Waters515泵柱压不稳故障处理一例

原创原创 Waters515 泵柱压不稳故障处理一例泵柱压不稳故障处理一例 Post By 2009 7 21 15 08 00 几个月前遇到 515 泵柱压不稳的问题 经过处理以后 故障 排除 现把处理过程介绍如下 供参考 1 故障判断 柱压不稳 而且变化非常大 特别是当一个泵 头吸液的时候 柱压下降 当它排液的时候柱压上升 可以肯定是 单向阀不起作用了 2 清洗 取下单向阀 用超声波清洗 20 30 分钟 不用吹干 装上后仍然是柱压不稳 再卸下来 再超声 反复了几次 压力还 是不稳 几乎有请 Waters 工程师的打算了 后来甚至把一个不太 好的单向阀拆了 里边其实很简单 就一个红宝石小球 没有发现 球体出现不光滑现象 说明单向阀已经比较干净了 应该不会再出 现小球粘着或者密封不严的问题 既然单向阀没有问题 那问题出在哪里 摇晃单向阀 可以清晰 的听到里边红宝石小球来回碰撞的声音 说明单向阀中的空间比较 大 是否是里边的空气没有抽完 3 打开 Draw Off Valve 阀 用注射器抽使劲抽 结果仍然 是柱压不稳 怎样才能把单向阀中的气体排干净呢 4 解决方法是 如图 断开与 Draw Off Valve 链接的管路 让流动相慢慢地从每个管路流出 可以看到有一个管路有气泡被 排出 连接上以后 再用注射器抽一下 再走流动相 柱压稳定 故障排除 总结 单向阀中的空气 有时单靠注射器抽不干净 特别是 流动相中水分多的情况下 这时不妨断开两个管路 利用压力差 让流动相慢慢将单向阀润湿 并将其中的气泡赶出 效果反而比较 好 同时要注意通风 别让甲醇给熏晕了 此主题相关图片如下 s2 jpg 还有一个办法就是用大拇指堵住出口单向阀 运行泵感觉有压力 的时候在放手 气泡一般都能排出来 高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例 压力不稳是高压液相色谱仪 HPLC 最为常见的故障 其表现 压力在一段时间逐渐变化 升高或降低 压力瞬间变化 3kg 总结原因不外乎以下四种情况 有气泡 2 漏液 3 单向阀不良 4 泵工作相位不正确 对于 这种情况 一般是在开机的一段时间内出现 往往是流动相 在色谱柱内还没有平衡好 柱箱温度还没有恒定 这些都不属于仪 器问题 只要多平衡一会就会稳定 若使用的是梯度程序 由于流 动相的比例正处在变化中 压力也会跟随变化 对于第 种情况 通过下面几步分析 很快就可以确定原因 首先排除气泡因素 气泡的产生是由于流动相中溶解了空气 在泵 压的作用下空气会分离出来 气泡留在泵体内排不出去 它不仅影 响到流量的准确 泵压也会不稳 这时我们只要打开排废阀 利用 快速冲洗功能很快就能将气泡赶出 为防止气泡产生 最好的办法就是使用在线脱气装置 没有脱气机 时 流动相要经过脱气处理 超声波震荡是常用的除气泡方法 虽 然简单但效果不佳 不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍 利用真 空泵的负压 将溶解在流动相中的空气释放出来 其效果要好些 如果使用中我们发现 连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时 这说明过滤头有堵塞现象必须清洗 你可用 10 的硝酸进行超声 15 分钟 如果还有气泡产生那就该换新滤头了 其次 要检查的是输液泵有没有漏液现象 一般接在泵后的管道漏 液会使压力降低 对压力稳定性影响不大 如果泵内柱塞垫或柱塞 杆磨损了那就不一样了 它不仅压力上不去 变化大 流量也不足 只要观察到泵头或冲洗管漏液 有冲洗瓶时液位会升高 柱塞垫 或柱塞杆肯定有问题 第三是单向阀不良 当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球 体和阀体表面时 就会破坏密封性 造成输液的单向性能降低 泵 虽然在工作 但就是输送不好液体 严重时不能输液 反映到压力 上 表现为严重不稳或没有压力 这时你可以卸下单向阀 用异丙 醇超声清洗 20 分钟 如果有盐份 再用热水超声清洗一遍效果会更 好 若清洗后还达不到要求 可将单向阀再接到流路上用大流量异 丙醇冲洗 单向阀的结构比较精细 如果没有把握最好先不要分解 清洗 用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散 否则装配 后效果会不理想 当单向阀内的球体损伤时就只有更换了 最后 引起压力不稳还有一种情况 就是泵工作的相位存在问题 这种情况发生的比较少 可以通过调节泵的初始位置解决 以上四 个方面基本包含了泵压不稳的所有原因 对于大多数用户只要顺着 这个思路检查 一般的故障都能得到解决 维修例维修例 1 1 机型 LC 10ATVP 泵 检修过程 首先打开排液阀门 利用 purge 功能排除泵体内的气泡 观 察输液管 也没有发现气泡现象 关闭排液阀门 用 1ml min 的流 速运行泵 检查压力仍然不稳 从而可以确认 泵内不存在气泡 滤头也没有污染 观察泵头和清洗管路也没有漏液现象 用堵头封闭泵的出口 用 0 2ml min 的流速运行泵 泵压会一直上升 达到最高保护压力 后停泵 通过这个操作可以断定 柱塞杆或柱塞垫也不存在磨损 检查单向阀 检查泵的初始位置 发现位置传感器又变化 经过调节光 偶和挡杆的距离后排除了故障 维修例维修例 2 2 机型 LC 20AT 双泵高压梯度单元 混合器 故障现象 A B 两台泵单独运行时压力稳定 只要开启双泵 压力就不稳定 压力值越高 波动就越大 检修过程 初步判断感觉故障比较怪 泵单独运行时压力变化较小 好 像故障不应该在泵上 就转移到混合器上 混合器不堵也不漏 拿 到别的仪器上一试 没问题 检查单向阀 为了确认是哪个阀的问 题 采用分别超声清洗的方法 当清洗完次泵头单向阀后 问题就 解决了 单向阀内有两个宝石球 如果两个球面都污染了 这个阀 基本上就失去了单向的作用 现在只有一个球有些污染 所以才会 在高压是表现出一点不稳 当使用双泵时 A 泵的压力就会通过闭合 不严的阀影响到 B 泵 从而加剧了压力的变化 1 压力过高压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题 指的是压力突然 升高 一般都是由于流路中有堵塞的原因 此时 我们应该分段进 行检查 1 首先断开真空泵的入口处 此时 PEEK 管里充满液体 使 PEEK 管低于溶剂瓶 看液体是否自由滴下 如果液体不滴或缓慢 滴下 则是溶剂过滤头堵塞 处理方法 用 30 的硝酸浸泡半个小 时 在用超纯水冲洗干净 如果液体自由滴下 溶剂过滤头正常 在检查 2 打开 Purge 阀 使流动相不经过柱子 如果压力没有明显下 降 则是过滤白头堵塞 处理方法 将过滤白头取出 用 10 的异 丙醇超声半个小时 如果压力降至 100PSI 以下 过滤白头正常 在 检查 3 把色谱柱出口端取下 如果压力不下降 则是柱子堵塞 处理方法 如果是缓冲盐堵塞 则用 95 的水冲至压力正常 如果 是一些强保留的物质导致堵塞 则要用比现在流动相更强的流动相 冲至压力正常 假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降 则可 考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上 用流动相冲洗柱子 这时 如果柱压仍不下降 只有换柱子入口筛板 但一旦操作不甚 很容 易造成柱效下降 所以尽量少用 2 压力过低压力过低的现象一般是由于系统