炽灼残渣测定法操作规程.doc

炽灼残渣检查法操作规程炽灼残渣检查法操作规程 生存靠质量生存靠质量 质量靠管理质量靠管理 22 x xx xx xx x 药药业业有有限限公公司司 技术标准 炽灼残渣检验标准操作规程 编 号 SOP QC203 00 文件名称炽灼残渣检验标准操作规程 版本号 00 颁发部门 质量管理部 制定人 日 期 审核人 日 期 批准人 日 期 分发部门质量管理部 QC 检验室生效日期 变更记载 修订号 批准日期生效日期变更原因及目的 目的目的 建立一个炽灼残渣检查操作规程 适用范围适用范围 适用于原辅料 成品的质量检查 责任者责任者 QC 检验人员对本规程实施负责 QC 主任 QA 人员实施监督 标准依据标准依据 中国药典 2010 二部 附录 N 炽灼残渣测定法 内容内容 1 原理 供试品经炭化后加入硫酸 炽灼使有机物破坏 生成硫酸灰分 称残渣重 计 算出供试品中炽灼残渣的量 2 溶剂和溶液 2 1 变色硅胶 2 2 硫 酸 分析纯 3 仪器设备 3 1 高温炉 3 2 坩 埚 3 3 不锈钢长柄坩埚钳 3 4 分析天平 万分之一 3 5 干燥器 炽灼残渣检查法操作规程炽灼残渣检查法操作规程 生存靠质量生存靠质量 质量靠管理质量靠管理 23 3 6 通风柜 4 操作方法 4 1 空坩埚恒重 4 1 1 新坩埚按不同重量分别编号 用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写 置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上 洗涤擦干 置高温炉中于 700 炽烧 至恒重 按编写顺序放入干燥器内 4 1 2 取坩埚置于高温炉内 将盖子斜盖在坩埚上 经 700 800 炽灼约 30 60 分钟 取出坩埚 稍冷片刻 移置干燥器内并盖上盖子 放冷至室温 一般约需 60 分钟 精密称定坩埚重量 再在上述条件下炽灼约 30 分钟 取 出 置干燥器内 放冷 称重 直至恒重 备用 4 2 称取供试品 取供试品 1 0G 2 0G 或规定的重量 置已炽灼至恒重的坩埚内 精密称定 4 3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧 避免供试品骤然膨胀而逸 出 炽灼至供试品全部炭化呈黑色 并不冒浓烟 放冷至室温 炭化 操作 应在通风柜内进行 4 4 灰化 除另有规定外 滴加硫酸 0 5 1 0ML 使炭化物全部湿润 继续在电炉或煤气 灯上加热至硫酸蒸气除尽 白烟完全消失 以上操作应在 通风柜内进行 将坩埚移置高温炉内 盖子斜盖于坩埚上 在 700 800 炽 灼约 60 分钟 使供试品完全灰化 4 5 恒重 按操作方法 4 1 自 取出坩埚稍冷片刻 起 依法操作 直至恒重 5 注意事项 5 1 待炉温降至 400 以下时用钳将坩埚夹出 以防坩埚炸裂 5 2 坩埚在干燥器内放置 40 60 分钟后 取出迅速精密称定 5 3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定 一般规定炽灼残渣限度为 0 1 0 2 应使炽灼残渣的量在 1 2MG 之间 故供试品取量多为 1 0 2 0G 炽灼残渣检查法操作规程炽灼残渣检查法操作规程 生存靠质量生存靠质量 质量靠管理质量靠管理 24 5 4 炽灼残渣检查同时做几份时 坩埚宜预先编码标记 盖子与坩埚应编码一 致 坩埚从高温炉取出的先后次序 在干燥器内的放冷时间 以及称量顺序 均应前后一致 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个 否则不易恒重 5 5 如需将炽灼残渣留作重金属检查 则炽灼温度必须控制在 500 600 6 记录与计算 6 1 记录 记录炽灼的温度 时间 供试品的称量 坩埚 残渣及坩埚的恒重数据 计算 和结果等 6 2 计算 M2 MS 炽灼残渣 100 M1 MS 式中 MS 恒重的坩埚重量 G M1 炽灼前坩埚与样品的重量 G M2 炽灼后坩埚与样品的重量 G 7 结果与判定 7 1 计算结果按有效数字值修订规程修改的 使与标准中规定限度的有效数位 一致 7 2 当数值小于或等于限度时 判定符合规定 当限度规定为 0 1 而实验 结果符合规定时 实报数据应书写为 符合规定 7 3 当其