气相色谱仪的基本操作

任务2 气相色谱仪的基本操作,项目4 用气相色谱法检测物质,一、气路系统（含外气路）基础知识,气路系统主要是指载气连续运行的密闭管路。对气路系统的基本要求是，气密性好、气体清洁、气流稳定。,图4-1 填充柱的气路控制部分,一、气路系统（含外气路）基础知识,图4-2 毛细管柱的气路控制部分,一、气路系统（含外气路）基础知识,（1）载气 气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢瓶贮装的压缩气源供给，也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气，主要取决于选用的检测器和其他一些具体因素。,一、气路系统（含外气路）基础知识,（2）辅助气体 辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用，包括补偿气、尾吹气、燃烧气和助燃气。（3）气路结构 气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。,图4-3 气相色谱过程示意图1.载气钢瓶；2.减压阀；3.净化器；4.稳压阀；5.转子流量计；6.气化室；7.色谱柱；8.检测器,一、气路系统（含外气路）基础知识,图4-4 补偿式双气路结构示意图1.载气；2.减压阀；3.净化器；4.稳压阀；5.压力表；6,6.针型阀；7,7.转子流量计；8,8.气化室；9,9.色谱柱；10.检测器,实训4-2 气路系统的连接与检漏,一、实训目的1. 学会连接安装色谱气路中各部件；2. 学习气路的检漏和排漏方法；3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。,三、实训内容与操作步骤1、准备工作 根据所用气体选择减压阀使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹）。 准备净化器。 准备一定长度的不锈钢管（或尼龙管、聚四氟乙烯管）。,实训4-2 气路系统的连接与检漏,2、连接气路 连接钢瓶与减压阀接口； 连接减压阀与净化器； 连接净化器与仪器载气接口； 连接色谱柱（柱一头接气化室，另一头接检测器）。3、气路检漏钢瓶至减压阀之间的检漏；气化密封垫的检查；气源至色谱柱间的检漏（此部在连接色谱柱之前进行）；气化室至检测器出口间的检漏。,实训4-2 气路系统的连接与检漏,4、转子流量计的校正 将皂膜流量计接在仪器的载气排出口（柱出口或检测器出口）；用载气稳压阀调节转子流量计中的转子至某一高度，如0、5、10、15、20、25、30、35、40等值处；轻捏一下胶头，使皂液上升封住支管，产生一个皂膜；用秒表测量皂膜上升至一定体积所需要的时间；计算与转子流量计转子高度相应的柱后皂膜流量计流量F皂，并计算在下表。,实训4-2 气路系统的连接与检漏,5、结束工作 关闭气源； 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时针方向旋松）； 关闭主机上载气稳压阀（顺时针旋松）； 填写仪器使用记录，做好实训室整理和清洁工作，并进行安全检查后，方可离开实训室。,实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作,一、载气钢瓶的使用规程1. 钢瓶必须分类保管，直立远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过两瓶。2. 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3. 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4. 操作时严禁敲打，发现漏气立即修好。5. 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6. 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。,实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作,二、减压阀的使用1. 在气相色谱分析中钢瓶供气压力在9.814.7MPa。2. 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3. 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。,实训4-4 载气流量的测定,一、实训目的1. 掌握气路流量与流速的换算；2. 掌握气相色谱仪气路流量测定。二、实训操作,二、气相色谱仪组成系统,气相色谱分析（Gas Chromatography,GC）用仪器一般是由五个基本单元所组成，即：,.供气系统：气体钢瓶、减压阀、载气净化干燥管、针形阀、流量计；.进样系统：进样器、气化室；.分离系统：色谱柱、柱箱（又称色谱炉）及其温控装置；.检测系统：检测器及其电源、温控装置；.记录系统：放大器、记录器及数据处理装置。,三、气相色谱仪工作流程,载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2减压后，进入净化干燥管3干燥净化，再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力，并由流量计5和压力表6显示出来。继续前行又经过气化室，流动相载带着气态的混合物试样进入色谱柱8进行分离，分离后的不同组分又随流动相依次地进入检测器9之后放空（气化室、色谱柱及检测器被一恒温箱包裹着）。检测器将各被分离组分及其浓度随时间的变化量转变为易于测量的电信号（V或i）传给记录器10，记录器记录下电信号随时间的变化量就可得到一组峰形曲线色谱流出曲线。色谱流出曲线是有关检测器的响应信号随时间变化的曲线；曲线中编号的n个峰代表了混合物中的n种不同组分。,三、气相色谱仪工作流程,图4-5 气相色谱流程示意1高压钢瓶 2减压阀 3载气净化干燥管4针形阀 5流量计 6压力表 7进祥器和气化室 8色谱柱 9检测器 10记录仪,实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作,以岛津GC-2104C气相色谱仪为例：,一、开机操作1. 开载气：打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀，使输出压力为0.4MPa。 2. 开机：载气开通十分钟以上，待仪器载气压力表（位于仪器上方后侧机盖内）达到设定值，即PRIMARY：400KPa、CARRIER：100KPa，开启气相色谱仪，开启计算机。3. 开燃气、助燃气：打开氢气发生器（SPH-500A）、空气发生器（SPB-3），使仪器相应压力表升至设定值（HYDROGEN：50KPa、AIR：50KPa）。,实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作,以岛津GC-2104C气相色谱仪为例：,一、开机操作 4. 启动GC：从【SYSTEM】键主屏幕上选择“文件”“方法7”“加载”“返回” “启动”【MONIT】回到监视界面。5. 点火：待检测器温度升至100以上，点击仪器前面板【DET】进行点火。6. 连接工作站：打开工作站开关，在电脑桌面打开“实时分析”界面（如界面显示“脱机”，将其关掉重新开启，使之显示“准备就绪”），待基线稳定。,实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作,以岛津GC-2104C气相色谱仪为例：,二、关机操作1. 关氢气发生器（SPH-500A）、空气发生器（SPB-3）。2. 关闭色谱仪：点击【SYSTEM】“停止GC”待仪器温度降到80以下，关闭仪器。 3. 关闭计算机，关闭工作站。 4. 关载气：关机约20min后关闭氮气钢瓶（若此时氮气钢瓶仍用于其他仪器，用夹子夹住连接此仪器的气路即可！）,实训4-6 柱温等温度参数的设置,以岛津GC-2104C气相色谱仪为例：一、设置毛细管柱信息和流速 进行流量设置，首先打开氮气气瓶的总阀，调节压力至0.5MPa，打开空气发生器、氢气发生器电源，向气瓶供气；打开流量控制器机壳，调节压力与流量，调节氢气与空气的压力为50KPa，载气压力为70KPA，总气压为300KPa，调节尾吹至30ml/min。二、设置检测器和进洋口温度 按主机键盘“set”键，进行进样口“INJ”和检测器“DET”以及柱温的设置，仪器的最大设置温度为440，为了保护柱，不要使最大柱温箱温度超过最大柱温。,实训4-6 柱温等温度参数的设置,以岛津GC-2104C气相色谱仪为例：三、设置温度程序 按主机键盘“col”键，设置柱初始温度和温度程序，温度设置必须在允许的柱温和检测器温度范围之内。四、启动GC控制 按“SYSTEM”键显示主屏幕，按“启动GC”键启动GC控制，按“MONIT”键确定每一部分温度设置正确。五、设置检测器 从“DET”键设置检测器时间常数范围，确定检测器温度升高后点燃FID或设置TCD电流值。,实训4-7 进样操作,一、气体样品进样平面六通阀结构，取样（准备）和进样（工作）位置如图所示。,六通阀进样,实训4-7 进样操作,二、液体样品进样采用微量注射器直接进样，进样操作如图4-7所示。,图4-7 气体样品进样操作,实训4-7 进样操作,三、固体样品进样 固体样品通常用溶剂溶解后，用微量注射器进样。微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理。忌用重碱液洗。注射器针尖不宜在高温下工作。,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,一、FID检测器1. FID 检测器的结构氢火焰检测器如图4-8所示，主要部件是离子室。离子室一般由不锈钢制成，包括气体入口、出口、火焰喷嘴、极化极和收集极以及点火线圈等部件。,图4-8 FID检测器的结构图,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,2. FID检测器的检测原理a.载气一般用氮气（或 Ar、H e）、燃气用氢气，分别由入口处通入，调节载气和燃气的流量配比，由喷嘴喷出。助燃空气进入离子室，供给氧气。在喷嘴附近安有点火装置，点火后，在喷嘴上方产生氢火焰。,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,b.进样后，载气和分离后的组分（以甲烷为例）一起从柱后流出。c.在电场作用下，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），形成微电流，流经输入电阻 R1 时，在其两端产生响应信号 E。此信号大小与进入火焰中组分的质量是成正比的，这便是氢火焰离子化检测器的定量依据。,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,二、热导池检测器1. TCD检测器的结构 热导池体用不锈钢块制成，上开两个大小相同、形状完全对称的孔道，每个孔里固定一根金属丝（也称热丝）。两根金属丝长短、粗细、电阻值都应一样，此金属丝称为热敏元件。为了提高检测器的灵敏度，一般选用电阻率高，电阻温度系数（即温度每变化l，导体电阻的变化值）大的金属丝(钨或铼钨)或半导体热敏电阻作热导池的热敏元件。,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,二、热导池检测器热导池由池体和热敏元件构成，又可分双臂热导池和四臂热导池两种。,a）双臂热导池 b）四臂热导池,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,2. TCD检测器的检测原理热导池检测器，是基于不同的物质具有不同的热导系数。,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值(一般金属丝的电阻值是随温度升高而增加的)。当参比池和测量池中有气体经过时，气体会将池体热量带走而使温度下降，进而使热丝的电阻值发生变化。,气相色谱仪中的桥路,实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作,3. TCD检测器的检测操作,1）拧开载气（H2）总压开关（逆时针旋转为开），旋转调节阀，使压力表指示在0.30.4 MPa（顺时针旋转为开）。2）通入载气（H2），将载气流量调至2030ml/min（载气压力表1： 0.065 MPa；载气压力表2：0.03 MPa）。3）通载气约10min后（若长期停机后重新启动操作时，通载气15min以上），开启色谱仪电源总开关，设置所需柱箱、汽化、检测器1的工作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度（不锈钢色谱柱的使用温度230，毛细管色谱柱的使用温度300），汽化室和检测器温度应高于柱箱2050，设置好后按运行键即可升温