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文档简介

1 / 28化学实验报告格式化学实验报告化学实验报告格式例一定量分析实验报告格式实验题目:草酸中 h2c2o4含量的测定实验目的:学习 naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。实验原理:h2c2o4为有机弱酸,其 ka1=10-2,ka2=10-5。常量组分分析时 cka110-8,cka210-8,ka1/ka2105,可在2 / 28水溶液中一次性滴定其两步离解的 h+: h2c2o4+2naoh=na2c2o4+2h2o计量点 ph值左右,可用酚酞为指示剂。naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:-cook-cooh+naoh=-cook-coona+h2o此反应计量点 ph值左右,同样可用酚酞为指示剂。3 / 28实验方法:一、naoh 标准溶液的配制与标定用台式天平称取 naoh1g于 100ml烧杯中,加 50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入 500ml试剂瓶中,再加 200ml蒸馏水,摇匀。准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于 250ml锥形瓶中,加 2030ml蒸馏水溶解,再加 12滴%酚酞指示剂,用 naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4 含量测定准确称取左右草酸试样,置于小烧杯中,加 20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入 100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用 20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂12滴,用 naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。4 / 28实验数据记录与处理:一、naoh 标准溶液的标定实验编号 123备注mkhc8h4o4 /g始读数终读数结果vnaoh /ml始读数终读数结果cnaoh /moll-1naoh /moll-15 / 28结果的相对平均偏差二、h2c2o4 含量测定实验编号 123备注cnaoh /moll-1m样 /gv样 /vnaoh /ml始读数终读数结果h2c2o4h2c2o46 / 28结果的相对平均偏差实验结果与讨论:结论:例二合成实验报告格式实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理:主要的副反应:反应装置示意图:7 / 28实验步骤及现象记录:实验步骤现象记录1. 加料:将水加入 100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入浓硫酸。冷至室温后,再加入 10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入研细的溴化钠,再投入 2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。2. 装配装置,反应:装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约 30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。加热开始,瓶中出现白雾状 hbr。稍后,瓶中白雾状 hbr增8 / 28多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。3. 产物粗分:将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入 30ml蒸馏瓶中。接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。4. 溴乙烷的精制配蒸馏装置,加 2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集 37-40的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=,其中,瓶重,样品重。5.计算产率。9 / 28理论产量:109=产率:/=%结果与讨论:溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。例三性质实验报告格式实验题目:实验目的:实验方法:实验方法和步骤现象解释和化学反应式结论:10 / 28邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:仪器分析指导教师:李志红实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇时 间: XX 年 5月 12日一、 实验目的:掌握研究显色反应的一般方法。掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。学会制作标准曲线的方法。11 / 28通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握 721型,723 型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。二、 原理:可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同 PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作 DA-PH曲线,由曲线上选择合适的 PH范围。 干扰。12 / 28有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与 Fe 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 = 10L mol cm-1 。 配合物配合比为 3:1,PH 在 2-9之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高 Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量 40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20 倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。13 / 28三、 仪器与试剂:1、 仪器:721 型 723型分光光度计500ml容量瓶 1个,50 ml 容量瓶 7个,10 ml 移液管 1支5ml移液管支,1 ml 移液管 1支,滴定管 1 支,玻璃棒 1 支,烧杯 2 个,吸尔球 1个, 天平一台。2试剂:铁标准溶液 100ugml-1,准确称取铁盐NH4Fe(SO4)212H2O置于烧杯中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入 500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。铁标准溶液 10ugml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于 100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。盐酸羟胺溶液 100gL(用时配制) 邻二氮菲溶液 14 / 28L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。 醋酸钠溶液L-1-1四、实验内容与操作步骤:1.准备工作(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制准确称取铁盐 NH4Fe(SO4)12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入 500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支 50ml干净容量瓶,移取 100 g m l-1铁标准溶15 / 28液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2min后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用 2cm吸收池,试剂空白为参比,在 440540nm间,每隔 10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长4.工作曲线的绘制取 50ml的容量瓶 7个,各加入 ml-1铁标准,,然后分别加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用 2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:5.铁含量的测定取 1支洁净的 50ml容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.K= B= - R*R= CONC. =K *ABS+B C = ml-116 / 286.结束工作测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论:在选择波长时,在 440nm450nm间每隔 10nm 测量一次吸光度,最后得出的 mix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的 mix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。在测定溶液吸光度时,测出了两个 9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到 15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。17 / 28在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。六、结论:溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为18 / 28了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。附录:723型操作步骤1、 插上插座,按后面开关开机2、 机器自检吸光度和波长,至显示 500。 3、 按 OTO键,输入测定波长数值按回车键。4、 将考比溶液比色皿置于 R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按 ABS。01 键从 R、S1、S2、S3,逐一消19 / 28除然后再检查 12次看是否显示 0。000 否则重新开始。5、 按 RAN按 3键,回车,再按 1键,回车。6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。7、 固定考比溶液比色皿其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按 START/STOP全打印完,按回车8、 机器会自动打印出标准曲线 K、B 值以及相关系 R。9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。ACT/A20 / 28721型分光度计操作步骤1、 2、 3、 4、开机。定波长入=700。 打开盖子调零。关上盖子,调满刻度至 100。5、 参比溶液比色皿放入其中,均合 100调满。6、 第一格不动,二,三,四格换上标液调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液清洗,再测其分光度院 年级 专业 姓名 学号课程名称 基础化学实验 实验日期 年 月 日 实验地点 指导老师二氧化碳相对分子质量的测定 实验报告21 / 28院 年级 专业 姓名 学号课程名称 基础化学实验 实验日期 年 月 日 实验地点 指导老师由海盐制备试剂级 NaCl 实验报告院 年级 专业 姓名 学号课程名称 基础化学实验 实验日期 年 月 日 实验地点 指导老师氧化还原与电化学 实验报告院 年级 专业 姓名 学号课程名称 基础化学实验 实验日期 年 月 日 实验地点 指导老师提示:1.每一次实验前要求写预习报告,否则不能做没有预习的22 / 28实验。2.每次实验前交上一次实验的实验报告和预习报告3.实验报告统一写在实验报告纸上,如果买不到实验报告纸,则一律用 A4打印纸书写,并且装订好。化学实验报告格式例一 定量分析实验报告格式实验题目:草酸中 H2C2O4含量的测定实验目的:学习 NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。实验原理:23 / 28-2-5 H2C2O4为有机弱酸,其 ka1=10,ka2=10。常量组分分析时 cka110-8,cka210-8,ka1/ka2105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的 h+:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O2计量点 ph值左右,可用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:KOOC-COOH +NaOH= KOOC-COONa +H2O此反应计量点 ph值左右,同样可用酚酞为指示剂。实验方法:一、NaOH 标准溶液的配制与标定用台式天平称取 NaOH1g于 100ml烧杯中,加 50ml蒸馏水,24 / 28搅拌使其溶解。移入 500ml试剂瓶中,再加 200ml蒸馏水,摇匀。准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于 250ml锥形瓶中,加 2030ml蒸馏水溶解,再加 12滴%酚酞指示剂,用 NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。二、H2C2O4 含量测定准确称取左右草酸试样,置于小烧杯中,加 20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入 100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用 20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂12滴,用 NaOH标准溶液滴定至溶

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