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第36讲物质的制备和定量试验 一 常见气体制取的原理和方法 3 收集方法 因为氧气不溶于水 用排水法收集 或因为氧气的密度比空气大 可用向上排空气法收集 4 验满方法 用带火星的木条靠近瓶口 观察是否复燃 或用排水法收集氧气时 若有气泡从集气瓶口逸出 证明氧气已收集满 工业上制取o2 采用分离液化的空气法 2 co2的制备实验室制取co2 1 发生反应的化学方程式为caco3 2hcl cacl2 co2 h2o 2 制备装置的类型为固 液 气 3 净化方法 用通过盛有饱和nahco3溶液的洗气瓶除去挥发的hcl 4 收集方法 用向上排空气法收集 5 验满方法 用燃着的木条靠近集气瓶口 若火焰熄灭 证明co2已收集满 工业上制取co2 高温煅烧石灰石 化学反应方程式为 5 验满方法 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验 若变蓝 证明cl2已收集满 6 尾气处理 由于cl2有毒 多余的cl2须用较浓的naoh溶液吸收 5 验满方法 用湿润的红色石蕊试纸置于试管口 若变蓝 证明nh3已收集满 或将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口 若有白烟产生 说明nh3已收集满 6 尾气处理 由于nh3极易溶于水 多余的nh3须用盛有h2o的防倒吸装置吸收 气体收集装置总结 常见无机物的制备实验1 al oh 3的制备用硫酸铝溶液和氨水制取氢氧化铝的化学反应方程式为al2 so4 3 6nh3 h2o 2al oh 3 3 nh4 2so4 不用naoh溶液代替氨水的理由为al oh 3为两性氢氧化物 可与naoh溶液反应而使沉淀溶解 也不用al2o3与水直接化合的理由为氧化铝与水不直接发生反应 二 简单化合物制备原理与方法 2 银氨溶液的制备 在洁净的试管中先加入适量2 的agno3溶液 逐滴滴入2 的氨水 边滴边振荡直到沉淀刚好消失为止 反应的化学方程式为 agoh 2nh3 h2o ag nh3 2 oh 2h2o 银氨溶液必须随配随用 不可久置 否则会生成易爆炸的物质 ag3n ag2nh 剩余的银氨溶液要及时倒掉或加酸处理 银氨溶液配制的注意点 试管要洁净 否则 没有银镜产生或产生的银镜不光亮 溶液混合后 振荡要充分 加入的氨水要适量 氨水的浓度不能太大 以2 为宜 滴加氨水的速度要缓慢 否则氨水易过量 加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应 但如滴加氢氧化钠过量 反应速率太快 产生的银镜会发黑 银氨溶液只能临时配制 不能久置 实验完毕应立即将试管内的废液倾去 用稀硝酸溶解管壁上的银镜 然后用水将试管冲洗干净 三 常见有机物的制备实验硝基苯 溴苯和乙酸乙酯的制备 关于乙酸乙酯的制备需要注意的是 加药品时 应先加乙醇 乙酸再加浓h2so4 制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高 要保持在60 70 左右 液体沸腾后 应改用小火加热 事先可在试管中加入几片碎瓷片 以防止液体暴沸 导管兼起冷凝的作用 故应较长一些 伸入试管中的导管只能接近饱和na2co3溶液的液面上2mm处 不要伸到na2co3溶液中去 防止na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中 用饱和na2co3溶液吸收蒸出物的作用 中和乙酸 溶解乙醇 以便闻到蒸出的ch3cooch2ch3的香味 能降低ch3cooch2ch3的溶解度 可使ch3cooch2ch3更好地浮在液面上分层 便于用分液漏斗分液 酯化反应是一个可逆反应 为了提高酯的产量 必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行 一般是使反应物酸和醇中的一种过量 在工业生产中 究竟使哪种过量为好 一般视原料是否易得 价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定 在实验室里一般采用乙醇过量的办法 乙醇的质量分数要高 如能用无水乙醇代替质量分数为95 的乙醇效果会更好 催化作用使用的浓硫酸的量很少 一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3 就可完成催化作用 但为了能除去反应中生成的水 应使浓硫酸的用量再稍多一些 1 常用仪器烧杯 托盘天平 或量筒 玻璃棒 胶头滴管 容量瓶 或量筒 2 溶液稀释 1 稀释浓硫酸时 需将浓硫酸缓慢倒入到水中 并不断搅拌 2 配制fecl3 na2s等易水解物质的溶液时 需先将固体试样溶解在相应的浓酸 浓碱液中 然后再加水稀释 四 溶液浓度配制的仪器与技巧 3 对于配制一些在水中溶解性不好的溶液时 可采用一些特别的方法进行 如配制碘水时 可采用以下2种方法来增加i2在水中溶解的量 一是先将i2溶解在少量酒精中 然后加水稀释 二是将i2溶解在少量ki溶液中 然后加水稀释 3 一定溶质质量分数的溶液的配制步骤 1 计算 算出所需溶质和水的质量 把水的质量换算成体积 如溶质是液体时 要算出液体的体积 2 称量 用天平称取固体溶质的质量 用量筒量取所需液体 水的体积 3 溶解 将固体或液体溶质倒入烧杯里 加入所需的水 用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解 4 一定物质的量浓度溶液的配制步骤 1 计算 根据所选容量瓶规格标示体积 算出固体溶质的质量或液体溶质的体积 2 称量 用托盘天平称取固体溶质质量或用量筒量取所需液体溶质的体积 3 溶解 将固体或液体溶质倒入烧杯中 加入适量的蒸馏水 约为所配溶液体积的1 6 用玻璃棒搅拌使之溶解 冷却到室温 4 移液 将溶液通过玻璃棒引流注入容量瓶里 5 洗涤 用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2 3次 将洗涤液注入容量瓶 振荡 使溶液混合均匀 6 定容 继续往容量瓶中小心地加水 直到液面接近刻度1 2cm处 改用胶头滴管加水 使溶液凹液面最低处恰好与刻度线相切 把容量瓶盖紧 再振荡摇匀 根据所配溶液的体积选取合适规格的容量瓶 如配950ml某浓度溶液应选用1000ml的容量瓶 容量瓶在使用前要检查是否漏水 容量瓶中不能将固体或浓溶液直接溶解或稀释 容量瓶也不能作为反应容器 不能用来长期贮存溶液 引流时 玻璃棒下端应伸到刻度线以下 当容量瓶中液体占容积2 3左右时应进行摇匀 在容量瓶的使用过程中 移动容量瓶 手应握在瓶颈刻度线以上部位 以免瓶内溶液受热而发生体积变化 使溶液的浓度不准确 1 实验原理在中和反应中使用一种已知浓度的酸 或碱 溶液与未知浓度的碱 或酸 溶液完全中和 测出二者所用的体积 根据化学方程式中酸碱物质的量的比 求出未知溶液的浓度 五 中和滴定的原理和方法 2 实验用品 3 实验步骤 以标准盐酸滴定未知naoh溶液为例 1 准备 滴定管 检验酸式滴定管是否漏水 洗涤滴定管后要用标准液润洗2 3次 并排除滴定管尖嘴处的气泡 注入标准液至 0 刻度上方2 3cm处 将液面调节到 0 或 0 以下某一刻度处 记下读数 锥形瓶 只用蒸馏水洗涤 不能用待测液润洗 移液管 转移少量溶液用 其洗涤方法与滴定管相同 酸碱指示剂的选择 2 滴定 移取待测液 从碱式滴定管中放出指定量 如20ml 待测液于蒸馏水洗净的锥形瓶中 滴入2 3滴指示剂 记录v 碱 将盛碱液的锥形瓶置于酸式滴定管下 瓶底垫一张白纸 左手控制滴定管活塞 右手拿住锥形瓶颈部 并不断按同一方向旋转摇动 眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化 终点判断 当滴入最后一滴标准液 溶液颜色发生突变 且半分钟不再变化 记录v 酸 数据记录与处理 4 误差分析中和反应的实质是酸中的h 与碱中的oh 恰好完全反应生成h2o 计算公式是 c 标 v 标 n 标 c 待 v 待 n 待 c表示物质的量浓度 v表示溶液体积 n表示酸或碱的元数 所以分析上式知造成误差的各种因素都可通过分析标准液的体积消耗偏大还是偏小 确定测定结果偏高还是偏低 1 偏高 酸式滴定管水洗后未润洗即装酸 锥形瓶用待测液润洗 滴定时酸液溅出 滴定前酸式滴定管内有气泡 滴定后消失 滴定后滴定管尖嘴处悬有液滴 滴定后仰视读数 滴定前俯视读数 终点判断滞后 2 偏低 滴定时碱液溅出 滴定前酸式滴定管无气泡 滴定后有气泡 滴定后俯视读数 滴定前仰视读数 终点判断超前 滴定时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下 3 无影响 锥形瓶未干燥 5 指示剂的选择依据选择指示剂时 一般要求变色要明显 指示剂的变色范围与恰好中和的ph相吻合 一般不用石蕊作为指示剂 颜色变化不易观察 强酸滴定弱碱 适宜用甲基橙 强碱滴定弱酸 适宜用酚酞 强酸滴定强碱 或强碱滴定强酸 用甲基橙 酚酞均可 石蕊不能用作酸碱中和滴定的指示剂 主要原因是石蕊的颜色变化不够明显 对中和滴定终点的指示不够灵敏 不准确 以20ml左右的稀待测液为参数 酸碱指示剂用2滴 3滴为宜 指示剂用量太少 其颜色太浅 不利于判断中和滴定终点 指示剂用量太多 由于指示剂本身就是有机弱酸或有机弱碱 这样就会使标准溶液实际消耗的体积偏大或偏小 典例1 2011 镇江高三模拟 工业尾气中的氮氧化物常用氨催化吸收法 原理是nh3与nox反应生成无毒物质 某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧化物的处理过程 一 提供的装置 二 nh3的制取 1 下列有关实验室制备气体的说法正确的是 填序号 可以用排饱和食盐水的方法收集氯气 用炽热的炭与水蒸气反应制取氢气 实验室制氧气有时需要加热 有时不需要加热 用无水氯化钙干燥氨气 用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的试管 2 从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装置 填序号 3 当采用你所选用的装置制取氨气时 相应反应的化学方程式是 三 模拟尾气的处理选用上述部分装置 按下列顺序连接成模拟尾气处理装置 回答有关问题 4 a中反应的离子方程式为 5 装置d的作用有 使气体混合均匀 调节气流速度 还有一个作用是 6 d装置中的液体可换成 填序号 a cuso4b h2oc ccl4d 浓硫酸 7 该同学所设计的模拟尾气处理实验还存在的明显缺陷是 解析 2 实验室制备氨气可用氢氧化钙与氯化铵固体加热法 也可以用浓氨水与氢氧化钠 或氧化钙 在常温下制取 可选装置为c或g 3 根据所选装置写出相应制备反应的化学方程式 4 a中为cu与稀硝酸的反应 3cu 2no 8h 3cu2 2no 4h2o 5 nh3是易溶于水的气体 因此d还可以防止倒吸 6 d中用浓氨水防止氨气被吸收 因此还可以换成ccl4 7 该反应中尾气含有no等污染性气体 应除去后再排空 迁移训练1 下图所示为常见气体制备 分离 干燥和性质验证的部分仪器装置 加热设备及夹持固定装置均略去 请根据要求完成下列各题 仪器装置可任意选用 必要时可重复选择 a b为活塞 1 若气体入口通入co和co2的混合气体 e内放置cuo 选择装置获得纯净干燥的co 并验证其还原性及氧化产物 所选装置的连接顺序为 填代号 能验证co氧化产物的现象是 2 停止co和co2混合气体的通入 e内放置na2o2 按a e d b h装置顺序制取纯净干燥的o2 并用o2氧化乙醇 此时 活塞a应 活塞b应 需要加热的仪器装置有 填代号 m中反应的化学方程 acbecf ab之间的c装置中溶液保持澄清 ef之间的c装置中溶液变浑浊 打开 关闭 k m 3 若气体入口改通空气 分液漏斗内改加浓氨水 圆底烧瓶内改加naoh固体 e内放置铂铑合金网 按a g e d装置顺序制取干燥氨气 并验证氨的某些性质 装置a中能产生氨气的原因有 实验中观察到e内有红棕色气体出现 证明氨气具有 性 氢氧化钠溶于水放出大量热 温度升高 使氨的溶解度减小而逸出 氢氧化钠吸水 促使氨逸出 氢氧化钠电离出的oh 增大了氨水中oh 浓度 促使氨水电离平衡左移 导致氨气逸出 还原 解析 1 根据实验要求 a装置中通入的气体为co和co2的混合气 在a中 co2被氢氧化钠吸收 若要获得纯净干燥的co 需要选取装置c 证明co2被除尽 然后通过盛有浓硫酸的b除去水蒸气 要验证co的还原性 需要装有cuo的装置e 验证co的氧化产物co2 还需要装置c 最后需要f除去未反应的co 所选装置的连接顺序是acbecf 能验证co的氧化产物的实验现象是 ab之间的c装置中溶液保持澄清 ef之间的c装置中溶液变浑浊 2 停止通入co和co2的混合气体 需要关闭活塞a 然后打开活塞b 此时稀硫酸与碳酸钠溶液 co2与naoh反应生成的 反应 反应生成的co2气体进入e中 并与na2o2反应产生氧气 氧气通过d除去可能存在的co2 通过b除去水蒸气 得到纯净干燥的氧气 氧气氧化乙醇的条件是需要加热且有铜做催化剂 因此需要加热k使乙醇挥发 并且加热m 使氧气与乙醇蒸气反应 3 氢氧化钠固体易吸水并且在溶于水时放出大量的热 氢氧化钠溶于水后溶液中的oh 的浓度增大 这些因素均能使浓氨水中的化学平衡 向逆反应方向移动 使浓氨水中的氨气逸出 根据常识可以判断出在e中出现的红棕色气体应该是no2 由氨气和no2中氮元素的化合价可以判断氨气被氧化生成no2 氨气体现出的是还原性 一定物质的量浓度溶液的配制 典例2 1 某学生用托盘天平称量一个小烧杯的质量 如小烧杯的质量为32 6g 用 表示在托盘上放砝码 表示从托盘上取砝码 请用箭头在下表中填空 表示称量过程 并在图1所示的游码尺上画出游码的位置 画 表示 2 图2表示10ml量筒中液面的位置 a与b b与c刻度间相差1ml 如果刻度a为4 量筒中的液体的体积是 ml 3 配制0 5mol lnaoh溶液200ml所需的玻璃仪器为 解析 1 小烧杯的质量为32 6g 所需要的砝码为20 10 剩下的2 6g可通过移动游码去实现 2 读数时 应取凹液面的最低点 因a与b b与c刻度间相差1ml 则每一小格为0 2ml 又a为4 故图2读数为3 2ml 答案 1 下表为取用砝码情况 图所示为游码尺上的游码位置 2 3 2 3 10ml量筒 200ml容量瓶 烧杯 玻璃棒 胶头滴管 点拨 天平 量筒的精确度为0 1 所以在配制一定物质的量浓度的溶液时 计算所需称取的固体质量或所需量取的液体体积时 应将计算结果保留到小数点后面一位 在用天平称取一定物质的质量或用量筒量取一定液体的体积时 读数也应读到小数点后面一位 此外 用天平称量物体或药品时 首先应从大到小依次加入砝码 最后移动游码 实验过程中所需的仪器一般应根据实验步骤 从每一步操作中去确定 迁移训练2 绍兴一模 某课外研究小组需配制含有na cl k 的植物培养液480ml 且要求该培养液中c cl c k c 0 4mol l 1 实验室提供的药品有 nacl kcl na2so4 k2so4 h2o 提供的实验仪器有 药匙 天平 烧杯 玻璃棒 胶头滴管 量筒 1 该植物培养液中 na 的物质的量浓度为 2 该研究小组配制该植物培养液时 还必须用到的实验仪器是 a 480ml容量瓶b 500ml容量瓶c 1000ml容量瓶d 两只250ml容量瓶 3 甲同学以kcl和na2so4两种物质进行配制 则需正确称量m kcl g m na2so4 g 0 8mol l 1 b 14 9 28 4 4 乙同学用上述物质中的三种物质进行配制 请你帮助该同学选用三种物质 写化学式 5 丙同学从理论上设想用上述四种物质配制该植物培养液 你认为该同学计算得到四种物质的总质量为 g na2so4 nacl k2so4 43 3 解析 根据溶液中正 负离子所带电荷相等 c na c k c cl 2c 则c na c cl 2c c k 0 8mol l 1 实验所用容量瓶应该大于或等于实验所需的溶液体积 所以应选用500ml容量瓶 配制溶液所需的溶质质量应该以配500ml溶液来计算 具体的量为kcl na2so4各为0 2mol 质量分别为14 9g 28 4g 若用3种物质来配制 3种物质应该为na2so4 nacl k2so4 根据质量守恒原理 无论用几种物质进行配制 其溶质质量一定相同 故若用4种物质配制 其总质量为43 3g 中和滴定原理和方法的定量分析 典例3 用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量 g 100ml 一 实验步骤 1 用 填仪器名称 量取10 00ml食用白醋 在烧杯中用处理过的蒸馏水稀释后转移到100ml 填仪器名称 中定容 摇匀即得待测白醋溶液 2 用酸式滴定管取待测白醋溶液20 00ml于锥形瓶中 向其中滴加2滴某酸碱指示剂 二 实验记录 三 数据处理与讨论 5 经计算 可得c 市售白醋 mol l 1 市售白醋总酸量 g 100ml 6 步骤 1 中蒸馏水的处理方法为 7 步骤 2 中你选择的指示剂是 理由是 8 若用深色食醋进行实验 为准确判断滴定终点 可采取的措施是 解析 为防止深色食醋对终点判断的干扰 可以用活性炭脱色并过滤后 再配制白醋溶液 配制可以在容量瓶中加经煮沸后迅速冷却的蒸馏水稀释的办法 由于是定量分析 故选用移液管和容量瓶 根据滴定管的示数 读数为0 70ml 生成的ch3coona水解显碱性 用酚酞可以指示滴定终点 当溶液由无色
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