使用微量硫分析仪的安全规程

使用微量硫分析仪的安全规程使用微量硫分析仪的安全规程 本规程适用于 ty 2000 型微量硫测定仪 其检测原理是利 用色谱柱将被测组分分离 用 fpd 检测器检测硫的含量 2 停电以后重新开机步骤 1 开机前 面板上四个电源开关 分别是 高压 放大器 柱温 检测器 应全不关闭 向下 2 首先打开氮气钢瓶总阀 松开氮气减压阀 氮气输出压 力为 0 2 0 25mpa 面板上氮气压力表指针应在规定位置 3 打开放大器 柱温 检测室三个电源开关 向上 色 谱柱选择旋钮置 tcp 位置 进样阀置 取样位置 4 预热不少于 30 分钟 当状态页柱温显示应接近给定值 并确认加热块外壳己经发烫 但注意不要长时间触摸 以免烫 伤 5 按步骤 2 开氮气的要求分别开氧气和氢气 并将氧气 和氢气压力调到规定值 调整好后 三组压力不能随意变动 每次开机前都要检查三组压力是否正确 否则要将压力表指针 调整到位 6 点火前必须先确认 高压开关在向下位置 关闭 再 用镊子揭盖点火 盖上盖子后再开高压开关 观察状态页上 输 入信号数值应有几个 mv 的增大 否则火没有点燃 以后如果 要检查是否熄火 或判断检测器是否正常都通过开和关高压开 关并观察输入信号的变化来进行 7 慢慢调 细调电位器旋钮 分几次使输入信号数值到 0 3mv 左右 8 按基线键显示信号曲线 待基线稳定后就可以进样分析 3 关机方法 1 如果只是暂时不进样 只关高压开关 向下 并把色 谱柱选择在 tcp 位置 其它的特别是三只压力旋钮不要随意改 变 2 长时间不用停机 a 先关 高压开关 再关柱温和 放大器开关 色谱柱选择 在 tcp 位置 b 先关氢气瓶总阀 松开氢气瓶减压阀 c 再关氧气瓶总阀 松开氧气瓶减压阀 d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零 即燃烧室已经熄 火 后 当检测器温度降到室温后关检测室开关 e 待恒温室冷却到室温后 再关掉放大器和后面的电源开 关 f 最后关闭载气总阀 松开载气瓶减压阀 3 突然停电关机 a 关面板上四个电源开关 向下 b 关氢气瓶总伐和减压阀 c 关氧气瓶总伐和减压阀 d 关氮气瓶总伐和减压阀 如果时间短暂也可以不关氮气 4 样品分析 1 开高压 开关 按基线键显示信号曲线 2 把进样阀置 取样 位置 3 选择色谱柱 其中 gdx 柱用于 sf6 等无机物分析 tcp 柱用于 cs2 等有机物分析 注意 色谱柱切换后会引起 基线变化 4 调节细调 旋纽使信号数值在 0 3mv 左右 在基线页 按 清零或删除键可以自动调整曲线显示范围 5 开打印机电源开关 如果配置了打印机 把纸型选择 开关置连续纸 位置 6 等基线稳定以后若采用手动进样 注射样品 30ml 后马 上把进样阀旋到进样 位置 接着按开始 停止 键启动分析过程 带有进样电机的仪器直接按开始 停止键 按键后状态显示 从基线 或停止 变成进样 几秒钟后再变成 取样 7 等待出峰结束后 分析时间按工艺规定 再按开始 停止键结束分析 有打印机将自动打印分析结果 把进样阀置 回取样 位置 8 也可以按 出峰键查看本次分析结果 一共可以保存 10 个峰 其中 t 出峰 保留 时间 分 秒 h 峰高 mv s 面积 最后一项是含量 9 若连续进样 重复过程 6 7 5 使用微量硫分析仪应注意的问题 1 要待 fpd 烟囱部分温度升至高于 100 后 约 1 小时 才能点燃氢焰 否则检测器积水将无法进行分析 2 在新装的色谱柱进行老化时 应使 fpd 与色谱柱脱开 否则溶剂进入 fpd 有可能污染检测器 导致灵敏度下降 3 严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子 以 免光电倍增管老化 光电倍增管的管脚分压电阻 装配时已接 妥 一般情况下不要拨弄它 4 开启氧气或空气时 要慢慢由小到大 不要一下开大 以免发生意外 5 停机时 要先关氧气 再关氢气 然后再依次关掉高压 柱温 待检测室冷却到室温后 再关掉检测室 待恒温室 冷却到室温后 再关掉放大器和后面的电源开关和载气 6 要