三点两段道路交通事故预防规律

QB中华人民共和国轻工行业标准 QB- 食 品 添 加 剂三 氯 蔗 糖Sucralose (征求意见稿)-发布 -实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布QB- 前 言本标准为首次制定。本标准的技术要求等效采用美国食品用化学品法典第五版（FCCV，1996）本标准的主要内容有：三氯蔗糖技术要求，包括三氯蔗糖感官要求、理化要求和卫生要求。在卫生要求中基本按FCCV项目修订指标，增加砷、菌落总数、酵母菌、霉菌、大肠菌群、致病菌项目。三氯蔗糖的检验方法。三氯蔗糖的检验规则及标签、包装、运输、和贮存的要求。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化委员会制糖分技术委员会归口。本标准由全国甘蔗糖业标准化中心、等单位起草。本标准主要起草人：。QB- 食 品 添 加 剂三氯蔗糖1 范围本标准规定了食品添加剂三氯蔗糖的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输贮存及保质期的要求。本标准适用于以蔗糖为原料经酯化、氯代等工艺制成的一种非营养型强力甜味剂，用作食品添加剂，该产品可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包等2 分子式、结构式：分子式： C12H19Cl3O8,分子量： 397.64,化学名:4，1，6，-三氯-4，1，6，-三脱氧半乳型蔗糖。 结构式：3 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8451食品添加剂中重金属限量试验方法GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定GB/T8450食品添加剂中砷的测定方法GB/T 4789 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJF1070定量包装商品计量净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75号定量包装商品计量监督管理办法QB-4 技术要求4.1 感官要求白色或近白色结晶性粉末;无臭，味甜。对光、热、酸均稳定，易溶于水、乙醇、甲醇。4.2理化要求理化指标应符合表1规定。表1理化要求项 目指标含量(以干基计)，98.0-102.0干燥失重， 2.0灼烧残渣，% 0.7甲醇， 0.1pH值(10水溶液,控制范围: 6-7 ) 1水解产物(氯化单糖)合格相关物质(其他氯化双糖)合格4.3卫生要求卫生指标应符合表2规定表2卫生要求项 目指标重金属(以Pb计)，mg/kg 10砷（以As计），mg/kg 3铅（以Pb计），mg/kg 1菌落总数，cfu/g 250大肠菌群，MPN/100g 30致病菌(指肠道致病菌及致病性球菌)不得检出霉菌，cfu/g 10酵母菌, cfu/g 104.4 定量包装 500g1kg包装的单件净含量负偏差不应超过15g,批量平均偏差应大于或等于零。其他规格的小包装净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75号QB-5 试验方法除非另有说明,在分析中仅使用确认分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水.5.1 感官指标检验将样品倒入白色瓷盆内，在明亮的自然光处观察，并嗅其气味。5.2含量（高效液相色谱法）5.2.1仪器 高效液相色谱仪，带示差检测器 25L注射器5.2.2 试剂 乙腈：色谱纯； 三氯蔗糖标准品；5.2.3 色谱条件 流动相：150 mL色谱纯乙腈（0.45m微孔滤膜过滤）与850mL蒸馏水（0.45m微孔滤膜过滤）混匀，脱气。 色谱柱：RadPakC18反相色谱柱、8mm10cm；粒度5m。 流量：1.5mL/min 检测器：示差检测器5.2.4测定方法5.2.4.1 标准溶液的制备准确称取0.025g（准确至0.0001g）三氯蔗糖标准品，用流动相溶解，定容至25mL容量瓶中。0.45m微孔滤膜过滤。5.2.4.2 样品溶液的制备 准确称取0.025g（准确至0.0001g）样品，用流动相溶解，定容至25mL容量瓶中。0.45m微孔滤膜过滤。 5.2.4.3 液相色谱测定5.2.4.3.1系统稳定性测定两次注射20L标准溶液进行测定，获得色谱图。确定三氯蔗糖的保留时间在9min左右。如果想要获得所需的保留时间，有必要调整流动相的比例。保证相对标准偏差（100标准偏差/峰面积平均值）不能超过2%。5.2.4.3.2分析步骤 在上述条件下对标准溶液和样品溶液进行测定，进样量为20L，重复进样一次，计算出其峰面QB-积平均值。计算公式: X1=100 (AUWS)/(ASWU)X1样品中三氯蔗糖的含量, AU样品中三氯蔗糖的峰面积AS标准溶液中三氯蔗糖的峰面积WS标准溶液中三氯蔗糖的重量，gWU样品的重量, g5.2.5 允许误差 三氯蔗糖的测定结果的相对标准偏差不超过2%，取平均值为测定结果。5.3 干燥失重5.3.1测定方法 准确称取试样2g（准确至0.0001 g），放入预先在105干燥箱中干燥并干燥2小时后的称量瓶中，加盖，轻轻抖动，使样品铺成一层，将带样品的称量瓶连同盖子一道放入干燥箱中，在105干燥2小时，将带样品的称量瓶放入干燥器中冷却至室温，称量。5.3.2 计算 X2= (m2- m3)/ (m2- m1)100 式中： X2样品的水分, m1称量瓶的质量，g；m2称量瓶及干燥前样品的质量，g；m3称量瓶及干燥后样品的质量，g。5.3.3 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.4 灼烧残渣5.4.1 测定方法 准确称取样品12g（准确至0.0001 g），放入已恒重的坩埚或铂皿中，加入足够量的硫酸润湿样品，于电炉上加热炭化，然后移入高温炉中，于600下灼烧，使其完全灰化，冷至200以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量，重复灼烧至恒重。QB-5.4.2 计算X3= (m1- m2)/m100式中：X3灼烧残渣含量, m1坩埚加残渣质量，g；m2空坩埚质量，g；m样品的质量，g。5.4.3 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%5.5甲醇5.5.1气相色谱法测定5.5.1.1 原理利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰高与标准比较定量5.5.1.2 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器 微量注射器5.5.1.3 试剂 甲醇：色谱纯； 正丙醇：色谱纯； 吡啶。5.5.1.4 色谱条件 色谱柱：长2.1m，内径4mm，玻璃柱 固定相；Porapak PS（80-100目） 检测器温度：250 进样器温度：200 柱温：150 载气（He）流速：20mL/min 进样量：1L5.5.1.5 测定方法 内标溶液：吸取1.0mL正丙醇至100mL容量瓶中，用吡啶定容稀释至刻度，混匀。然后吸取5.0mL上述溶液于500mL容量瓶中, 用吡啶定容稀释至刻度，混匀。QB- 标准溶液：吸取2.0mL甲醇于100mL容量瓶中，用内标溶液定容稀释至刻度，混匀。然后吸取1.0mL上述溶液于100mL容量瓶中，用内标溶液定容稀释至刻度，混匀。 样品制备液：准确称取2g（称准至0.0001 g）样品，用正丙醇内标溶液溶解，定容至10 mL容量瓶中，混匀。 注入1L标准液进行检测，制得色谱图，算出甲醇峰面积（甲醇保留时间约2min），同样地，注射1L样品进行检测，计算样品中甲醇峰面积，与甲醇标准溶液峰面积比较计算。5.5.1.6 计算4=（RU/RS）（0.158/WS）式中:4样品中组分的含量RU内标溶液的甲醇峰面积与样品的甲醇峰面积之比Rs内标溶液的甲醇峰面积与标准溶液的甲醇峰面积之比0.158标准液中甲醇的体积稀释倍数甲醇密度100%WS 样品重量，g5.5.1.7 允许误差甲醇的测定结果的相对标准偏差不超过2%，取平均值为测定结果。5.6 pH值 称取样品10g(精确至0.1g)，溶于新煮沸后冷却的水中,并稀释至100mL，用酸度计测定。5.7 水解产物(薄层色谱法)5.7.1 试剂 对氨基苯甲醚 邻苯二甲酸 甲醇 甘露醇 果糖5.7.2 试剂制备 显色剂：准确称取1.23g对氨基苯甲醚和1.66 g邻苯二甲酸，用甲醇溶解，定容至100mL。溶液储存于黑暗处，并放在冰箱里以防止变色。假如溶液变色，重新配制。注意：对氨基苯甲醚有毒，如果通过皮肤接触和吸入，应该使用正确的措施进行处理。 标准溶液A：称取10.0g（准确至0.001 g）甘露醇，用蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。QB- 标准溶液B 准确称取40mg（准确至0.0001 g）果糖和10.0g甘露醇，用25mL蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。5.7.3 样品制备 称取2.5g（称准至0.0001 g）样品，用5mL甲醇溶解，移入10mL容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度。5.7.4 测定方法 用一薄层色谱TLC，涂置60目硅胶，厚度为0.25mm，或其他物质。滴加5L标准溶液A 和标准溶液B至薄层板上，在两种标准溶液的滴加过程中，均应慢慢分次滴加，每滴加1L溶液后须待薄层板干后再滴加。用同样的方式滴加5L样品溶液至薄层板上。这三点应该具有相同的大小。滴加显色剂到薄层板上，在1002温度加热15分钟。加热后立刻观察对着黑色背景的薄层板。样品溶液点的颜色没有标准溶液B点的颜色深。（最低检出限量0.1%）注意：如果标准溶液A点颜色黑，表明薄层板放在干燥皿的时间过长，应该使用另外的薄层板。5.8 相关物质(薄层色谱法)5.8.1 方法提要薄层色谱法使用WhatmanLKC18，很薄的色谱薄层板， 吸附0.20mm厚的硅胶，或其他物质。5.8.2 试剂 5%（w/v）的NaCl水溶液 乙腈 甲醇5.8.3 试剂制备 流动相：混合70体积5%（w/v）的NaCl水溶液和30体积乙腈。使用前配制。 显色剂：15%(v/v)硫酸甲醇溶液。 标准溶液A ：准确称取500.0mg三氯蔗糖标准品，用甲醇溶解，定容至5.0mL 标准溶液B ：移取0.5mL标准溶液A至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。5.8.4 样品制备 称取1.0g样品，用甲醇溶解，定容至10mL。5.8.5 测定方法 分别移取标准溶液A、标准溶液B和样品溶液各5L滴至薄层色谱板的底端，将薄层板放在一装有流动相的适中的色谱展开槽中，并且使展开的溶剂前延能达到大约15cm高。拿出薄层板，吹干，滴加显色剂。置入烘箱中125度加热10min。样品溶液中的主要点Rf和溶液A中主要点Rf是相同的，样品溶液中其他任何的点没有溶液B中0.5%点深。QB-5.9 重金属按GB8451 测定5.10 砷按GB8450测定5.11 铅按GB/T5009.75测定5.12 菌落总数、大肠菌群、致病菌、酵母菌和霉菌按GB4789.1GB4789.31的方法进行测定5.13 净含量按JJF1070定量包装商品计量净含量计量检验规则规定进行。6 检验规则6.1 本产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂所的出厂产品均符合本标准要求，每批出厂产品都应附有质量说明书.其内容包括:生产厂名、产品名称、批号、数量、出厂日期、化验结果、检验标准及标准代号。6.2 使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法检验所收到的产品质量是否符合本标准要求。6.3 抽样规则6.3.1 采样量按GB/T6678规定进行，所取样品总量不得少于500g，将选取样品充分混匀后放入瓶（袋），瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日期。6.4 判定规则6.4.1 如检验结果（微生物指标除外）有不符合本标准时，应重新自两倍量的包装袋中取样分析复检，复检结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批为不合格品。6.4.1当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或委托仲裁机构复检及判定。7 标志、包装、贮存和运输7.1本产品内包装为食