扫描电子显微镜在高分子中的应用PPT课件.ppt

扫描电子显微镜 ScanningElectronMicroscope 在高分子中的应用 简介 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜 英文缩写为SEM ScanningElectronMicroscope SEM与电子探针 EPMA 的功能和结构基本相同 但SEM一般不带波谱仪 WDS 它是用细聚焦的电子束轰击样品表面 通过电子与样品相互作用产生的二次电子 背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析 现在SEM都与能谱 EDS 组合 可以进行成分分析 基本原理 sem成像结构示意图 扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统 扫描系统 信号检测放大系统 图象显示和记录系统 电源和真空系统等 基本原理 扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源 在2 30KV的加速电压下 经过2 3个电磁透镜所组成的电子光学系统 电子束会聚成孔径角较小 束斑为5 10mm的电子束 并在试样表面聚焦 末级透镜上边装有扫描线圈 在它的作用下 电子束在试样表面扫描 高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子 背反射电子 X射线等信号 这些信号分别被不同的接收器接收 经放大后用来调制荧光屏的亮度 由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步 因此 试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应 也就是说 电子束打到试样上一点时 在荧光屏上就有一亮点与之对应 其亮度与激发后的电子能量成正比 换言之 扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的 光点成像的顺序是从左上方开始到右下方 直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像 这种扫描方式叫做光栅扫描 示意图 背散射 经弹性散射或一次非弹性散射后以 90 射出表面 E Ep 特征能量损失 多次散 在样品中停止 变为吸收电流 从样品透射 TEM 二次电子 外层价电子激发 SEM 俄歇电子 内层电子激发 AES 特征X射线 内层电子激发 EPMA 连续X射线 轫致辐射本底 特征X射线 聚合物表面的各种元素产生具有不同能量的特征X射线 分析这些X射线的能量就可知道组成的元素可看出各种聚合物微量元素成分的差别 背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子 其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子 弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的 散射角大于90度的那些入射电子 其能量基本上没有变化 能量为数千到数万电子伏 非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射 不仅能量变化 而且方向也发生变化 非弹性背反射电子的能量范围很宽 从数十电子伏到数千电子伏 从数量上看 弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多 背反射电子的产生范围在100nm 1mm深度 背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50 200nm 与电子束斑直径相当 背反射电子的产额随原子序数的增加而增加 所以 利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征 也可以用来显示原子序数衬度 定性进行成分分析 二次电子像 主要分析 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子 由于原子核和外层价电子间的结合能很小 当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后 可脱离原子成为自由电子 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处 那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出 变成真空中的自由电子 即二次电子 二次电子来自表面5 10nm的区域 能量为0 50eV 它对试样表面状态非常敏感 能有效地显示试样表面的微观形貌 由于它发自试样表层 入射电子还没有被多次反射 因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别 所以二次电子的分辨率较高 一般可达到5 10nm 扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率 二次电子产额随原子序数的变化不大 它主要取决与表面形貌 凸凹不平的样品表面所产生的二次电子 用二次电子探测器很容易全部被收集 所以二次电子图像无阴影效应 二次电子易受样品电场和磁场影响 二次电子的产额 K cos K为常数 为入射电子与样品表面法线之间的夹角 角越大 二次电子产额越高 这表明二次电子对样品表面状态非常敏感 形貌衬度原理 电子成像应用 根据聚合物的微观结构不同 结合特征X射线 判断粒子种类 应用电镜观察聚合物结构特征 聚合物排列形态 聚合物表面分布等项目来分析聚合物的物理机械性质 耐磨 染色性能 经过改性处理的聚合物可用SEM来观察其微观结构组成以及表面化学成分 浓度分布 这样就可以用它测定聚合物接触表面上的沉积物以及由于磨损 刻蚀 沉淀 辐射等而导致的表面性质的变化 利用扫描电镜观察 分析材料的断口特征 对断裂机理分析归类 明确断裂类型 其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定 可根据断口学原理判断断裂性质 追溯断裂原因 SEM固体材料样品制备方便 只要样品尺寸适合 就可以直接放到仪器中去观察 样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米 视样品的性质和电镜的样品室空间而定 对于绝缘体或导电性差的材料来说 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10 20nm的导电层 否则 在电子束射到该样品上时 会形成电子堆积 阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面 导电层一般是二次电子发射系数比较高的金 银 碳和铝等真空蒸镀层 在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品 SEM试验样品的制备 1 制样 共混 将各种配比的高分子与填充剂混合 塑炼 压制 随后在力学性能测试仪器上形成断品样品并保护好原有状态 2 刻蚀 根据需要 对样品中分散相进行氧化刻蚀 其目的是为了更好地观察分散相在基体树脂中的分布状态 从而对材料的改性机理作出分析 3 镀金 由于高分子材料多数不导电 为了防止SEM观察时产生电荷积累 高分子样品在观察前必须真空镀金 从而得到良好的观察衬度并具有