内审员培训、外审员培训CNAS-CL01：2006 5.4~5.5 理解详细注解ppt课件.ppt

5 4方法及方法确认 检测和方法是实施检测和校准的依据 它既是实验室开展检测和校准服务的重要资源 也是检测和校准活动不可缺少的过程 该要素可以归纳为如下7个方面 总则 5 4 1 检测和校准方法的选择 5 4 2 方法的制定 5 4 3 非标准方法 5 4 4 方法确认 5 4 5 测量不确定度评定 5 4 6 数据的控制 5 4 7 1 5 4方法及方法确认 5 4 1总则采适当的方法和程序进行所有检测和 或校准程序包括 从接收任务 合同评审 抽样 样品的处置 传送 存储 制备 校核 流转 检测 校准 记录 校核 编制报告 证书 审核 批准 发放 监督和核查 适当时 测量不确定度的评估分析 适当时包括 分析数据的统计技术 适当时 2 检测方法 样品的抽取 处置 传送 储存 制备方法 测量不确定度的评定方法 数据分析的统计技术等 5 4方法及方法确认 必要时 制订设备使用及操作 样品处理制备的指导书 所有与实验室工作有关的指导书 标准 手册和参考资料应保持现行有效并易于员工取阅 见4 3 3 作业指导书前提 如果缺少指导书可能 校准结果 则必须制订指导书 编制作业指导书目的 保证检测 校准工作的一致性和有效性 不对检测结果造成影响 作业指导书 不限于 设备使用及操作规程 样品处置及制备指导书 期间核查规程 不确定度评定方法 数据统计处理等 GB T19023 2003 管路体系文件指南 4 6 1条指出 对没有作业指导书就会产生不利影响的活动 应当制定并保持作业指导书对其实施进行描述 作业指导书的结构 格式以及详略程度应当适合于组织中人员使用的需要 并取决于活动的复杂程度 使用的方法 实施的培训以及人员的技能和资格 1 具体清晰 明确规定相关人员的人 事 时 方法与表格 即清楚地规定哪个部门的哪个人员在什么时候做哪些工作 如何做 以及填写哪些表格 形成什么记录 记录的填写 归档及保存的方法 适当时还应明确这些记录所使用的表格 2 使用简易 可以是新手很快了解 并让职务代理人能够迅速地代理工作 3 实际可行 简单扼要 荣誉遵循 可操作性强 不前后矛盾 4 达成共识 所有的规定均来自于使用者的共识 5 4方法及方法确认 与检测或校准方法的偏离须文件化 验证 批准并被客户认可 4 偏离允许的四个条件 1 偏离已经被文件规定 2 经过技术判断 评估 验证 确认 不影响结果 3 授权实施 最高管理者或技术主管批准 4 客户同意 技术偏离 与规定方法之间的任何差异 例 抽样方法 数量 比例改变 试样前处理方法 过程改变 检测 校准方法改变 样品量不足 半量检测 自动设备改手动设备等 手动设备改自动设备等 数据传输 处理 计算方法改变 超出标准使用范围 等 偏离 是一种实施过程 实际操作 的偏离 方法本身未修改 实施过程偏离后需回归常态 偏离应区别于扩充 修改 扩大使用范围方法 偏离方法与非标准方法的关系 偏离是一个临时措施 在特定的情况下才使用偏离 不能长久偏离 如果需要长久偏离 可以修订方法 包括标准方法和非标准方法 形成文件作为作业指导书使用 以非标方法认可 5 4方法及方法确认 允许偏离 与 不符合检测和 或 校准工作控制 有什么区别 允许偏离 与 不符合检测和 或 校准工作控制 是不同的 CNAS CL01 20065 4 1条 对检验和校准方法的偏离 仅应在该偏离已被文件规定 经技术判断 授权和顾客同意的情况下才允许发生 CNAS CL01 20064 9 1条 所谓 不符合检测和 或 校准工作 是指 当检测和校准工作的任何方面 或该工作的结果不符合其程序或顾客同意的要求 见认可准则4 9 1 因此 不符合是不允许发生的 允许偏离 是在检测或校准结果有保障的情况下允许发生的 偏离 而未经文件化规定 技术判断 顾客同意和批准使用的偏离 可以作为不符合来处理 5 5 4 2方法的选择 实验室应采用满足客户需求并适用于所进行的检测和 或校准的方法 包括抽样的方法 应优先使用以国际 区域或国家标准发布的方法 实验室应确保使用标准的最新有效版本 除非该版本不适宜或不可能使用 必要时 应采用附加细则对标准加以补充 以确保应用的一致性 6 标准方法 标准化组织发布的方法 包括 1 国内标准 由国内标准化组织或机构发布的标准 如 国家 行业标准和地方标准 2 国际标准 由国际标准化组织发布的标准 如 ISO IEC和ITU 国际电信联盟 等 3 区域标准 由国际上区域标准化组织发布的标准 如 CEM 欧洲标准化委员会 等 4 国外标准 由国外标准化组织发布的标准 如 ANSI DIN和BSI等 非标准方法 简称 非标方法 指标准方法中未包含的方法 包括实验室制定的方法 实验室选择方法的原则 1 满足客户的需求 2 适用于所进行的检测 校准 包括抽样 3 满足法律 法规 规章的要求 以上条件应同时满足 对客户指定的方法应审查 如不适用 应向客户指明并重新选择方法 方法选择的顺序 1 客户指定的方法 当认为客户建议的方法不适合或已过期时 实验室应通知客户 视同未指定方法处置 2 客户未指定方法时 实验室应将所选用的方法通知客户 应首选标准方法 国际 区域或国家标准发布的方法 确保使用最新有效版本 由知名的技术组织或有关科学文献和期刊公布的方法 由设备制造商指定的方法 实验室制定或采用的方法 能满足预期用途并经过确认 选择合适的检测或校准方法并确认有能力和资源 包括时间资源 与客户沟通取得一致意见 客户书面同意确认 方法使用的前提是实验室有能力运用这些方法 包括 员工知识 员工技能 仪器配备 检测设施和环境条件 测量结果的准确性和可靠性 影响因素的不确定度评定 实验室间比对或能力验证的结果 需要时制定相应细则或说明 通常情况下实验室应及时更新技术标准 并使用最新版本标准 但客户有特殊要求 又不涉及强制性执行标准 可以用其他版本标准 除非该版本不适宜 1 当质量仲裁时 产品生产是按老标准生产 但在生产质量纠纷时 老标准已经被新标准替代 质量仲裁时 依旧按老标准 新标准不适宜于使用 2 一般引用标准中都有这样一段话 下列参考文件对于本文件的应用不可缺少 对注明日期的参考文件 只采用所引用的版本 对没有注明日期的参考文件 采用最新版本 包括任何修订 不可能使用 客户要求仍使用老标准 如 标准件已由新标准代替老标准 但客户坚持要求使用老标准 因为客户为了维护修理老的建筑设施 仍需要按老标准生产的标准件 因为如果按新标准生产和检测无法满足维护修理的需求 因此 不可能使用新标准 必要时 当标准或公认的规范不能被实验室人员直接使用 如 缺内容 步骤 或者不便于理解 或方法中有供选择的步骤时 应编制检测 校准细则或补充文件 5 4 2方法的选择 5 4 2 2在引入检测或校准之前 实验室应证实能够正确地运用这些标准方法 如果标准方法发生了变化 应重新进行证实 7 对标准方法的证实应有相关的文件规定 支持的文件记录 证实的内容应有 1 对执行新标准所需的人力资源的评价 即检测 校准人员是否具备所需的技能及能力 必要时应进行人员培训 经考核后上岗 2 对现有设备适用性的评价 诸如是否具有所需的标准 参考物质 必要时应予补充 3 对设施和环境条件的评价 必要时进行验证 4 对样品的制备 包括前处理 存放等各环节是否满足标准要求的评价 5 对作业指导书 原始记录 报告格式及其内容是否适应标准要求的评价 6 对新旧标准进行比较 尤其是差异分析与比对的评价 7 技术验证 评价实验室能力是否能达到方法规定的要求 方法的证实可包括以前参加过的实验室间的比对或能力验证的结果 为确定测量不确定度 检出限 定量限等而使用的已知值样品所做过的试验性检查或校准的结果 5 4 4方法的选择 5 4 4使用非标准方法须经客户同意并进行确认 8 非标准方法的使用条件 1 经客户同意 协议 应包括对客户要求的清晰说明以及检测的目的 2 满足客户要求 3 方法文件化 4 使用前经过确认 5 4 5方法的选择 5 4 5需要时应进行方法确认 包括详细说明有关要求 确定方法特性 检查核实其满足有关要求 声明其有效性 9 确认 定义 validation 通过检查并提供客观证据 以证实某一特定预期用途的特定要求已得到满足的认定 5 4 5 1 确认的目的 证实所确认的方法适用于预期的用途 5 4 5 2 方法确认对象 1 非标准方法 2 实验室设计 制订的方法 3 超出其预定范围使用的标准方法 4 扩充和修改过的标准方法 5 知名的技术组织指定的方法 6 有关科学书籍中的方法 7 期刊公布的方法 8 由设备制造商指定的方法 确认方法性能的技术 1 使用参考标准或标准物质进行校准 2 与其他方法所得结果进行比较 3 实验室间比对 4 对影响结果的因素做系统性评审 5 根据方法的理论原理和实践经验 对所得结果的不确定度进行评价 采取上述一项或多项技术的组合 方法确认使用的特性值 方法确认可对一下特性进行评价 结果的不确定度 检出限 方法的选择性 线性 重复性限或复现性限 抵御外来影响的稳健性或抵御来自样品 或检测物 基体干扰的交互灵敏度等 经过确认的方法所得数据的范围和准确度应满足客户的需求 方法确认过程中检测方法性能参数时要求必须使用符合要求的 正常工作的 经过校准的仪器 方法确认的内容包括 详细说明有关要求确定方法特性检查 合适方法能否满足有关要求声明有效性 方法确认的程度不同领域对非标准方法的确认要求有显著差异 方法确认的深入程度和广泛程度与方法预期的用途相称 是成本 风险和技术可行性之间的一种平衡 很多情况下 由于缺乏信息 数值 如 准确度 检出限 选择性 线性 重复性 重现性 稳健度和交互灵敏度 的范围和不确定度只能以简化的方式给出 5 4检测和校准方法及方法确认 5 4 6建立并实施测量不确定度评估程序a 校准实验室或进行自校准 内部校准 的检测实验室 对所有校准均应具有并应用评定程序b 检测实验室 尝试确定所有分量并做出合理评估 10 测量不确定度 根据所用到的信息 表征赋予被测量量值分散性的非负参数 JJF1001 2011 与测量结果相关联的参数 表征合理地赋予被测量之值的分散性 JJF1001 1998 不确定度来源 包括但不限于 所用参考标准和标准物质 所用方法和设备 环境条件 样品的性质和状态 操作者 测量不确定度评定程序严密程度取决于 1 检测方法的要求 2 客户的要求 3 符合性判定依据限量的宽窄 下列情况下 检测报告中必须提供不确定度 1 当不确定度与检测结果的有效性或应用有关 2 用户要求 3 不确定度影响到对规范限度的符合性 4 测试方法有规定 5 CNAS要求 CL01中5 10 3 1前3种情况 CL07中8 2包括5种情况 用 内部校准 代替习惯称的 自校准 内部校准 英文为In houseCalibration或InternalCalibration 指实验室内部按照规定的方法和要求对自己开展的检测或校准活动使用的测量设备进行的校准活动 自校准 Self Calibration 一般是利用测量设备自带的校准程序或功能 比如智能仪器的开机自校程序 进行的校准活动 CNAS GL27 2009 声明检测或校准结果及规范符合性的指南 5 4 7数据控制 5 4 7 1计算和数据的转移应经过系统性检查 5 4 7 2当利用计算机或自动设备对检测或校准数据进行采集 处理 记录 报告 存储或检索时 实验室应确保 a 由使用者开发的计算机软件应被制定成足够详细的文件 并对其适用性进行适当确认 b 建立并实施数据保护的程序 这些程序应包括 但不限于 数据输入或采集 数据存储 数据转移和数据处理的完整性和保密性 c 维护计算机和自动设备以确保其功能正常 并提供保护检测和校准数据完整性所必需的环境和运行条件 11 转移方式 1 纸面 纸面2 纸面 电脑3 电脑 电脑4 电脑 纸面 12 方法偏离 证实 确认的区别 13 案例 1 GB T4789 5 2003 食品卫生微生物学检验食品中志贺氏菌检验 已变更为GB4789 5 2012 食品微生物学检验志贺氏菌检验 实验室未及时更新 不符合CNAS CL01 2006中4 3 2 2a 4 3 2 2文件控制程序应确保 a 在对实验室有效运作起重要作用的所有作业场所都能得到相应文件的授权版本 14 5 5设备 5 5 1实验室应正确配备所需种类 范围设备 当实验室需要使用永久控制之外的设备时 应确保满足本准则的要求 15 抽样设备 制样设备 检测 校准设备 辅助设备 数据分析处理设备 设备软件等 永久控制之外设备 指租 借的 合作单位的 客户提供的等 5 5设备 5 5 2 1用于检测 校准和抽样的设备及其软件应达到要求的准确度 并符合检测和 或校准相应的规范要求 16 有检定合格证的设备就可以用于检测 V X 量程 分辨率 准确度 不确定度要求 灵敏阀 稳定度 抗干扰性能要求等 实验室应对所有设备进行确认 例 721分光光度计 测味精中的谷氨酸 用棱镜测只能保证 准确度 2 5 不能满足试验要求的 准确度 0 5 因此 应该使用准确度更高的手段检测 例如 光栅 有设备证实符合要求的记录 问题 体系文件中未规定责任人 确认方式 采购前审批校准后确认 5 5设备 5 5 2 2制定校准计划 在投入服务前应进行校准或核查 证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范 设备在使用前应进行核查和 或校准 见5 6 17 实验室应在校准前确定设备校准的量或值 以便送校时提出明确的 针对性的要求 QB T1173 2002 单晶体冰糖 5 2 2干燥失重120 1 QB T1173 2002 多晶体冰糖 5 2 2干燥失重130 1 QB T2343 2 2013 赤砂糖试验方法 7干燥失重125 1 对结果有重要影响的仪器关键参数或关键值的校准计划例 某温度计正常在20 使用 但校准参数在30 40 50C给出某电压表正常在4 16mV范围使用 但电压表的校准参数在20mV给出 投入服务前 5 5 2 校准核查使用前 5 5 2 核查和 或校准维修以后 5 5 7 校准或检测恢复使用前 5 5 9 核查 GB317 2006 白砂糖 4 3 3 2容量瓶容量 100 00 0 02 ml 应在 20 0 1 校准 容量瓶的容量在 100 00 0 02ml 范围内 不必修正即可使用 否则 应修正后 方可使用 4 3 3 3旋光观测管长度 200 00 0 02 mm 需校准 否则需与符合该要求的旋光观测管进行比对试验 5 5设备 5 5 3设备由指定人员操作 设备使用和维护的最新版说明书 包括设备制造商提供的有关手册 应便于合适的实验室有关人员取用 18 所有设备都应由授权人操作 V X 5 2 5 是指经过培训 掌握设备的工作原理 技术性能 操作规范和维护保养的知识和技能的人员 特殊设备授权形式 授权书 上岗证等 5 5设备 5 5 4对结果有影响的设备及其软件 应有唯一性标识 19 实验室所有设备都应有唯一性标示 V X 设备标识有哪些 设备对测量结果总不确定度有较大贡献度 设备的示值误差在测量结果总的误差中占有较大比例 设备带来的不确定度或示值误差与测量符合限量比相对较大 特别强调 并不是要求对所有在检测和校准使用的对结果有影响的每一设备及其软件均可以加以唯一性标识 因为在有些情况下 所使用的设备是不能加贴标识的 如 砝码或比重计 5 5设备 5 5 5应保存对检测和 或校准具有重要影响的每一设备及其软件的记录 20 a 设备及其软件的识别 b 制造商名称 型式标识 系列号或其他唯一性标识 c 对设备是否符合规范的核查 见5 5 2 d 当前的位置 如果适用 e 制造商的说明书 如果有 或指明其地点 f 所有校准报告和证书的日期 结果及复印件 设备调整 验收准则和下次校准的预定日期 g 设备维护计划 以及已进行的维护 适当时 h 设备的任何损坏 故障 改装或修理 5 5设备 5 5 6有测量设备的安全处置 运输 存放 使用和计划维护程序 5 5 7设备出现过载或处置不当 给出可疑结果 或显示出缺陷 超出规定限度时 应停止使用 隔离或标识该设备已停用 直至修复并通过校准或检测表明能正常工作为止 并核查对以前的检测和 或校准的影响 实施 不符合工作控制 程序 21 停用设备 曾经过载或处置不当 给出可疑结果 已显示出缺陷 超出规定限度的设备 停用设备管理措施 停用 应予隔离以防误用 或加贴标签 标记以清晰表明该设备已停用 修理 通过校准或检测 表明能正常工作 核查 核查这些缺陷或偏离规定极限对以前的检测 校准的影响 并执行 不符合工作控制 程序 见4 9 根据设备使用记录 进行倒查 5 5设备 5 5 8须有设备的校准状态标识 22 实验室应在所有设备上使用标签或其他标识 表明校准状态 包括校准时间 再校准时间或校准周期以及校准所产生的修正因子 V X 必须是绿 黄 红三色标签吗 5 5设备 23 标识 在体育比赛中特别是足球比赛中 我们常常可以看到 黄牌 警告 其实 我们只要留心一下 就会发现日常生活中 都是用黄的标志作为警告的 在公路上的急转弯等 那么为什么警告都用黄色作标志呢 国际标准化组织 ISO 根据各种颜色对人们的心理的影响 规定了四种表示安全程度的颜色 红色表示禁止 停止 防火 蓝色表示指令和必须遵守规定 黄色表示警告 注意 绿色表示安全状态 通行 因此 不同场合都采用黄色为警告色 这是标准标识的具体体现是国际上统一的做法 24 5 5设备 5 5 9无论什么原因 若设备脱离了实验室的直接控制 实验室应确保该设备返回后 在使用前对其功能和校准状态进行核查并能显示满意结果 5 5 10当需要利用期间核查以维持对设备校准状态的可信度时 应按照规定的程序进行 5 5 11有程序确保校准产生的校正因子的正确使用和备份得到及时更新 5 5 12保护设备的硬件和软件避免使结果失效的调整 25 那些设备属于脱离实验室直接控制的设备 是否包括实验室的送检设备 包括 长期存放在仓库 又启用的设备 租出去的设备 送检设备 经搬家的设备等现场检测的设备 固定场所外 a 离开固定场所由本室人员使用 b 外借由他人使用 c 固定场所内由他人使用 JJF1001 2011 通用计量术语及定义 9 49期间核查 根据规定程序 为了确定计量标准 标准物质和其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作 期间核查程序 指导书要确定核查范围 频次 方法 结果判定 处理 规定核查记录 仪器本身带自校准功能的设备需要做期间核查吗 包括 修正值 校正因子 校正曲线 函数 应注意 要让使用者知晓 实际会使用 每次校准可能变化 注意及时更新 并备份 期间核查 重点是不太稳定 使用频率高 使用条件恶劣 容易产生漂移 因出现过载可能造成损坏的 能力验证结果有问题 对检测数据有疑问 单纯校准不能保证在有效期内正确可靠的仪器设备 计量参考物质或标准物质 运行方法程序化 文件化 核查其可信度和可靠性 方法 1 用参考标准进行核查 2 参加能力验证或其他实验室之间的比对 3 使用有证标准物质 4 与相同等级的另一个设备或几个设备进行比对 5 对稳定的被测件的量值再次测定 6 对保留样品再检测 7 也可用高等级仪器设备进行核查 8 协议标准和方法 26 不需要做期间核查 性能稳定 使用频率低 仪器设备本身带有自校 验 功能和标样 判断设备是否需要期间核查至少考虑一下因素 设备校准周期 历次校准结果 质量控制结果 设备使用频次 设备维护情况 设备操作人员及环境的变化 设备使用范围的变化 CL52 2014 期间核查和校准的区别 27 期间核查与校准 检定的区别 28 29 期间核查与校准 检定的相同点 期间核查与校准 检定都是为了保证仪器设备稳定可靠和准确 30 1 对文件的核查 实验室的体系文件的岗位职责中 是否包括了有关期间核查的职责 如哪个岗位的人员负责决定对哪类仪器设备或标准物质实施期间核查 哪个岗位人员负责实施期间核查 实验室的质量管理体系文件 无论是哪个层次 中应规定了实施期间核查的条件 并说明了对其使用的仪器设备 参考标准 基准 传递标准或工作标准以及标准物质等 以下简称 设备 进行了识别 明确是否需要开展期间核查 并制订相应的操作程序 对相关期间核查文件 记录的核查 31 当体系文件规定要对设备开展期间核查后 是否对实验室的在用设备从稳定性 使用状况 上次校准的情况 使用频次 设备操作人员的熟练程度 设备使用环境等方面进行分析 并得出对哪些设备在何种情况下要进行期间核查 以及期间核查的间隔 实验室对需要进行期间核查设备进行分析识别的人员资格 应有明确的规定 根据识别出的需进行期间核查的设备 制订相应的年度期间核查计划 并由专人负责实施和督查 对相关期间核查文件 记录的核查 32 2 对记录的核查 年度期间核查计划应包括实施期间核查的设备 需核查的参数 核查间隔的设置 核查方式等信息 该计划应经过审批 实验室应指定专人负责按照计划实施设备的期间核查 对相关期间核查文件 记录的核查 33