质检员重金属检查操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站 质检员重金属检查操作规程适用范围：重金属检查法。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出颜色与甲管比较，不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml溶液成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3m）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂便成75ml，再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml， 然后甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试溶液，加抗坏血酸0.51.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸)，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。第二法除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500600炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。第三法除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 第四法 仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密连接；B为连；C为垫圈（外径10mm，内径6mm）；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0 m，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网（孔径不限）直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或各药品项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试溶液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml“起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较，不得更深。若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml”起，依法操作，并照上述检查法中心化验室物品的贮存、领用SOP目 的：建立中心化验室物品贮存、发放、领用的管理规程。范 围：危险品之外的化学试药、玻璃仪器等用具（简称物品）。责任者：化验员、保管人员、中心化验室主任。程 序：1、贮存（1）中心化验室的物品，应单独存放在远离操作室的贮存室或仓库内，该贮存室或仓库内应阴凉避光，室内严禁明火。贮存室或仓库应保持室温在525，相对湿度在5075%。盛放待发物品的贮存柜应用防尘，耐腐蚀的材料制成。（2）化学试药按液体、固体分类，每一类按有机、无机再次归类，按序分别排列整齐，并登记造册。（3）易吸湿潮解、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试药应密塞或蜡封保存；溴应放在冰箱内保存；玻璃器皿必须分别存放，并专册登记，存放时应整齐有序；保管人员必须每周检查一次温湿度、试药颜色变化、吸潮等情况，并做记录。（4）保管人员应每季度检查一次试药贮存期，玻璃器皿破损情况等并记录。若发现异常情况应及时报告，起草原因分析及处理建议报告，交室主任审核后上报质量部，签批后返回中心化验室按规定进行处理。（5）保管人员应每半年检查一次物品库存情况，若增加物品，则需报购买计划。2、领用发放（1）化验员根据检验需要，填写领用单交保管人员。（2）保管人员认真核实发放物，并填写好发放记录。 重量差异检查法标准操作规程目 的：制订重量差异检查法标准操作规程。适用范围：重量差异检查。责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程 序：1. 简述1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。1.2 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。2. 仪器与用具2.1 分析天平 感量0.1mg(适用于平均片重0.3g以下的片剂)或感量1mg(适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂)2.2 扁形称量瓶2.3 弯头或平头手术镊3. 操作方法3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（ ）。3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。4. 注意事项4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。4.2 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。4.3 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。5. 记录与计算5.1 记录每次称量数据。5.2 求出平均片重（ ），保留3位有效数字。5.3 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（ 重量差异限度）。平均重量重量差异限度（%）0.30g以下7.50.30g或0.30g以上5.06. 结果与判定6.1 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应标示片重比较），均未超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。6.2 片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出 限度的1倍；均判为不符合规定。6.3 举例安乃近片（XX药厂，规格：0.5g，批号：930241）(1) 称量 称量瓶重+20片重 47.480（g） 称量瓶重 36.605 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20片重 10.875（g）(2) 平均片重 10.875/20=0.544（g）(3) 允许片重范转0.5440.5445.0%=0.5170.571(g)(4) 依法精密称定每