GB T 8856—1988 水果、蔬菜产品粗蛋白质的测定方法

GB 88561988 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜产品粗蛋白质的水果、蔬菜产品粗蛋白质的 测定方法测定方法 Method for determination of crude protein Method for determination of crude protein in fruit and vegetable productsin fruit and vegetable products GB/T 88561988GB/T 88561988 本标准参照采用国际标准 ISO 18711975农产食品凯氏法测定氮含量的一般性说明 。 本标准参照采用国际标准 ISO 18711975农产食品凯氏法测定氮含量的一般性说明 。 1 适用范围 1 适用范围 本标准适用于水果、蔬菜产品粗蛋白质的测定。 本标准适用于水果、蔬菜产品粗蛋白质的测定。 2 引用标准 2 引用标准 GB 5009.51985 食品中蛋白质的测定方法 GB 5009.51985 食品中蛋白质的测定方法 3 原理 3 原理 在催化剂存在时用硫酸消化有机物，把有机氮转变为氨态氮。碱化蒸馏，用硼酸溶液吸收氨。用盐酸标准溶液滴定。结果乘以蛋白质换算系数 6.25，即为粗蛋白质含量。 在催化剂存在时用硫酸消化有机物，把有机氮转变为氨态氮。碱化蒸馏，用硼酸溶液吸收氨。用盐酸标准溶液滴定。结果乘以蛋白质换算系数 6.25，即为粗蛋白质含量。 4 试剂 4 试剂 全部试剂均为分析纯，均用不含氨的蒸馏水配制。 全部试剂均为分析纯，均用不含氨的蒸馏水配制。 41 硫酸铜。 41 硫酸铜。 42 硫酸钾。 42 硫酸钾。 43 硫酸。 43 硫酸。 44 2%硼酸溶液（m/V） 。 44 2%硼酸溶液（m/V） 。 45 混合指示剂溶液：1 份 0.1%甲基红乙醇溶液与 5 份 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。或 2 份 0.1%甲基红乙醇溶液与 1 份 0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 45 混合指示剂溶液：1 份 0.1%甲基红乙醇溶液与 5 份 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。或 2 份 0.1%甲基红乙醇溶液与 1 份 0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 46 40%氢氧化钠溶液（m/V） 。 46 40%氢氧化钠溶液（m/V） 。 47 0.05N 盐酸标准溶液。 47 0.05N 盐酸标准溶液。 5 仪器 5 仪器 定氮蒸馏装置：如图所示。 定氮蒸馏装置：如图所示。 中华人民共和国商业部 19880229 批准 19880701 实施 中华人民共和国商业部 19880229 批准 19880701 实施 GB 88561988 定氮蒸馏装置 定氮蒸馏装置 1500mL 定氮瓶；2定氮蒸馏球；3节流夹；4漏斗；5冷凝管；6接收瓶 1500mL 定氮瓶；2定氮蒸馏球；3节流夹；4漏斗；5冷凝管；6接收瓶 6 操作方法 6 操作方法 61 样品处理：称取 0.52g 固体样品或 28g 半固体样品，精确至 0.001g，或准确吸取 515mL 液体样品（约相当氮 2040mg） ，移入干燥的 500mL 定氮瓶中，加入 0.5g 硫酸铜，5g 硫酸钾及 20mL 硫酸，充分混匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以 45角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈透明蓝绿色后，再继续加热 30min。取下放冷，小心加入 200mL 水，再放冷。加进适量助沸剂（如颗粒状浮石） 。 61 样品处理：称取 0.52g 固体样品或 28g 半固体样品，精确至 0.001g，或准确吸取 515mL 液体样品（约相当氮 2040mg） ，移入干燥的 500mL 定氮瓶中，加入 0.5g 硫酸铜，5g 硫酸钾及 20mL 硫酸，充分混匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以 45角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈透明蓝绿色后，再继续加热 30min。取下放冷，小心加入 200mL 水，再放冷。加进适量助沸剂（如颗粒状浮石） 。 62 在接收瓶内加入 25mL2%硼酸溶液及 5 滴混合指示剂溶液。连接蒸馏装置，冷凝管的出口插入硼酸溶液面下。放松节流夹，通过漏斗倒入 7080mL40%氢氧化钠溶液，并转动定氮瓶，混匀内容物，再倒入 100mL 水，夹紧节流夹，加热蒸馏，直至氨被完全蒸出，约收集 150mL 馏出液（在 30min 内） 。将冷凝管移开液面，再蒸馏 1min，停止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，用 0.05N 的盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 62 在接收瓶内加入 25mL2%硼酸溶液及 5 滴混合指示剂溶液。连接蒸馏装置，冷凝管的出口插入硼酸溶液面下。放松节流夹，通过漏斗倒入 7080mL40%氢氧化钠溶液，并转动定氮瓶，混匀内容物，再倒入 100mL 水，夹紧节流夹，加热蒸馏，直至氨被完全蒸出，约收集 150mL 馏出液（在 30min 内） 。将冷凝管移开液面，再蒸馏 1min，停止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，用 0.05N 的盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时做试剂空白试验。 同时做试剂空白试验。 63 计算 63 计算 100014. 0)(21=FmNVVX 式中：X样品中粗蛋白质的含量，%； 式中：X样品中粗蛋白质的含量，%； V V1样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V2试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL； N盐酸标准溶液的当量浓度； 0.0141N 盐酸标准溶液 1mL 相当于氮的克数； m1样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V2试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL； N盐酸标准溶液的当量浓度； 0.0141N 盐酸标准溶液 1mL 相当于氮的克数； m样品的质量（或体积） ，g（或 mL） ； 样品的质量（或体积） ，g（或 mL） ； 中华人民共和国商业部 19880229 批准 19880701 实施 GB 88561988 F蛋白质换算系数，6.25。 F蛋白质换算系数，6.25。 64 结果 64 结果 若符合重复性要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果精确至 0.01%（m/m） 。 若符合重复性要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果精确至 0.01%（m/m） 。 65 重复性 65 重复性 同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差不应超过 5%。 同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差不应超过 5%。 附加说明： 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提