材料测试方法范文

材料测试方法范文材料测试方法范文 D1白色X射线 不同性质的碰撞产生连续谱 称为白色X射线 D2特征X射线 随电压增加 X谱线上出现尖锐的谱峰 尖峰限于很窄 的波长范围内 因其具有与元素的对应关系 故称为特征X射线 D3短波限 0当电子在加速电场中的全部动能转化为一个光子 则此 光子的能量最大 波长最短 因此叫做短波限 0 D4吸收限 k物质对X射线有吸收效应 实验发现 将元素的质量吸收系数和波长作图 在某些特定波长位 置 质量吸收系数发生突变 这些突变点波长称为吸收限 造成吸收限的原因是光子能量恰好大于元素原子某个能级的电子结 合能 此时电子被电离 而X射线光子则被大量吸收 吸收系数也就 激增 D5Ewald球以C为圆心 1 为半径所做的球称为反射球 这是因为只 有在这个球面上的倒结点所对应的晶面才能产生衍射 有时也称此球为干涉球 Ewald球 D6倒易球粉末试样由许多小晶粒组成 各晶粒取向为任意的 对于某一衍射晶面 HKL 而言 其取向随各晶粒也呈任意分布 故其倒易矢量的方向在倒易空间中也是任意分布的 因其数目为无 限 则这些晶面对于的倒易点就均匀地分布在以1 dHKL为半径的球 面上 此球称为倒易球 D7极限球 书25页 平行入射线以长度为1 作矢量K0 矢量端点O 设为倒点阵原点 以与该矢量相同比例尺作倒点阵 并以该矢量起 始点C为圆心 以1 为半径作球 则 HKL 面产生衍射的条件是必有对应的倒结点PHKL处于此球面上 衍射线方向为CP 即矢量K 而矢量 K K0 为矢量OP 即倒点阵矢量 R HKL 该球亦称反射球或干涉球 如图 如以O为圆心 以2 为半径 得到的球为极限球 其意义为 入射 线波长确定后 可能与反射球相交的倒结点都限于此球内 即极限 球外的倒结点 其对应晶面间距都小于2 不可能产生衍射 D8罗兰 Rowland 圆 不考 在凹球面反射镜面上刻划一系列等间距 的平行线条构成的反射光栅 它具有分光能力和聚光能力 罗兰发现 若将缝光源和凹面光栅放置在直径等于凹面光栅曲率半 径的圆周上 且该圆与光栅中点G相切 则由凹面光栅形成的光谱呈 在这个圆周上 该圆称为罗兰圆 D9衍射矢量衍射矢量实际上就是倒易矢量 倒易矢量由倒易点阵的原点O至任一倒易点hkl的矢量为r r ha kb lc D10二次电子二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子 D11背散射电子电子射入试样后 受到原子的弹性和非弹性散射 有 一部分电子的总散射角大于90度 重新从试样表面逸出 称为背散 射电子 这个过程称为背散射 按入射电子受到的散射次数和散射性质可分为弹性背散射电子 单次非弹性散射电子和多次非弹性散射电子 D12吸收电子入射电子 经多次非弹性散射后能量损失殆尽 不再产生其它效应 一般称为 被试样吸收 这种电子称为吸收电子 D13俄歇电子 如果原子K层电子被击出 L层电子向K层跃迁 其能量 差不是以产生K系X射线光量子的形式释放 而是被邻近电子所吸收 使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子 即俄歇电子 Auger electrons D14荧光X射线 当x射线照射物质时 除了发生散射和衍射等吸收现 象外 当入射X光子的能量足够大时 还可以将原子内层电子击出使 其成为光电子 光电离 同时辐射出波长严格一定的特征X射线 即荧光x射线 X射线荧光仍是x射线 D15解释Stokes线与反Stokes线答拉曼散射 光子与分子碰撞后发生 了能量交换 光子将一部分能量传递给样品分子或从样品分子获得 一部分能量 因而改变了光的频率 其中负拉曼位移线 能量减小 称为Stokes线 正拉曼位移线 能 量加大 称为反Stokes线 D16拉曼位移答 解释一瑞利线与拉曼线的波数差 解释二具有v0频率 的入射光线光子与基态振动能级分子发生碰撞 发生能量交换 增 加或减少 造成散射光子的频率变化v1 该频率变化v1为拉曼位 移 D17光电效应光电效应是指光辐射辐照固体表面 当光子能量大于原 子某壳层电子结合能 便使固体表面原子的内层紧束缚电子脱离能 级轨道并从样品表面逸出 其过程大致表示为h M M e 其能量 平衡为h Ek Eb E Ek为光电子动能 Eb为光电子结合能 E 为反 冲能 h 为入射光子能量 D18光电子化学位移XPS X射线光电子能谱分析 中 谱峰的化学位移 指不同化学环境下的原子相对于纯原子的电子结合能发生变化 表 现在谱图上便是谱峰位置的移动 化学位移主要与成键原子的电负性以及成键原子的氧化态有关 电负性或氧化态越大 则电子结合能越大 D19俄歇化学位移俄歇电子发射涉及到原子轨道上三个电子的跃迁过 程 当具有足够能量的粒子 光子 电子或离子 与一个原子碰撞时 原子内层轨道上的电子被激发出后 在原子的内层轨道上产生一个 空穴 形成了激发态正离子 激发态正离子的弛豫以外层轨道的电子充填该空穴并释放出能量实 现 而所释放出的能量又可以激发同一轨道层或更外层轨道的电子 使之电离而逸出样品表面 这种二次电离电子即为俄歇电子 俄歇电子的能量可以从跃迁过程涉及的原子轨道能级的结合能来计 算 EWXY Z EW Z EX Z EY Z D 虽然俄歇电子的动能主要由元素的种 类和跃迁轨道所决定 但由于原子内部外层电子的屏蔽效应 芯能 级轨道和次外层轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中存在差 异 这种不同化学环境中原子轨道结合能上的微小差异所导致的俄歇电 子能量相对于标准态的变化 就称作元素的俄歇化学位移 它取决 于元素在样品中所处的化学环境 原子发生电荷转移 如价态变化 引起内壳层能级移动 俄歇电 子谱发生位移 D20振激 携上峰 当光电离发射出一个电子后 对于外层价电子 来说 相当于增加了一个核电荷 由此引起的弛豫过程会使价电子产生重排 在重排过程中 价电子中的一个原来的占据轨道 HOMO 向较高的 尚未被占的轨道 LUMO 跃迁 这样的跃迁称为携上过程 会在主峰的高结合能端出现一个能量损 失峰 D21 振离 携下峰 当光电离发射出一个电子后 对于外层价电子 来说 相当于增加了一个核电荷 由此引起的弛豫过程会使价电子产生重排 在重排过程中 价电子中的一个原来的占据轨道向较底的 尚未被 占的轨道 LUMO 跃迁 这样的跃迁称为携峰过程 D22 能量损失峰由于能量损失引起峰的低能端的形状改变 从而在 波普中形成一群小峰 这种峰称为能量损失峰 D23自旋 轨道分裂当一个处于基态的闭壳层体系受光作用电离后 在生成的 离子中必然存在一个未成对的电子 只要该未成对电子的角量子数l大于0 则必然会产生自旋 轨道间 的耦合作用 发生能级分裂 在光电子谱上产生双峰结构 D24多重裂分当一个体系的价壳层有未成对电子存在时 则内层芯能 级电离后会发生分裂 分裂间隔正比于 2s 1 s为价壳层中未成对电子的总自旋 D25 等离子体激元损失峰 plasmon 任何具有足够能量的电子通过 固体时 均可以引起导带 电子气 的集体振荡 这种集体振荡的特征频率与材料的特性有关 体相等离子体激元振荡的能量是量子化的 在谱图上会出现等间隔 的损失峰 此外 还存在表面等离子体集体振荡 D26 X射线激发俄歇线X ray excitedAE在光子激发原子产生光电子后 其原子变成激发态离子 该激发态离子是不稳定的 会产生退激发 在多种退激发途径中 最常见的退激发过程就是产生俄歇电子跃迁 的过程 因此X射线激发俄歇谱是光电子谱的必然伴峰 其原理与电子束激发的俄歇谱相同 仅是激发源不同 D27XPS激发价带谱 X射线光电子能谱 是基于光电离作用 当一束 光子辐照到样品表面时 光子可以被样品中某一元素的原子轨道上 的电子所吸收 使得该电子脱离原子核的束缚 以一定的动能从原 子内部发射出来 变成自由的光电子 而原子本身则变成一个激发 态的离子 D28Coaster Kroning跃迁及超Coaster Kroning跃迁 找不到 D30 反冲能量发射r射线时原子核将受到反冲 作用 其方向与发射方向相反 反冲原子核的动能ER即为反冲能量 D31穆斯堡尔效应 无反冲核的r射线共振吸收 将穆斯堡尔核 冻结 在晶体中 处于激发态的核辐射r射线时 在 不同程度上牵动整个晶体 所以反冲速度和其动能比孤立的核的状 况大大地减小 使得放射和吸收几乎无反冲 D33磁超精细相互作用没学D34无反冲分数没学D37弯曲振动在红外吸 收光谱中 又称变形振动 1 剪式振动基团的键角交替的变化 2 面内摇摆振动基团的键角不发生变化 基团只是做一个整体在分子 的对称平面内的左右摇摆 此外还有面外摇摆振动和面外扭曲振动以及骨架振动 如苯环的骨 架振动D38振动简并有的分子中一些振动模式是等效的 相同振动频 率的振动吸收发生重叠 使得红外光谱中真正的基频吸收数目常小 于基本振动形式的数目 它们的振动形式是等效的 基频振动的频 率相等 因此它们在红外光谱图上就是同一吸收谱带 把这种现象 叫振动简并 D39红外振动吸收条件 1 震动的频率与红外光光谱的某频率相等 2 偶极矩的变化已知分子在震动过程中 原子简单距离或夹角会发 生变化 这时可能引起分子偶极矩的变化 结果产生了一个稳定的 交变电场 它的频率等于震动的频率 这个稳定的交变电场和运动 的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用 从而吸收辐射能量 产 生红外光谱的吸收 D40特征谱带区特征谱带区 有时亦称官能团区这是指红外光谱中振 动频率在4000 1333cm 1 2 5 7 5 m 之间的吸收谱带 D41指纹谱带区发生在1333 667cm 1 7 5 15um 之间的振动吸收 无机化合物的基团振动大多产生在 这一波动范围内 因为对有机化合物来说 有许多键的振动频率相 近 强度差别也不大 而且原子质量也相似 谱带出现的区域就相 进 因此在中红外谱上这一区域的吸收带数量密集而复杂 各个化合物 在结构上的微小差别在这里都可以区别出来 有如人的指纹各异 因而把它称作指纹区 D42瑞利散射一个频率为v0的单色光 当它不能为被照射的物体吸收 时 大部分入射光将沿入射光束方向通过样品 大约有1 105 1 103 强度的光被散射到各个方向 并且在与入射光垂直的方向可以看到 这种散射光 这种散射就叫瑞利散射 D43拉曼散射P249当单色光照射到样品上 在其散射光谱中 瑞利散 射线的两端还有比它弱的谱线 可看做光子与样品分子非弹性碰撞 D44吸热反应物质间发生相变或化学反应时产生吸热的现象 在IR谱 图中表现为谷D45放热反应差热曲线的纵轴表示温度差 T 横轴表 示温度 T 或时间 t 曲线向下是吸热反应 向上是放热反应 D46差热分析把试样和参比物 热中性体 置于相等的温度条件下 测定两者的温度差对温度或时间作图的方法 D47DSC分析把试样和参比物置于相同温度条件下 在程序控温下 测定试样与参与物的温度差保持为零时 所需能量对温度或时间作 图的方法 D48热重分析许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外 往往有 质量的变化 其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构 密切相关 因此 利用加热或冷却过程中质量变化的特点可以区别和鉴定不同 的物质 D49NMR化学位移在一定的辐射频率下 处于不同化学环境的有机化 合物中的质子 产生核磁共振的磁场强度或共振吸收频率不同的现 象 称为化学位移 D50磁各向异性效应 NMR屏蔽效应 置于外加磁场中的分子产生的 感应磁场 次级磁场 使分子所在空间出现屏蔽区和去屏蔽区 导 致不同区域内的质子移向高场和低场 该效应通过空间感应磁场起作用 涉及范围大 所以又称远程屏蔽 W1白色X射线机理答X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光 谱 从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同 绝大多数电 子要经历多次碰撞 产生能量各不相同的辐射 因此出现连续X射线 谱 W2特征X射线机理答由若干特定波长而强度很大的谱线构成的 这种 谱线只有当管电压超过一定数值Vk 激发电压 时才能产生 而这种 谱线的波长与X射线管的管电压 管电流等工作条件无关 只取决于 阳极材料 不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线 W3短波限 0机理X射线具有波粒二象性 解释它的干涉与时 把它看成波 而考虑它与其他物质相互作用时 则将它看成粒子流 这种微粒子通常称为光子 photon 其粒子性可由Einsitein质能方程表示E mc2 而波动性可用Planck 定律表示 Energy photon h hc 波长越短 能量越高 则能够转化为X光的最大能量为hc 0 eV 因此产生的X光的最短波长受能量的限制 设最短波长为 swl 即短 波限 swl hc KE hc eV W4吸收限 k机理当X射线穿过某物体时 物体对X射线的吸收而引起 的强度的变化 用线吸收率 1来表示 实验证明 1 m m为质量吸收系数 它与X射线波长有关 但物质的质量吸收曲线并非随 的减小而单调下降 当波长 减小到某几个值时 发生光电效应 使X射线被大量吸收 导致 m会突然增加 于是出现若干个跳跃台阶 这个相应的波长称 为吸收限 k W5Ewald球意义Ewald球本身无实在物理意义 仅为数学工具 但由于倒易点阵和反射球的相互关系非常完善地描述了X射线和电子 在晶体中的衍射 故成为有力手段 W6倒易球意义粉晶法基础W7极限球意义 书25页 平行入射线以长 度为1 作矢量K0 矢量端点O设为倒点阵原点 以与该矢量相同比 例尺作倒点阵 并以该矢量起始点C为圆心 以1 为半径作球 则 HKL 面产生衍射的条件是必有对应的倒结点PHKL处于此球面上 衍射线方向为CP 即矢量K 而矢量 K K0 为矢量OP 即倒点阵矢量 R HKL 该球亦称反射球或干涉球 如以O为圆心 以2 为半径 得到的球为极限球 其意义为 入射 线波长确定后 可能与反射球相交的倒结点都限于此球内 即极限 球外的倒结点 其对应晶面间距都小于2 不可能产生衍射 W8罗兰 Rowland 圆的几何布置特点及作用 不考 W9衍射矢量的意 义 1 r 的方向与实际点阵面 hkl 相垂直 或r 的方向是实际点阵面 hkl 的法线方向 2 r 的大小等于实际点阵面 hkl 面间距的倒数 即W10二次电子 过程当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子 二次电子 这时原子就处于不稳定状态 必然自发地向稳态过渡 此时位于较外层较高能量的L层电子跃迁到K层 这个能量差 E EL EK h 将以电磁波的形式发射出去 其波长 h E这种由L K的跃迁产生的X射线我们称为K 辐射 同理还有K 辐 射 Ky辐射 离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小 所以由K系到L系到M系 辐射的强度也将越来越小 W11背散射电子过程背散射电子BSE是电子束与固体物质作用后 受 到原子弹性和非弹性散射 以大于90 散射角从表面重新出射的电子 又可分为弹性BSE 单次非弹性BSE 多次非弹性BSE等 由于其对原子序数敏感 所以可以用作定性判断试样表面的成分 W12吸收电子过程入射电子进入样品经多次非弹性散射后能量损失殆 尽 不再产生其它效应 一般称为被试样吸收 这种电子称为吸收 电子 如果通过一个高灵敏度的电流表把样品接地 那么电流表上将检测 到样品对地的电流信号 这就是吸收电子信号 原子序数越大 产生背散射电子越多 则其吸收电子的数量就越少 W13俄歇电子过程当x射线照射某物质时 如果原子K层电子被击出 L层电子向K层跃迁 其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释 放 而是被邻近电子所吸收 使这个电子受激发而逸出原子成为自 由电子 则这个电子被称为俄歇电子 W14荧光X射线x射线照射物质时 除了发生散射和衍射等吸收现象外 当入射X光子的能量足够大时 还可以将原子内层电子击出使其成 为光电子 光电离 同时辐射出波长严格一定的特征X射线 即荧 光x射线 但并不是所有的入射光都变成了荧光 荧光产额等于荧光射线的光 子数和电子层上产生的空位数比值 W15解释Stokes线与反Stokes线答分子由处于振动基态E0被激发到激 发态E1时 分子获得的能量为 E 恰好等于光子失去的能量 E E1 E0由此 相应光子的频率改变 E h低于激发光频率时称为Stoke s线 散射的频率 s 0 而高于激发光源频率时称为反Stokes 线 散射的频率为 as 0 W16拉曼位移机理答玻恩和黄昆用虚的上 能级概念说明拉曼效应 下图是说明拉曼效应的一个简化能级图 拉曼效应可以简单低被看做是光子与样品中的分子的非弹性碰撞 碰撞后 若能量有变化 则可能有两种情况 第一种是分子处于基态振动能级 与光子碰撞后从入射光子中获取 确定的能量达到较高能级 从低能级跃到高能级从入射光中得到的 能量为hv 散射光的能量降至h v0 v 频率降为v0 v 另一种是分子处于振动的激发态上 并且在与光子相碰时可以把 hv的能量传给光子 形成一条能量为h v0 v 和频率为v0 v的线 无 论哪种情况 散射光子的频率都变化了 减少或增加了v 即被称为 拉曼位移 W17简述白色X射线的产生机理答任何高速运动的带电粒子突然减速 时 都会产生电磁辐射 在X射线管中 从阴极发出的电子在高电压的作用下以极大的速度向 阳极运动 当撞到阳极时 其大部分动能都变成热能而损耗 但一 部分动能就以电磁辐射 X射线的形式放射出来 撞到阳极上的电子数极多 例如 当管流为16mA时 每秒就有1017个电子 这些电子与阳极碰 撞的时间和条件各不相同 而且有的电子还可能与阳极作多次碰撞 而逐渐注意其能量 情况复杂 从而使产生的X射线也就有各种不同 的波长 构成连续谱 W18简述特征X射线的产生机理答特征X射线的产生可以从原子结构观 点得到解释 按照原子结构的壳层模型 原子中的电子分布在以原子核为核心的 若干壳层中 光谱学中依次称为K L M N 壳层 分别相应于主 量子数n 1 2 3 4 每个壳层中最多只能容纳2n2个电子 处在主量子数为n的壳层中的电子 其能量值为En Rhc n2 Z 2其中R h c都为常数 Z是此原子的原子序数 称为屏蔽常 数 K层电子里原子核最近 主量子数最小 故能量最低 其余L M N 层中的电子 能量依次递增 从而构成一系列能级 子啊正常情况下 电子总是先占满能量最低的壳层 如L M N层等 从X射线管出来的热阴级发出的电子 在高压下的作用下 以很快的 速度撞到阳极上时 若X射线管的管电压超过某一临界值时 则电子 的动能就足以将阳级物质原子中的K层电子撞击出来 于是 在K层中就形成了空位 这一过程称为激发 按照能力最低原理 当K层出现空位 L M N 层中的电子就会跃 入此空位 同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来 对L M N 壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线 分别称之为 K K K 谱线 他们共同构成K系标识X射线 同样 当L M 层电子被激发时 就会产生L系M系标志X射线 而K系 L系 M系 标志X射线又共同构成此原子的标志X射线 W19简述X射线与固体物质相互作用产生的各种物理信息 1 折射和反射X射线在穿透物质时会发生一定的折射 折射率为 1 1X射线以很小的掠射角射向物体表面时会发生全反射 2 散射a 相干散射X射线光子与原子的紧束缚电子碰撞 使电子 振动 光子方向改变 但能量基本不变 散射线的波长与入射线波 长相同 如果位相相同 即为相干散射 是形成X射线衍射的主要原 因 又称经典散射 b 不相干散射X射线光子与原子中松束缚电子碰撞 X射线光子不但 方向改变 而且能量损失 波长变化 称为Compton散射或 量子散射 它们在X射线谱中形成连续背底 除此之外 不相干散射还有拉曼散射 热曼散射 黄昆散射等不相 干散射 3 X射线的吸收和衰减a X射线的衰减X射线的衰减主要与光电效 应和X射线的散射有关 光电效应所包括的有荧光X射线 X射线激发俄歇电子 X射线光电子 反冲电子等 b X射线的吸收X射线穿透物体后强度呈指数下降 即物体对X射线 有吸收 它主要与物体的构成物质的原子序数 物质密度 波长等 有关 物质对X射线的吸收存在若干个突变点 即吸收限 W20简述高能电子束流与固体物质相互作用所产生的各种物理信息 举例说明其应用 1 弹性散射电子与原子核碰撞 改变方向 而能量的变化可以忽 略不计 其波长不变 散射角仅与电子到原子核的距离 核电荷及加速电压有关 其能量为E hc hv当入射电子波与散射波波长相同为相干弹性散 射 干涉加强的极大值方向为衍射线方向 否则为非相干弹性散射 当电子入射的散射角大于90 时 成为弹性背散射电子 2 费弹性散射入射电子受到核外电子作用 其方向和能量均发生 改变 如果入射电子散射角大于90 时 成为非弹性散射电子 2 a 轫致辐射原子核电势对高速入射电子的制动作用 使电子 散射 损失能量为 E hc hv该能量转变为X射线光子 形成连续 X射线 b 单电子激发入射电子使原子发生电离 外层短编组或价电子电离 逸出电子散射角与损失能量成正比 逸出的电子为二次电子 c 透射电子物体厚度小于电子穿透深度时 电子可以无偏转透过物 体 成为透射电子 包括弹性和非弹性透射电子 如果发生衍射偏转则为衍射透射电子 d 吸收电子入射电子经多次非弹性散射后 能量损失至不再引起其 它效应 被物体吸收 称为吸收电子 e 激发电子弛豫入射电子电离出原子的内层电子 逸出电子具有特 定能量 相当于该内层电子结合能 激发态原子发生弛豫 多余能量以辐射或非辐射形式释放出来 以辐射形式释放表现为特征X射线 而以非辐射形式释放则将外层的 另一电子电离出来成为俄歇电子 f 阴极荧光电子激发价电子跃迁 释放出可见光和紫外光 此外 还有等离子体激发 声子激发 电子一空穴等物理效应 应用 1 成像 显示式样的亚微观形貌特征 还可以利用有关信号在成像时显示元 素的定性分布 2 从衍射及衍射效应可以得出式样的有关晶体结构资料 如点阵 类型 点阵常数 晶体取向和晶体完整性等 3 进行微区成分分析 W21为什么透射电镜在工作时要抽真空 答因为若电子枪中存在气体 会产生气体电离和放电 炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断 高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬度以及污染样品 W22为什么X射线管要保持真空状态 答第一保证热发射电子的自由 运动 第二防止空气被电离 影响x射线管的正常工作 W23请对比电子显微分析技术中波谱仪和能谱仪生物技术特点 答 1 分析元素范围波谱仪分析的元素范围为4Be 92U 能谱仪的元素范围为11Na 92U 2 分辨率能谱仪的分辨率在145 155ev 波谱仪的分辨率在X射线 波长范围内要比能谱仪高一个数量级以上 约在5ev左右 从而减少 了谱峰重叠的可能性 3 探测极限波谱仪的探测极限约在0 01 0 1 能谱仪上的探测 极限约为0 1 0 5 4 x光子几何收集效率波谱仪的光子收集效率很低 0 2 并且 随分布光晶体处于不同位置而变化 能谱仪有较高的x光子几何收集 效率 约4 5h 手工 2灵敏 弱线可分辨 用肉眼 3可重复 数据可自 动处理 结果可自动检索 无法重复 人工处理结果 4盲区小 约为 3 盲区大 10 5贵 使用条件要求高 便宜且简便 6样品量太 大 样品极其微量 7常用用于定量相结构分析 定性 晶体颗粒大小 W28什么是电子显微成分分析技术中的点分析 线扫描和面扫描方法 他们各使用于什么研究目的 点分析对试样某一选定点 区域 进行定性成分分析 已确定该点区域内存在的元素 其原理如下用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的 点 是聚焦电子束照射在该点上 激发试样元素的特征X射线 用谱仪探测并显示X射线谱 根据谱线峰值位置的波长或能量确定该 点区域的试样中存在的元素 线扫描使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线 穿越粒子或界 面 进行慢扫描 X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态 显 像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步 用谱仪探测 到的X射线信号强度 计数率 调制显像管射线束的纵向位置就可以 得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布 面扫描聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描 X射线谱仪处于能探测 某一元素特征X射线状态 用谱仪输出的脉冲信号 用波谱仪时为经 放大的脉冲信号 用能谱仪时 为多道分析器的相应于该元素X射线 能量通道输出的信号 调制同步扫描的显像管亮度 在荧光屏上得 到由许多亮点组成的图像 称为X射线扫描像或元素面分布图像 试样每产生一个X光子 探测器输出一个脉冲现象管荧光屏就产生一 个亮点 若试样上某区域该元素含量多 荧光屏图像上相应区域的亮点就密 集 根据图像上亮点的疏密和分布 可确定该元素在试样的分布情况 W30简述原子核的r射线无反冲共振吸收 这个就是穆斯堡尔效应 将穆斯堡尔核 冻结 在晶体中 处于激发态的核辐射r射线时 在 不同程度上牵动整个晶体 所以反冲速度和其动能比孤立的核的状 况大大地减小 使得放射和吸收几乎无反冲 W31简述俄歇电子的产生机理当原子内壳层的一个电子被电离后 处 于激发态的原子恢复到基态的过程之一是发射俄歇电子 这是在被激发出内层电子的空穴已被外层的电子填入时 多余的能 量以无辐射的过程传给另一个电子 并将他激发出来 最后使原子 处于双电离状态 W33差热分析谱图的主要影响因素 1 物性因素 内因 晶体结构和晶体键性热效应表现得最为明显 的结构因素是 水 水 的脱除温度依其在结构中的特点而不 同 它能有效反映物质的结构特征 阳离子电负性 离子半径和电价阳离子的电负性增大 半径减小 电价升高 则氢氧化物和盐类物质的 水 脱除温度降低 羟基浓度含 OH 的物质 其中 OH 的浓度低则脱水温度高 2 外因气氛和压力的影响压力的影响一般不大 但是对于热反应 中有气相生成且反应受气相分压控制时 气氛和压力可以影响样品 化学反应和物理变化的平衡温度 峰形 当压力增加 反应温度提高 速率下降 升温速率的影响升温速率不仅影响峰温的位置 而且影响峰面积的 大小 快的升温速率下峰面积变大 峰变尖锐 使试样分解偏离平衡条件的程度也大 易使基线漂移 并导致相邻 两个峰重叠 分辨力下降 慢的升温速率 基线漂移小 使体系接近平衡条件 得到宽而浅的 峰 也能使相邻两峰更好地分离 因而分辨力高 W34 拉曼效应Raman在用汞灯的单色光来照射某些液体时 在液体的 散射光中观测到了频率低于入射光频率的新谱线 W37Ar气 氧气 氮气的IR吸收带在何位置 这个实在不会 W38DSC原理将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变 且没有任何热效应产生的参比物 在相同的条件下进行等温加热或 冷却 当样品发生相变时 在样品和参比物之间就产生一个温度差 放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势U T 经差热放 大器放大后送入功率补偿放大器 功率补偿放大器自动调节补偿加 热丝的电流 使样品和参比物之间温差趋于零 两者温度始终维持 相同 此补偿热量即为样品的热效应 以电功率形式显示于记录仪上 W39DTA 差热 原理差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过 程中产生的热变化而导致试样和参比物间产生的温度差 这个温度 差由置于两者中的热电偶反映出来 差热点偶的闭合回路中有EAB产生 其大小主要决定于试样本身的热 特性 通过信号放大系统仪器和记录仪记下的热差曲线 便能如实 的反映出试样本身的性质 W40简述倒易点阵与正点阵空间格子的联系和区别倒易点阵是一种晶 体学表示方法 它与正空间内的某一特定的点阵相对应 倒易点阵是晶体点阵的倒易 不是客观实在 没有特定的物理意义 倒点阵矢量和相应正点阵中同指数晶面互相垂直 并且它的长度等 于该平面族的面间距的倒数 倒点阵矢量与正点阵矢量的标识必为整数 W41简述XPS分析中的谱峰化学位移及其影响因素 定义虽然逸出的光电子的结合能主要由元素的种类和激发轨道所决 定 但由于原子内部外层电子的屏蔽效应 芯能级轨道上的电子的 结合能在不同的化学环境中是不一样的 有一些微小的差异 这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移 它取决于元素在样 品中所处的化学环境 一般 元素获得额外电子时 化学价态为负 该元素的结合能降低 反之 当该元素失去电子时 化学价为正 XPS的结合能增加 利用这种化学位移我们可以分析元素在该物种中的化学价态和存在 形式 元素的化学价态分析是XPS分析的最重要的应用之一 影响因素1 从化学位移的理论表达式可见 首先化学位移和原子所 处的形式电荷有关 当原子所在环境中 失去的形