转化法制备硝酸钾

转化法制备硝酸钾 溶解 蒸发 结晶和分离 目录 实验目的 实验原理 4 5 实验内容 实验用品 注意事项 实验目的 1 学习用转化法合成硝酸钾晶体 2 掌握重结晶法提纯物质的原理 3 练习物质的溶解 蒸发 浓缩 过滤 间接热浴和重结晶等基本操作 1 KCl NaNO3 KNO3 NaCl2 当KCl和NaNO3溶液混合时 混合液中同时存在 由它们组成的四种盐 在不同的温度下有不同的溶解度 利用NaCl KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别 高温除去NaCl 滤液冷却得到KNO3 实验原理 实验器材 仪器 煤气灯 石棉网 锥形瓶 烧杯 温度计 200 托盘天平 铁架台 热滤漏斗 布氏漏斗 吸滤瓶 循环水真空泵 瓷坩埚 坩埚钳 比色管 电子天平 干燥器 固体试剂 硝酸钾 工业级 氯化钾 工业级 液体试剂 AgNO3 0 1mol L 1 硝酸 5mol L 1 氯化钠标准溶液 甘油 A B C D 实验步骤 硝酸钾的制备 粗产品的提纯 定性检验 计算 粗产品提纯 留下约0 03g粗产品供提纯检验 其余按粗产品与水的质量比为2 1混合 加热 搅拌 待晶体全部溶解后停止加热 冷却至室温后抽滤 水浴烘干 称重 1 称取22g硝酸钠和15g氯化钾放入150mL锥形瓶中 加35mL蒸馏水 置于甘油浴中加热 注意控制温度在120 当小烧杯里的固体全部溶解时 记下烧杯中液面的位置 2 继续加热 搅拌 使溶液蒸发浓缩 至烧杯里溶液的体积为原体积的2 3 小烧杯中有较多氯化钠晶体析出 3 趁热用热滤漏斗过滤 滤液盛于预先装有1mL蒸馏水 防止氯化钠析出 的小烧杯中 4 待滤液冷却至室温后 进行减压过滤 得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体 称量 定性检验 分别取0 03g粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中 各加入3ml蒸馏水配成溶液 在溶液中分别滴入1滴5mol L 1HNO3酸化 再各滴入0 1mol L 1AgNO3溶液2滴 观察现象 进行对比 重结晶后的产品溶液应为澄清 减压过滤 1 安装仪器 检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密 抽气泵连接口是否漏气 2 修剪滤纸 使其略小于布氏漏斗与 但要把所有的孔都覆盖住 并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密 3 将固液混合物转移到滤纸上 4 打开抽气泵开关 开始抽滤 5 过滤完之后 先抽掉抽滤瓶接管 后关抽气泵 6 尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央 防止其未经过滤 直接通过漏斗和滤纸之间的缝隙流下 2020 4 6 计算 NaNO3 KCl KNO3 NaCl 22g15g 以量少的为准 注意事项 1 2 3 4 热蒸发时 为防止因玻棒长而重 烧杯小而轻 以至重心不稳而倾翻烧杯 应选择细玻棒 同时在不搅动溶液时 将玻棒搁在另一烧杯上 若溶液总体积已小于2 3 过滤的准备工作还未做好 则不能过滤 可在烧杯中加水至2 3以上 再蒸发浓缩至2 3后趁热过滤 蒸发浓缩时 溶液一旦沸腾 火焰要小 保持溶液沸腾就行 趁热过滤的操作一定要迅速 全部转移溶液与晶体 使烧杯中的残余物减到最少 趁热过滤失败 不必从头做起 只要把滤液 漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中 加一定量的水至原记