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阿斯匹林的制备 鉴定 检查 含量测阿斯匹林的制备 鉴定 检查 含量测 定定 适用对象适用对象 药学 药物制剂 中药学 制药工程和中药国际与交流方向专业 实验学时实验学时 8 学时 一 实验目的一 实验目的 熟悉乙酰水杨酸的特性反应及制备方法 掌握酰化反应的常用 试剂和酰化反应的原理 二 实验原理二 实验原理 三 仪器设备三 仪器设备 50ml 圆底烧瓶 50ml 烧杯 500ml 烧杯 抽滤瓶 布什漏斗 50ml 锥形瓶 1000C 温度计 保温漏斗 四 相关知识点四 相关知识点 酚酯的形成比较困难 需要较强的酰化试剂 如酰氯或酸酐才 可以形成酚酯 酚羟基上引入酰基后 钝化了苯环 也保护了酚羟 基 在有机合成中常用作降低苯环亲电取代反应的活性 用作酚羟 基的保护 五 实验步骤五 实验步骤 1 合成 在一个干燥的 50ml 圆底烧瓶内加入 3g 水杨酸和 6ml 醋酐 用 玻棒不断搅拌 振摇 观察反应情况 几分钟后加入 4 滴浓硫酸再 COOH OH COOH OCOCH3 CH3CO 2O 浓浓H2SO4 进行搅拌 观察有什么变化 待水杨酸全部溶解后 将圆底烧瓶置 于热水浴中逐渐加热到内温 80 850C 保持此温度 20 分钟 不时加 以搅拌 反应结束后 将反应液倾倒入 50ml 烧杯内 用 20ml 水分 次洗涤园底烧瓶 将洗涤液加入反应液中 用玻棒不断搅拌 磨擦 烧杯壁 逐渐析出白色结晶 把烧杯置于水浴中 搅拌冷却半小时 抽滤 用少量水洗涤结晶 抽干后 烘干称重 2 精制 将粗品置于 50ml 锥形瓶中 加入适量的 95 的乙醇 温热溶解 加入少量活性炭 在 60 700C 的水浴中搅拌加热 10 分钟 趁热通过 热水漏斗保温过滤到 另一个 50ml 锥形瓶中 在滤液中分次加入蒸馏水至变浑 再加热溶 解 放冷析出乙酰水杨的白色结晶 在水浴中冷却半小时后过滤 得精制品 干燥后称重 计算产率 六 实验报告要求六 实验报告要求 实验报告书写格式要求包括实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与讨论 实验装置图 要求简明正确描述实验操作过程 对实验过程中出现的差错原因作出分析 对产率过低的原因作出分 析 七 思考题七 思考题 1 在合成阿斯匹林时仪器为什么要干燥 2 在合成阿斯匹林时反应温度为什么要控制在 80 850C 3 加入 FeCl3试液 1 滴立即显紫色 说明产品中有什么杂质 八 实验成绩评定办法八 实验成绩评定办法 实验预习 检查实验预习本 通过提问检测反应原理是否掌握 整个实验过程是否了解 可能出现的问题是否做到心中有数 操作过程 检查装置的安装步骤和装置的正确性
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