无机及分析化学实验

无机及分析化学实验无机及分析化学实验 教学大纲教学大纲 课程代码 11303005 课程名称 无机及分析化学实验 英文名称 Inorganic 原始数 据的处理 误差分析 讨论 2 实验报告的格式大学化学实验大致可分为制备 定量 性质 定性分析 四大类 四种类型的实验报告格式有所不同 实验报告要求 实验完毕应对实验现象进行解释并作出结论 或根据实验数据进行处理和 计算 独立完成实验报告 交指导教师审阅 若实验现象 解释 结论 数据 计算等不符合要求 或实验报告写得草率 应重做实验或重写报告 书写实验 报告应字迹端正 简明扼要 整齐清洁 实验导言老师会列举出几种不同类型的实验报告格式 一般报告依据实验 的内容分为性质 测定 制备等内容 不同的实验内容对报告的要求不同 我 们设计了三种实验报告 提供同学使用 以简化报告内容 无论什么样的实验 实验报告中均需给出有关仪器 实验装置和操作的叙述 如能引 入示意图 可简化文字叙述 使内容清晰明了 一目了然 本实验要求在实验报告上画出以下仪器图形 并简要说明用途及使用注意事项 试管 酒精灯 吸量管 移液管 锥形瓶 称量瓶 容量瓶 表面皿 蒸发皿 漏斗 量筒 烧杯 参考资料参考资料 1 无机化学实验 第三版 北京师范大学编 高等教育出版社 2001 年 第三版 2 无机化学实验 第三版 中山大学编 高等教育出版社 2003 年 第三版 3 大学化学实验 面向 21 世纪课程教材 傅献彩编 高等教育出 版社 2000 年 第一版 实验二实验二 灯的使用 玻璃管操作及塞子钻孔灯的使用 玻璃管操作及塞子钻孔 实验目的及要求实验目的及要求 1 了解煤气灯 酒精灯 酒精喷灯的构造并掌握正确使用方法 2 学会截 弯 拉 熔烧玻璃管的操作 3 学习制作小玻璃管 滴管和洗瓶 4 练习塞子钻孔的基本操作 实验原理实验原理 常用的酒精喷灯有座式和挂式两种 火焰温度在 8000C 左右 最高温度可 达 10000C 每小时耗用酒精大约 400mL 左右 简单的玻璃加工操作通常是指玻璃管或棒的截断 圆口 弯曲 或拉伸 截断是用锉刀按照正确的方式操作 玻璃管或棒的圆口 弯曲 或拉伸是利用 酒精喷灯加热使玻璃达到熔点后进行的一系列的操作 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 煤气灯 酒精喷灯 或酒精灯 石棉网 锉刀 打孔器 量角器 液体药品 工业酒精 材料 火柴 硬纸片 玻璃管 聚乙烯塑料管 橡皮胶头 胶冒 玻璃管 橡皮赛 实验内容及步骤实验内容及步骤 一 灯的使用 1 观察煤气灯 酒精灯和酒精喷灯等各部分的构造 2 正确点燃煤气灯 观察正常火焰的颜色 把一张硬纸片竖插入火焰中部 1 2s 后取出 观察纸片被烧焦的部位和程度 观察到纸片的上部烧焦程度最大 中部次之 下部最弱 说明外焰和内焰 之间的温度最高 内焰次之 焰芯温度最低 原因为何 请看下面的实验 3 用一根玻璃管伸入焰心 用火柴点燃玻璃管另一端逸出的气体 气体燃烧 呈淡蓝色火焰 说明焰心有尚未燃绕完全的物质 如一氧化碳 甲烷等与空气的混合物等 4 正确关闭煤气灯 二 玻璃管的简单加工及操作要点 1 玻璃管 棒 的截断 锉刀只能向前或向后锉 不能来回锉 挫出的 凹痕应与玻璃管 棒 垂直 这样才能保证截断后的玻璃管 棒 截面是平整 的 然后双手持玻璃管 棒 两拇指齐放在凹痕背面 并轻轻地由凹痕背面 向外推折 同时两食指和拇指将玻璃管 棒 向两边拉 如此将玻璃管 棒 截断 如截面不平整 则不合格 2 熔光 切割的玻璃管 棒 其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤 橡 皮管或塞子 所以必须放在火焰中熔烧 使之平滑 这个操作称为熔光 或圆 口 将刚切割的玻璃管 棒 的一头插入火焰中熔烧 熔烧时 角度一般为 45 并不断来回转动玻璃管 棒 直至管口变成红热平滑为止 熔烧时 加热时间过长或过短都不好 过短 管 棒 口不平滑 过长 管径会变小 转动不匀 会使管口不圆 灼热的玻璃管 棒 应放在石棉网上冷却 切不 可直接放在实验台上 以免烧焦台面 也不要用手去摸 以免烫伤 3 弯曲 第一步 烧管 先将玻璃管用小火预热一下 然后双手持玻璃管 把要弯 曲的部位斜插入喷灯 或煤气灯 火焰中 以增大玻璃管的受热面积 也可在 灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰 来增大玻璃管的受热面积 若灯焰较宽 也 可将玻璃管平放于火焰中 同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管 使之受热均匀 两手用力均等 转速缓慢一致 以免玻璃管在火焰中扭曲 加热至玻璃管发黄 变软时 即可自焰中取出 进行弯管 第二步 弯管 将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟 使各部温度均 匀 用 V 字形手法 两手在上方 玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方 缓慢地将其弯成所需的角度 弯好后 待其冷却变硬才可撒手 将其放在石棉 网上继续冷却 冷却后 应检查其角度是否准确 整个玻璃管是否处于同一个 平面上 120 以上的角度可一次弯成 但弯制较小角度的玻璃管 或灯焰较窄 玻 璃管受热面积较小时 需分几次弯制 切不可一次完成 否则弯曲部分的玻璃 管就会变形 首先弯成一个较大的角度 然后在第一次受热弯曲部位稍偏左 或稍偏右处进行第二次加热弯曲 如此第三次 第四次加热弯曲 直至变成所 需的角度为至 弯管好坏的比较 4 制备毛细管和滴管 第一步 烧管 拉细玻璃管时 加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样 不过要烧的时间长一些 玻璃管软化程度更大一些 烧至红黄色 第二步 拉管 待玻璃管烧成红黄色软化以后 取出火焰 两手顺着水平 方向边拉边旋转玻璃管 拉到所需要的细度时 一手持玻璃管向下垂一会儿 冷却后 按需要长短截断 形成两个尖嘴管 如果要求细管部分具有一定的厚 度 应在加热过程中当玻璃管变软后 将其轻缓向中间挤压 减短它的长度 使管壁增厚 然后按上述方法拉细 第三步 制滴管的扩口 将未拉细的另一端玻璃管口以 40 角斜插入火焰 中加热 并不断转动 待管口灼烧至红热后 用金属锉刀柄斜放入管口内迅速 而均匀地旋转 将其管口扩开 另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后 将玻 璃管口垂直放在石棉网上 轻轻向下按一下 将其管口扩开 冷却后 安上胶 头即成滴管 三 塞子的钻孔及操作要点 1 练习塞子钻孔操作 橡皮赛 选择外径稍大于拟插入玻管外径的打孔器 胶木塞 选择外径稍小于拟插入玻管外径的打孔器 2 根据自己硬质试管的口径的大小选择一橡皮塞 按自己所弯制的直角管 管径大小打孔 用于氢气的制备实验 3 正确选择塞子和掌握塞子钻孔的方法 容器上常用的塞子有软木塞 橡皮塞和玻璃磨口塞 软木塞易被酸或碱腐 蚀 但与有机物的作用较小 橡皮塞可以把容器塞得很严密 但对装有机溶剂 和强酸的容器并不适用 相反 盛碱性物质的容器常用橡皮塞 玻璃磨口塞不 仅能把容器塞得紧密 且除氢氟酸和碱性物质外 可作为盛装一切液体或固体 容器的塞子 为了能在塞子上装置玻璃管 温度计等 塞子需预先钻孔 如果是软木塞 可先经压塞机压紧 或用木板在桌子上碾压 以防钻孔时塞子开裂 常用的钻 孔器是一组直径不同的金属管 它的一端有柄 另一端很锋利 可用来钻孔 另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中 称为捅条 用来捅出 钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木 1 塞子大小的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合 塞子塞进瓶口 或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的 1 2 也不能多于 2 3 2 钻孔器大小的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点 的钻孔器 因为橡皮塞有弹性 孔道钻成后由于收缩而使孔径变小 3 钻孔的方法 将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上 避免钻 坏台面 左手用力按住塞子 不得移动 右手握住钻孔器的手柄 并在钻孔 器前端涂点甘油或水 将钻孔器按在选定的位置上 沿一个方向 一面旋转一 面用力向下钻动 钻孔器要垂直于塞子的面上 不能左右摆动 更不能倾斜 以免把孔钻斜 钻至深度约达塞子高度一半时 反方向旋转并拔出钻孔器 用 带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木 然后调换塞子大头 对准原孔的方位 按同样的方法钻孔 直到两端的圆孔贯穿为止 也可以不调换塞子的方位 仍 按原孔直接钻通到垫板上为止 拔出钻孔器 再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软 木 孔钻好以后 检查孔道是否合适 如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入 塞孔里 说明塞孔太大 塞孔和玻璃管之间不够严密 塞子不能使用 若塞孔 略小或不光滑 可用圆锉适当修整 4 玻璃导管与塞子的连接 将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子 一定要使所插入导管与塞孔严密套接 先用右手拿住导管靠近管口的部位 并用少许甘油或水将管口润湿 然后 左手拿住塞子 将导管口略插入塞子 再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转 进入塞子 并穿过塞孔至所需的长度为止 也可以用布包住导管 将导管旋入 塞孔 如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远 都有可能将玻璃导管折断 刺伤手掌 四 实验用具的制作 1 小试管的玻璃棒 切取 18 cm 长的小玻璃棒 将中部置火焰上加热 拉 细到直径约 为 1 5mm 为止 冷却后用三角锉刀在细处切断 并将断处熔成小 球 将玻璃棒另一端熔光 冷却 洗净后便可使用 2 乳头滴管切取 26cm 长 内径约 5 mm 的玻璃管 将中部置火焰上加热 拉细玻璃管 要求玻璃管细部的内径为 1 5 mm 毛细管长约 7 cm 切断并将口 熔光 把尖嘴管的另一端加热至发软 然后在石棉网上压一下 使管口外卷 冷却后 套上橡胶乳头即制成乳头滴管 见图 2 26 3 洗瓶 准备 500 mL 聚氯乙烯塑料瓶一个 适合塑料瓶瓶口大小的橡皮 塞一个 33 cm 长玻璃管一根 两端熔光 1 按前面介绍的塞子钻孔的操作方法 将橡皮塞钻孔 2 按图 1 19 的形状 依次将 33 cm 长的玻璃管一端 5 cm 处在酒精喷 灯上加热后拉一尖嘴 弯成 60 角 插入橡皮塞塞孔后 再将另一端弯成 120 角 注意两个弯角的方向 即配制成一个洗瓶 思考题思考题 1 熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同 为什么 2 不正常火焰有几种 若实验中出现不正常火焰 如何处理 3 有人说 实验中用小火加热 就是用还原焰加热 因还原焰温度相对较 低 这种说法对吗 用还原焰直接加热反应容器会出现什么问题 4 当把玻璃管插入已打好孔的塞子中时 要注意什么问题 实验注意事项实验注意事项 1 切割玻璃管 玻璃棒时要防止划破手 2 使用液化器喷灯前 必须先准备一块湿抹布备用 3 灼热的玻璃管 玻璃棒 要按先后顺放在石棉网上冷却 切不可直接放 在实验台上 防止烧焦台面 未冷却之前 也不要用手去摸 防止烫伤手 4 装配洗瓶时 拉好玻璃管尖嘴 弯好 60 度角后 先装橡皮塞 再弯 120 度角 并且注意 60 度角与 120 度角在同一方向同一平面上 5 玻璃管弯制时 先用废管练习 然后再用发给的玻璃管按要求切割 弯 制 6 弯制大于 90 度的玻璃弯管可一次弯成 小于或等于 90 度的玻璃弯管可 多次完成 实验报告要求实验报告要求 除上述基本内容 绘制自己制作的小玻璃棒 滴管 洗气瓶等本实验制备 产品的简易装置 并注明规格 参考资料参考资料 1 无机化学实验 第三版 北京师范大学编 高等教育出版社 2001 年 第三版 2 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 3 大学化学实验 面向 21 世纪课程教材 傅献彩编 高等教育出 版社 2000 年 第一版 实验三实验三 台秤及分析天平的使用和称量练习台秤及分析天平的使用和称量练习 实验目的及要求实验目的及要求 1 了解台秤及分析天平的构造及秤量原理 2 练习和掌握台秤的使用方法 3 初步练习天平的使用方法 学会用直接法和差量法进行准确称量的基本 操作 4 学会正确使用称量瓶 实验原理实验原理 使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取不易吸水 在空气中稳定的试样 的质量如金属 矿石等 也可利用减量法称取易吸水 易吸收空气中 CO2的物 质 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 台秤 分析天平 秤量瓶 药匙 表面皿 已知质量的锥形瓶 药品 食盐 铝片 实验内容及步骤实验内容及步骤 一 台秤的结构及使用介绍 1 调零 将游码归零 调节调零螺母 使指针在刻度盘中心线左右等距离 摆动 表示天平的零点已调好 可正常使用 2 称量 在左盘放试样 右盘用镊子夹入砝码 由大到小 再调游码 直至指针在刻度盘中心线左右等距离摆动 砝码及游码指示数值相加则为所称 试样质量 3 恢复原状 要求把砝码移到砝码盒中原来的位置 把游码移到零刻度 把夹取砝码的镊子放到砝码盒中 二 用台秤粗称称量瓶的质量 初步了解有效数字的概念 能正确的记录 称量结果 三 了解分析天平的结构和使用原则 1 预备和检查 1 称量前取下天平箱上的布罩 叠好后放在天平箱右后方的台面上 2 称量操作人应面对天平端坐 记录本放在胸前的台面上 砝码盒放在 天平箱的右侧 接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧 3 检查砝码是否齐全 放置的位置是否正确 检查砝码盒内是否有移取 砝码的摄子 检查圈码是否齐全 是否挂在相应的圈码钩上 圈码读数盘的读 数是否在零位 4 检查天平梁和吊耳的位置是否正常 检查天平是否处于休止状态 检 查天平是否处于水平位置 如不水平 可调节天平箱前下脚的两个螺丝 使气 泡水准器中的气泡位于正中 要求学生会调节水平 5 察看天平盘上如有粉尘或其他落入的物质可用软毛刷轻轻扫净 2 天平零点的调节 零点是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度 检查天平后 端坐于天平前面 沿顺时针方向轻轻转动旋钮 即打开天平 使天平梁放下 待指针稳定后 若微分标牌的 0 刻度与投影屏上的标线不 重合 当位差较小时 可拨动天平箱底板下的拨杆使其重合 若位差较大时 在教师指导下 先调节天平梁上的平衡螺丝 再调节拨杆使其重合 然后沿反 时针方向轻轻旋转旋钮 将天平梁托起 即关上天平 此时天平的零点 L0 已调节为 0 四 练习准确称量称量瓶的质量 五 用直接称量法准确称量已知质量物的质量 和老师称量的作对比 称量自己的称量瓶 并从教师处领取一个洁争的锥形瓶 记下其编号 先 用托盘天平粗称 记录其质量 保留一位小数 再用分析天平准确称量 调节好分析天平的零点并关上天平后 把表面皿放在天平左盘的中央 向天平 右盘添加粗称时质量的砝码 然后慢慢沿顺时针方向转动旋钮 初始应半开天 平 防止天平梁倾斜度太大 损坏天平 若微分标尺向右移动得很快 则说 明右盘重 微分标尺总是向重盘方向移动 关上天平后减少右盘中的砝码 用圈码读数盘减少 0 1g 再慢慢打开天平 判断并加减砝码 加减砝码前 切记先关上天平 直至微分标尺稳定地停在 0 10mg 间 此时 天平应打开 到最大位置 当天平达到平衡后 读取砝码 整数 圈码 小数点后第一 二两位小数 和投影屏上 小数点后第三 四位小数 的质量 复核后关上天 平做好记录 六 练习用减量法称两份质量为 0 2 0 3g 的食盐 用减量称量法称取二份试样 每份 0 2 0 3g 用叠好的纸带 一般宽 1 5cm 长 15cm 拿取洗净烘干的带盖称量瓶一只 用 托盘天平粗称 保留一位小数 然后 用纸带打开称量瓶盖子 盖子打开后 仍放在托盘天平左盘上 加 0 5g 砝码于托盘天平右盘上 用小药勺取 NaC 浪 固体分数次加入称量瓶中 直至托盘天平正好达到平衡态 此时已粗称 0 5g 于 称量瓶中 盖好称量瓶盖子 读取砝码质量 复核后做好记录 保留一位小数 调好分析天平的零点并关上天平后 用纸带将称量瓶 内装样 放在分析天 平的左盘中央 在分析天平右盘加上粗称时质量的砝码 然后慢慢打开天平 初始应半开天平 判断并加减砝码 加减砝码前首先关上天平 直至天平 达到平衡态 微分标尺稳定地停在 0 10mg 间 此时 天平应打开到最大位置 读取砝码 圈码和投影屏上的质量 复核后关上天平并做好记录 保留四位 小数 用纸带将称量瓶取出 左手用纸带操作称量瓶 右手用纸带操作称量瓶的 盖子 把 250 mL 烧杯放在台面上 将称量瓶移到烧杯口上部适宜位置 用盖子 轻轻敲击倾斜着的称量瓶上口 使称量物慢慢落入烧杯中 估计倾倒出 0 2 0 3g 一半 试样后 将称量瓶竖直 仍在烧杯口上部 用称量瓶盖子敲 击称量瓶上口 使称量瓶边沿的试样全部落入称量瓶中 然后把称量瓶放回到 天平左盘的中央 重新称量读取砝码 圈码和投影屏上的质量 复核后关上天 平并做好记录 此时已称量出第一份试样的质量 G1 即 G1 W1 W2 用相同方法反复操作 可称量出第二份试样的质量 G2 即 G2 W2 W3 思考题思考题 1 什么情况下用直接称量法 什么情况下用减量称量法 2 使用分析天平时为什么强调轻开轻关天平旋钮 为什么必须先关天平 方可取放称量物和加减砝码 否则会引起什么后果 3 用减量法称取试样 若称量瓶内的试样吸湿 将对称量结果造成什么误 差 若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿 对称量是否有影响 实验注意事项实验注意事项 1 不得用天平称量热的物品 2 药品不得直接放在天平盘中称量 须用容器或称量纸放置后称量 3 砝码不得用手移动 必须用镊子夹取移动 4 分析天平使用时要特别注意保护玛瑙刀口 取放称量物 加减砝码之前 必须先关闭分析天平 5 使用完分析天平后 关上天平 取出称量物和砝码 使圈码读数盘恢复 到零位置 检查天平内外是否清洁 若有脏物 用毛刷清扫干净 关好天平门 罩好天平箱的布罩 切断电源 将坐凳放回原位 填写天平使用登记簿后方可 离开天平室 实验报告要求实验报告要求 实验数据的记录和处理参照下面示例格式 1 天平性能测试 零点 0 载中灵敏 度 9 8 分度 mg 左盘 10mg 圈码101 分度称量瓶重 g 10 0258 空载灵敏度10 1 分度 mg瓶身重 g 6 5214 左盘 20g 10mg 圈码 右盘 20g 98 分度瓶盖重 g 3 5042 2 递减称量法 序次 123 称量瓶 试样 m1 21 302121 065320 7872 倾出试样后称量瓶 试样 m2 21 065320 787220 5318 试样质量 m1 m2 0 23680 27810 2554 3 指定质量称量法 称量 0 5046g 氯化钠 参考资料参考资料 1 无机化学实验 第三版 北京师范大学编 高等教育出版社 2001 年 第三版 2 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 3 大学化学实验 面向 21 世纪课程教材 傅献彩编 高等教育出 版社 2000 年 第一版 实验四实验四 溶液的配制溶液的配制 实验目的及要求实验目的及要求 1 掌握溶液的质量分数 质量摩尔浓度 物质的量浓度等一般配制方法和 基本操作 2 学习比重计 移液管 容量瓶的使用方法 3 了解特殊溶液的配制 4 掌握台秤 量筒 烧杯等仪器的使用 实验原理实验原理 在化学实验以及日常生产中 常常要配制各种一同溶液来满足不同的要求 根据实验 对溶液的浓度的准确性要求的所不同 可采用不同的仪器进行配制 若准确性要求不高 一般利用台称 量筒 带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制 若对溶液浓度的准 确性要求较高 在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平 移液管 容量瓶等仪器进 行准确配制 无论是精确配制还是粗略配制 都应计算出所用试剂的用量 包括固体试剂 的质量或液体试剂的体积 然后进行配制 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 烧杯 50mL 100mL 移液管 50mL 或分刻度的 容量瓶 50mL 100mL 比重计 量筒 50mL 试剂瓶 称量瓶 台秤 分析天平 固体药品 CuS04 H20 NaC1 KCl CaC12 NaHC03 SbC13 液体药品 浓硫酸 2 00mol L 1醋酸 浓盐酸 实验内容及步骤实验内容及步骤 1 用硫酸铜晶体粗略配制 50mL0 2mol L 1的 CuS04溶液 2 配制铬酸溶液 30mL 3 粗略配制 50mL3mol L 1H2S04溶液 4 由已知准确浓度为 2 00mol L 一 1的 HAc 溶液配制 50mL0 200mol L 1HAc 溶液 5 配制 50mLNH3 NH4Cl 缓冲溶液 思考题思考题 1 配制时烧杯中先加水还是先加酸 为什么 2 用容量瓶配制溶液时 要不要把容量瓶干燥 要不要用被稀释溶液洗三 遍 为什么 3 怎样洗涤移液管 水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤 为什么 4 某同学在配制硫酸铜溶液时 用分析天平称取硫酸铜晶体 用量筒取水 配成溶液 此操作正确否 为什么 实验注意事项实验注意事项 1 固体试剂的取用 1 用干净 干燥的药匙 两端都可使用 取试剂 应专匙专用 2 注意不要超过指定用量取药 多取不能放回原瓶 3 取一定量固体试剂 可在称量纸上称量 腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上 或玻璃容器内称量 4 往试管中加入固体时 可用药匙或纸片伸进试管的 2 3 加块状固体 应倾斜试 管 使其沿管壁慢慢滑下 2 液体试剂的取用 1 从滴瓶中取用试剂 不能将滴管伸入所用容器 滴管不能横放或管口向上倾斜 2 从细口瓶中取试剂 用倾注法 瓶盖倒放 标签向手心 加入烧杯中要用玻璃棒 引流 倒入试管中的量不超过其容积的 1 3 3 分清是粗略配制还是精确配制 决定采用何种称量方式 使用何种仪器 实验报告要求实验报告要求 溶液的配制要有基本过程 试样质量要说明是用台秤称量还是分析天平称 量 试样何种仪器 如烧杯 容量瓶 量筒 移液管等 参考资料参考资料 1 无机化学实验 第三版 北京师范大学编 高等教育出版社 2001 年 第三版 2 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 3 无机及分析化学实验 武汉大学化学与分子科学学院编 武汉大学 出版社 2002 年 第二版 实验五实验五 酸碱滴定操作练习酸碱滴定操作练习 实验目的及要求实验目的及要求 1 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法 2 通过练习滴定操作 掌握滴定管的操作方法 初步掌握甲基橙 酚酞等 指示剂终点的正确判断 3 学会配制 HAc 和 NaOH 标准溶液和用基准物质标定溶液 4 掌握酸碱滴定的原理 实验原理实验原理 以酚酞为指示剂 用 0 1mol LNaOH 滴定 0 1 mol LHCl 当指示剂由无色变 为红色时 即表示已到达终点 计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积比 NaOH HCl NaOH HCl NaCl H2O 计量点 pH 7 0 突跃范围 pH 4 3 9 7 甲基橙 MO 变色范围 3 1 橙色 4 4 黄色 酚酞 pp 变色范围 8 0 无色 9 6 红色 计算 C1V1 C2V2 C1 C2 V2 V1 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 烧杯 50mL 100mL 移液管 50mL 或分刻度的 容量瓶 50mL 100mL 量筒 50mL 试剂瓶 称量瓶 台秤 分析天平 酸式滴定管 碱式滴定管 固体药品 氢氧化钠 无水碳酸钠 重铬酸钾 液体药品 浓硫酸 浓盐酸 甲基橙指示剂 酚酞指示剂 实验内容及步骤实验内容及步骤 一 溶液配制 配制 0 1mol L 1 HCl 溶液及 0 1mol L 1NaOH 溶液 二 酸碱互相滴定 1 用 0 1mol L 1HCl 滴定 0 1molL 1NaOH 指示剂 甲基橙 从碱式滴定管放 20 00mL0 1molL 1NaOH 250 mL 锥形瓶中 加 2 滴甲基橙 指示剂 用 0 1molL 1HCl 滴定 终点颜色由黄变橙 2 用 0 1molL 1NaOH 滴定 0 1molL 1HCl 指示剂 酚酞 用 25 mL 移液管准确移取 25 00mL0 1molL 1 HCl 250 mL 锥形瓶中 加 2 滴酚酞指示剂 用 0 1molL 1NaOH 滴定 终点由无色变为微红 30s 不褪色 思考题思考题 1 配制 NaOH 溶液时 应选用何种天平称取试剂 为什么 2 HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗 为什么 3 在滴定分析实验中 滴定管 移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液 润洗几次 滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗 为什么 实验注意事项实验注意事项 1 移液管 滴定管的洗涤 润洗和移液操作 包括如何调零和读数 背景 的选择 每次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左右 润洗移液管的溶液 每 次为 3mL 左右 移液管取放溶液时 注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁 且呈一 定角度 溶液放完后 等候 15 秒方后转一个方向 再等候 10 方可取出移液管 若用滤纸片擦去移液管外壁溶液 必须先擦 再调零 2 滴定操作注意以下几个环节 1 溶液装入滴定管的方法 2 酸 碱滴定管下端气泡排除方法 3 左手五指掌握滴定管的方法 4 摇瓶操作 5 滴定速度控制 连续加 加一滴 加半滴 6 终点判断 7 读数和记录 准确至 0 01ml 实验报告要求实验报告要求 1 数据记录 结果表示 有效数字 相对平均偏差的计算 2 实验报告示例 NaOH 浓度的标定 数据记录与计算 测定次序 123 HC1 标准溶液的浓度 HC1 标准溶液的用量 25 0025 00 终读数 NaOH 标准溶 液的用量始读数 用量 NaOH 溶液的浓度 平均值 相对平均偏差 3 实验数据参考评分标准 评分参考标准 得分优良中及格不及格 相对平均偏差 0 20 0 30 0 50 1 0 1 50 参考资料参考资料 1 无机化学实验 第三版 北京师范大学编 高等教育出版社 2001 年 第三版 2 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 3 无机及分析化学实验 武汉大学化学与分子科学学院编 武汉大学 出版社 2002 年 第二版 实验六实验六 醋酸电离度和电离常数的测定醋酸电离度和电离常数的测定 实验目的及要求实验目的及要求 1 测定醋酸的电离度和电离常数 2 进一步掌握滴定原理 滴定操作及正确判断滴定终点 3 学习使用 PHS 2C 型酸度计 4 巩固移液管的基本操作 学习容量瓶的使用 实验原理实验原理 醋酸 CH3COOH 或 HAc 是弱电解质 在水溶液中存在以下电离平衡 HAc H Ac 其平衡关系式为 Ki c 为 HAc 的起始浓度 H Ac 和 HAc 分别为 H Ac HAc 的平衡浓度 a 为电离度 Ki为电离平衡常数 在纯的 HAc 溶液中 H Ac ca HAc c 1 a 则 a 100 Ki 当 a 5 时 c H c 故 Ki 根据以上关系 通过测定已知浓度的 HAc 溶液的 pH 就知道其 H 从而可以 计算该 HAc 溶液的电离度和平衡常数 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 碱式滴定管 吸量管 10mL 移液管 25mL 锥形瓶 250mL 烧杯 50mL pH 计 液体试剂 HAc 0 10mol L 1 0 1 mol L 1 Na0H 标准溶液 酚酞指示剂 实验内容及步骤实验内容及步骤 1 配制不同浓度的 HAc 溶液 用移液管和吸量管分别取 25 00mL 5 00mL 2 50mL 已测得准确浓度的 HAc 溶液 把它们分别加入三个 50mL 容量瓶中 再用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 并 计算出这三个容量瓶中 HAc 溶液的准确浓度 2 测定醋酸溶液的 pH 计算醋酸的电离度和电离平衡常数 把以上四种不同浓度的 HAc 溶液分别加入四只洁净干燥的 50mL 烧杯中 按 由稀到浓的次序在 pH 计上分别测定它们的 pH 并记录数据和室温 计算电离度 和电离平衡常数 并将有关数据填入上表中 本实验测定的 K 在 1 0 10 5 2 0 10 5范围内合格 25 的文献值为 1 76 10 5 温度 电离平衡常数 k 溶液编号 C mol L pH H mol L a 测定值平均值 思考题思考题 1 若所用的醋酸浓度极稀 醋酸的电离度 5 时 是否还能用式 Ki C H C Ac C HAc 计算电离平衡常数 为什么 2 实验中 HAc 和 Ac 浓度是怎样测定的 3 同温下不同浓度的 HAc 的溶液的电离度是否相同 电离平衡常数是否相 同 4 烧杯是否必须烘干 还可以作怎样处理 5 测定 pH 时 为什么要按从稀到浓的次序进行 实验注意事项实验注意事项 1 小烧杯洗净后 再用去离子水漂洗 2 3 次后 最后用烘箱干燥 2 溶液浓度要配准 pH 值要读准 3 看清小烧杯上的标签 不要把溶液装错 4 测定 pH 值过程中如果指针飘移 读数不稳定时 可能有下列几种原因 1 复合电极老化 由实验室统一处理 2 电极插头未完全插入插座或电极未完全浸入溶液中 3 仪器使用时间过长而 疲劳 4 电极接线接触不良 实验报告要求实验报告要求 实验报告要求以表格的形式完成 可参照下面表格完成 1 醋酸溶液浓度的测定 以酚酞为指示剂 用一定浓度的氢氧化钠标准溶液标定 HAc 溶液的准确浓 度 把结果见下表 滴定序号 NaOH 溶液的浓度 mol L HAc 溶液的用量 ml NaOH 溶液的用量 ml HAc 溶液的浓测定值 度 mol L 1 平均值 2 配制不同浓度的 HAc 溶液 用移液管和吸量管分别取 25 00mL 5 00mL 2 50mL 已测得准确浓度的 HAc 溶液 把它们分别加入三个 50mL 容量瓶中 再用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 并计算出这三个容量瓶中 HAc 溶液的准确浓度 电离平衡常数 k 溶液编 号 C mol L 1 pH H mol L 1 a 测定值平均值 1 2 3 4 3 测定醋酸溶液的 pH 计算醋酸的电离度和电离平衡常数 把以上四种不同浓度的 HAc 溶液分别加入四只洁净干燥的 50mL 烧杯中 按 由稀到浓的次序在 pH 计上分别测定它们的 pH 并记录数据和室温 计算电离 度和电离平衡常数 并将有关数据填入上表中 参考资料参考资料 1 无机化学实验 第三版 北京师范大学编 高等教育出版社 2001 年 第三版 2 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 3 无机及分析化学实验 武汉大学化学与分子科学学院编 武汉大学 出版社 2002 年 第二版 实验七实验七 氧化还原反应氧化还原反应 实验目的及要求实验目的及要求 1 学会装配原电池 2 掌握电极的本性 电对的氧化型或还原型物质的浓度 介质的酸度等因 素对电极电势 氧化还原反应的方向产物速率的影响 3 加深物质浓度变化对电极电势的影响的理解 4 掌握原电池的原理 电解 电化腐蚀的基本知识 5 初步掌握低压电源的使用和盐桥的制作 实验原理实验原理 1 电极电势代数值越大 其氧化态的氧化能力越强 还原态的还原能力越 弱 反之 代数值越小 其氧化还原能力越弱 还原态的还原能力越强 2 根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小 可以判断氧化还原反 应进行的方向 当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电极电势的 差值 1 大于 0 时 反应能自发进行 2 等于 0 时 反应处于平衡状态 3 小于 0 时 反应不能进行 3 通常用标准电极电势进行比较 当差值小于 0 2 时 则考虑反应物浓度 介质酸碱性的影响 用能斯特方程计算 氧化型 还原型 氧化型 还原型 0 059 n 还原型 b 氧化型 a 4 原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置 负极发生氧化 反应 给出电子 正极发生还原反应 得到电子 电子通过导线由负极流向正 极 E 正 负 5 测定某电对的电极电势时 可用待测电极与参比电极组成原电池进行测 定 常用的参比电极是甘汞电极 由 Hg Hg2Cl2 固体 及 KCl 溶液组成 其电 极电位主要取决于 Cl 的浓度 当 KCl 为饱和溶液时 称为饱和甘汞电极 25 时 Hg2Cl2 Hg 0 2415V 温度为 t 时 0 2415 0 00065 t 25 6 电解 利用电能使非自发的氧化还原反应进行的过程 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 低压电源 盐桥 伏特计 固体药品 锌片 铜片 铜丝 铅粒 液体药品 HCl 浓 HNO3 浓 NaOH 2M KI 0 2M KBr 0 2M KMnO4 0 2M 2Cr2O7 0 5M Na2S 0 2M Pb NO3 2 0 2M AgNO3 0 2M 氯水 溴水 碘水 CCl4 乙醚 材料 导线 砂纸 铁钉 实验内容及步骤实验内容及步骤 一 电极电势与氧化还原反应 二 酸度对氧化还原反应速率的影响 三 浓度对氧化还原反应产物的影响 四 浓度对电极电势的影响 思考题思考题 1 从实验结果讨论氧化还原反应和哪些因素有关 2 什么叫浓差电池 3 介质对 KMnO4 的氧化性有何不同 用本实验事实及电极电势予以说明 实验注意事项实验注意事项 1 KMnO4 NaOH Na2SO3实验时 Na2SO3用量不可过多 否则 多余的 Na2SO3会与产物 Na2MnO4生成 MnO2 2 废液倒入废液桶中 3 浓硝酸 浓盐酸 溴水应放在通风橱内 实验报告要求实验报告要求 参照下面格式完成实验报告 一 氧化还原反应和电极电势 内容现象解释或反应式 结论 参考资料参考资料 1 无机化学实验 第三版 北京师范大学编 高等教育出版社 2001 年 第三版 2 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 3 无机及分析化学实验 武汉大学化学与分子科学学院编 武汉大学 出版社 2002 年 第二版 实验八实验八 盐酸溶液的配制与标定盐酸溶液的配制与标定 实验目的及要求实验目的及要求 1 练习差减法称量 掌握差减称量法称取基准物的方法 2 学习酸式滴定管的使用 进一步巩固滴定操作基本技能 3 学习指示剂的原理和使用 4 会盐酸配制和标定 实验原理实验原理 标定 以碳酸钠作为基准物质 以甲基橙为指示剂 测定 HCl 溶液的浓度 从而计算出氢氧化钠溶液的浓度 滴定分析法中 标准溶液的配制有两种方法 由于盐酸不符合基准物质的 条件 只能用间接法配制 再用基准物质来标定其浓度 标定盐酸常用的基准 物质有无水碳酸钠 Na2CO3和硼砂 Na2B4O7 10H2O 采用硼砂较易提纯 不易吸 湿 性质比较稳定 而且摩尔质量很大 可以减少称量误差 碳酸钠与盐酸的 反应为 2HCl Na2CO3 2NaCl CO2 H2O 在化学计量点时 由于生成的 NaCl 溶液的 pH 值约为 7 可用甲基橙作指 示剂 C HCl 2n Na2CO3 V HCl 式中体积单位为 mL 浓度单位为 mol L 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 分析天平 酸式滴定管 吸量管 10mL 移液管 25mL 锥形瓶 250mL 烧杯 50mL 固体药品 Na2CO3固体 基准 液体药品 HCl 0 1 mol L 待标 甲基橙 0 2 水溶液 材料 泡沫塑料塞 实验内容及步骤实验内容及步骤 一 0 1mol L 盐酸溶液的配制 1 计算配制 500ml0 1mol L 盐酸溶液所需浓盐酸的体积 2 量取计算体积的浓盐酸 倒入盛有适量蒸馏水的试剂瓶中 加水稀释至 500ml 摇匀 二 盐酸溶液浓度的标定 1 差减法称取 0 13 0 15g 无水 Na2CO3三份 称准至 0 0001g 2 加水 50ml 搅拌 使 Na2CO3完全溶解 3 加入 滴溴甲酚绿 二早基黃混合指示剂 用已读好读数的滴定管慢慢 滴入待测盐酸溶液 当溶液由绿色变为亮黃色即为终点 三 数据记录和处理 盐酸溶液浓度的标定 序号 记录项目 123 称量瓶 碳酸钠质量 倾出前 称量瓶 碳酸钠质量 倾出后 称出碳酸钠质量 盐酸最后读数 盐酸最初读数 盐酸体积 盐酸浓度 平均值 标准偏差 思考题思考题 1 滴定管内壁挂有液滴 可否对实验结果产生影响 2 NaOH 溶液和 HCl 溶液能否做基准试剂 能否直接在容量瓶中配制 0 1000mol L 的 NaOH 溶液 3 配制 NaOH 溶液时 应选用何种天平称取试剂 为什么 要点 用普通天平即可 NaOH 易吸潮 且与空气中的 CO2反应 不能配制 准确浓度的溶液 只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度 故不需准确称量 4 HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗 为什么 要点 不能 HCl 易挥发 NaOH 易吸潮 并与空气中的 CO2反应 5 在滴定分析实验中 滴定管 移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液 润洗几次 滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗 为什么 要点 滴定管 移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释 锥形瓶不用 因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化 实验注意事项实验注意事项 1 移液管 滴定管的洗涤 润洗和移液操作 包括如何调零和读数 背景 的选择 每次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左右 润洗移液管的溶液 每次为 3mL 左右 2 移液管取放溶液时 注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁 且呈一定角度 溶液放完后 等候 15 秒方后转一个方向 再等候 10 秒方可取出移液管 若用 滤纸片擦去移液管外壁溶液 必须先擦 再调零 3 滴定管的处理和滴定操作要注意以下几个环节 溶液装入滴定管的方 法 酸 碱滴定管下端气泡排除方法 左手五指掌握滴定管的方法 摇 瓶操作 滴定速度控制 连续加 加一滴 加半滴 终点判断 读数 和记录 准确至此 0 01ml 实验报告要求实验报告要求 参照数据记录和处理表格 用图表形式表示 要求简洁 清楚 参考资料参考资料 1 分析化学 四川大学化工学院编 高等教育出版社 2003 年 第一 版 2 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 3 无机及分析化学实验 武汉大学化学与分子科学学院编 武汉大学 出版社 2002 年 第二版 实验九 混合碱分析 双指示剂法 实验九 混合碱分析 双指示剂法 实验目的及要求实验目的及要求 1 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 2 掌握混合碱分析的测定原理 方法和计算 实验原理实验原理 混合碱是 Na2CO3与 NaOH 或 Na2CO3与 NaHCO3的混合物 可采用双指示剂法 进行分析 测定各组分的含量 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂 用 HCl 标准溶液滴定至溶液呈微红色 此时试液中所含 NaOH 完全被中和 Na2CO3也被滴定成 NaHCO3 反应如下 Na2O 2HCl 2NaCl H2O Na2CO3 HCl NaCl NaHCO3 设滴定体积 V1ml 再加入甲基橙指示剂 继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液 由黄色变为橙色即为终点 此时 NaHCO3被中和成 H2CO3 反应为 NaHCO3 HCl NaCl H2O CO2 设此时消耗 HCl 标准溶液的体积 V2ml 根据 V1和 V2可以判断出混合碱的 组成 设试液的体积为 Vml 当 V1 V2时 试液为 NaOH 和 Na2CO3的混合物 NaOH 和 Na2CO3的含量 以质 量浓度 g L 1表示 可由下式计算 当 V10 2 V1 0 V2 0 3 V1 V2 4 V110 8 故可在水溶液中 用 NaOH 标准溶液直接准确滴定 滴定反应 HAC NaOH NaAc H2O NaAc 是弱碱性盐 pHSP 8 72 当用 0 1mol L 1的 NaOH 溶液滴定时 突跃范围约为 pH 7 7 9 7 凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂 都可用来指 示终点 指示剂 酚酞 能否用甲基橙或甲基红 终点 无色 微红色 30S 内不褪色 为什么 2 NaOH 标准溶液的标定 用基准物质准确标定出 NaOH 溶液的浓度 基准物质 邻苯二甲酸氢钾 草酸 邻苯二甲酸氢钾 优点 易制得纯品 在空气中不吸水 易保存 摩尔质 量大 与 NaOH 反应的计量比为 1 1 在 100 125 下干燥 1 2h 后使用 滴定反应为 化学计量点时 溶液呈弱碱性 pH 9 20 可选用酚酞作指示剂 草酸 H2C204 2H2O 1 在相对湿度为 5 95 时稳定 能否放置在干 燥器中保存 2 用不含 CO2的水配制草酸溶液 且暗处保存 滴定反应为 H2C204 2NaOH Na2C204 2H2O 化学计量点时 溶液呈弱碱性 pH 8 4 可选用酚酞作指示剂 实验仪器及用品实验仪器及用品 仪器 台秤 量筒 10mL 烧杯 试剂瓶 带橡胶塞 酸式滴定管 50mL 碱式滴定管 50mL 锥形瓶 250mL 液体试剂 0 1 mol L 1NaOH 溶液 酚酞指示剂 0 2 乙醇溶液 食用白醋 固体试剂 邻苯二甲酸氢钾 S A R 在 100 125 下干燥 1h 后 置于干 燥器中备用 设计提示设计提示 1 食醋中的总酸度是指醋中的所有有机酸折合成醋酸的总量 醋酸是一元 弱酸 2 一元弱酸的测定可用酸碱滴定法 3 食醋的酸度较大 应稀释后测定 4 测定食用白醋时 用酚酞指示剂 不能用甲基橙或甲基红 实验报告要求实验报告要求 实验报告包含 实验项目 实验原理 试剂及仪器 实验步骤包括试样的 取用 标准溶液和指示剂 终点颜色变化 数据记录 数据处理 误差分析 问题讨论等 实验注意事项实验注意事项 1 终点 溶液由无色 微红色 30S 内不褪色就表示已达到滴定终点 2 草酸 H2C204 2H2O 在相对湿度为 5 95 时稳定 3 用不含 CO2的水配制草酸溶液 且暗处保存 4 光和 Mn2 能加快空气氧化草酸 草酸溶液本身也能自动分解 参考资料参考资料 1 无机及分析化学实验 李艳辉编 南京大学出版社 2006 年 第一 版 2 无机及分析化学实验 武汉大学化学与分子科学学院编 武汉大学 出版社 2002 年 第二版 实验十三实验十三 氯化钠的提纯氯化钠的提纯 实验目的及要求实验目的及要求 1 学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定 2 根据原料的杂质情况和产品的要求 把已学过的无机实验操作有机地结 合 设计出一种合理的实验方案 3 进一步熟练无机化学实验的基本操作 4 学习有关中间控制检验 实验原理实验原理 粗食盐中的泥沙等不溶性杂志可通过过滤方法除去 SO42 粒子可通过 BaCl2 除去 SO42 Ba BaSO4 粗盐中的 Ca2 Mg2 可通过饱和碳酸钠除去 Ca2 CO32 CaCO3 Mg2 CO32 MgCO3 K 由于在水中的溶解度较大 通过重结晶而大部分留在溶液中而得到分离 实验基本仪器及用品实验基本仪器及用品 仪器 台秤 烧杯 量筒 普通漏斗 漏斗架 布氏漏斗 吸滤瓶 蒸发 皿 石棉网 酒精灯 药匙等 固体药品 粗食盐 含有 Ca2 Mg2 SO42 K 和泥沙等 液体药品 HCl 6mol L 1 NaOH 6 0 mol L 1 BaCl2 1mol L 1 Na2CO3 饱和 材料 滤纸 pH 试纸 设计提示设计提示 1 设计方案时 首先要考虑粗食盐中常含有 Ca2 Mg2 SO42 K 等可溶 性粒子和不溶性杂质 考虑除去杂志所用的试剂 加入沉淀试剂的先后顺序 并使步骤简单 沉淀剂容易除去 2 加入沉淀剂时要考虑杂志离子是否除尽 需作必要的中间控制检验 3 根据产品的性质 选择合理的蒸发 结晶 过滤 干燥等操作 实验报告要求实验报告要求 实验报告包含 实验项目 实验目的 试剂及仪器 实验原理 简单扼要 简单制备流程图 数据记录 产品外观描述及问题讨论等 实验注意事项实验注意事项 本实验主要包括以下要点 1 台秤的正确使用 2 酒