度 摇匀 分取50ml 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 取盐酸溶液 9 100 1ml 加硫酸铁铵指示液2ml后 再加水适量使成100ml 1ml 摇匀 30s内显色 与对照液 精密称取水杨酸0 1g 加水溶解后 加冰醋酸1ml 摇匀 再加水使成1000ml 摇匀 精密量取1 5ml 加无水乙醇2ml与5 乙醇使成50ml 再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml 摇匀 比较 不得更深 0 3 63 溶出度取本品 照溶出度测定法 附录 C第一法 以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质 转速为每分钟100转 依法操作 经30min时 取溶液10ml滤过 精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中 加0 4 氢氧化钠溶液5ml 置水浴中煮沸5min 放冷 加稀硫酸2 5ml 并加水稀释至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法 在303nm的波长处测定吸收度 按C7H6O3的吸收系数 为265计算 再乘以1 304 计算每片的溶出量 限度为标示量的80 应符合规定 其他应符合片剂项下有关的各项规定 附录 B 64 含量测定 取本品10片 精密称定 研细 精密称取适量 约相当于阿司匹林0 3g 置锥形瓶中 加中性乙醇 对酚酞指示液显中性 20ml 振摇使阿司匹林溶解 加酚酞指示液3滴 滴加氢氧化钠滴定液 0 1mol L 至溶液显粉红色 再精密加氢氧化钠滴定液 0 1mol L 40ml 置水浴上加热15min并时时振摇 迅速放冷至室温 用硫酸滴定液 0 05mol L 滴定 并将滴定的结果用空白试验校正 每1ml氢氧化钠滴定液 0 1mol L 相当于18 02mg的C9H8O4 类别 同阿司匹林 规格 1 0 3g 2 0 5g 贮藏 密封 在干燥处保存 65 附录主要包括制剂通则 正文中重复使用的检测方法 通用检测方法 指导原则及试药试液等内容 通用检测方法包括一般鉴别试验 分光光度法 色谱法 物理常数测定法 特殊药物或基团的测定法 一般杂质检查法 制剂的常规或特殊检查法 生物检定法 生物检定统计法 放射性药品检定法等 四 附录 66 中国药典 2005年版 二部仍然沿用2000年版将 药品质量标准分析方法验证 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则 药物稳定性试验指导原则 缓释 控释制剂指导原则 微囊 微球与脂质体制剂指导原则 细菌内毒素检查法应用指导原则 的内容收录入附录中的做法 但做了增修订 共收载的附录为137个 其中新增13个 修订65个 删除1个 药典凡例中说明 附录中收载的指导原则 是为执行药典 考察药品质量所制定的指导性规定 不作为法定标准 67 另外 药典还收载了试药 试纸 试液 缓冲液 指示剂与指示液 滴定液 标准品与对照品表以及制药用水 灭菌法 原子量表等内容 中国药典 2005年版 二部附录中共收标准品36种 对照品375种 标准品 对照品系指用于鉴别 检查 含量测定的标准物质 不包括色谱用的内标物质 标准品和对照品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备 标定和供应 标准品系指用于生物检定 抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质 按效价单位 g 计 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外 均按干燥品 或无水物 进行计算后使用 进行药品检验时 涉及附录内容的 应遵照附录的规定进行 68 中国药典 2005年版 二部除在正文前收载品名目次外 还在书末分列中文索引和英文索引以便快速查阅有关内容 中文索引按汉语拼音顺序排序 英文索引以英文名和中文名对照的形式 按英文名称第一个英文字母顺序排列 中文索引可检索到正文和附录的内容 英文索引只能检索到正文的内容 五 索引 69 一 药物分析课程的基本内容药物分析与检验课程的基本任务是讲授药物分析基本理论知识和培养药物分析的基本操作技能 即使学生在掌握药物分析理论知识的基础上 经过严格的实践训练 熟练掌握药物分析操作技术 具备从事药物分析工作的职业资格 其教学内容是根据 中国药典 2005年版 中国兽药典 2005年版 和现行部颁标准 讲授化学结构已经明确的化学药 天然药物及其制剂的检验原理和方法技术 第三节药物分析的基本内容与要求 70 教材内容以常用的分析方法为主线 以典型的药物分析为示例 注重讲解如何根据药物的化学结构和理化特性来选择分析方法 注重培养学生的实际操作能力 课程主要包含以下几个方面的内容 1 药品质量标准 2 药物鉴别的的常用方法及其原理 3 药物杂质检查的原理和方法 4 常见药物的含量测定技术 5 片剂 注射剂等常用制剂的分析与检验技术 学完本课程后 要求学生具有按照药品质量标准的规定 掌握常见药物的常规理化分析技能 达到药物分析中 高级工水平 71 二 药物分析课程的学习要求药物分析与检验是一门实践性很强的课程 学生必须掌握分析常用药物的技术 具有较强的实验操作能力 通过本课程的学习 要求学生树立比较完整的药品质量观念 在理解药物结构 药物性质与分析方法之间关系的基础上 掌握应用常规化学分析方法 常用仪器分析法及生物检定法鉴别药物的真伪 检验杂质限量和测定药物含量的操作技能 熟悉原料药 注射剂 片剂等常用制剂的分析特点和分析方法 能正确理解 准确执行药典和药品标