药品炽灼残渣检查法.doc

德信诚培训网药品炽灼残渣检查法一 目 的：制定炽灼残渣检查法，规范炽灼残渣测定的操作。二 适用范围：适用于炽灼残渣的含量测定。三 责 任 者：品控部。四 正 文1 简述本法（中国兽药典2005年版一部附录71页）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.51ml并炽灼（700800）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。2.3 坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。2.4 通风柜3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700800炽灼约3060分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称量，重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。4.2 称取供试品 取供试品1.02.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700800炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。4.5 恒重按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.10.2%，应使炽灼残渣的量在12mg之间，故供试品取量多为12g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。5.2 炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。5.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在5006005.4 对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。6 记录与计算6.1 记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。6.2 计算炽灼残渣%=7 结果与判定计算结果，按有关数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%”），其数值大于限度时，判为不符合规定。8 附注恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量.