制剂工艺流程图.docx

悬浮剂的英文名字为suspension concentrate，一般简写为SC，为难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。是农药生产的一种主要的剂型，也是未来大力发展的一种环保型的剂型，其连续相为水。悬浮剂的加工过程相对较为复杂，其过程需要经过多个斧的制备。简单的生产过程如下图所示：4.配置斧3.卧室砂磨机2.装置斧1.高速分散斧5.微调斧6.检验放料其中加料的过程以35%吡虫啉悬浮剂为例来进行说明：首先是将水打入高速分散斧，后加入称量好的吡虫啉三次原粉、乳化剂、抗结剂、防腐剂等。其中防腐剂为苯甲酸和苯甲酸钠的缓冲溶液，高速分散约40分钟后，放入装置斧，过30mL或50mL的卧式砂磨机进行研磨。此过程较慢，需时较长，研磨完全后的母液真空抽滤加入配置斧中，此间第二次加料，抗冻剂、增稠作用的黄原胶、高渗剂，其中抗冻剂为乙二醇或丙二醇，投过料后进行搅拌，反应完全后即可放入微调斧，在微调斧中加入适量的消泡剂。缓慢搅拌约40分钟后，既可以取样到质检科进行化验产品，合格以后放料包装。如果不合格还需要检查原因，进行返工。水乳剂的剂型国际代号为EW，曾称浓乳剂(Concentrate Emulsion)。是将液体或与溶剂混合制得的液体农药，原药以0.51.5微米的小液滴分散于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。水乳制剂有：25%咪鲜胺EW（m/v）、5%功夫EW（m/v）、30%毒死蜱EW（m/v）等。水乳剂的生产过程，主要包括了水相斧、油相斧、微调剪切斧、容器等部分，其过程相对悬浮剂来说相对简单。检验放料容器微调剪切斧微胶囊剪切斧剪切泵检验放料水相油相其主要的生产过程如下图所示：微胶囊剪切斧已经装备完毕，而生产上还没有具体应用，近几年来，微囊技术被广泛应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药物的固定化方面。具体的应用有待进一步的研究。验收放料罐区沉降泵加工混合斧吸料真空乳油的加工过程相对来说比较简单，主要是按照一定的配比将原料计算好了之后，用真空泵将其打入加工混合斧中，搅拌约1小时后，用输送泵打到沉降区的沉降槽中，检验产品合格后放料。其过程简单图示如下：乳油的加工过程中放原料的种类主要是乳化剂、溶剂油（苯油）、原药、添加剂（冰乙酸）等。沉降灌区一共有24个沉降罐，检验放料是非常关键的部分，一定要清楚的记得成品是放那个号码的沉降罐的，放料时也一定谨慎，知道何时做的和批料，放在何个沉降罐等信息。在实习的过程中我们要多问，记得又一次高温的天气，沉降罐区有好大的水声，我们几个同事就一起过去了，最后看到科长和班长都在，原来是为了降温用的，由于夏天的高温，沉降罐的铁皮很容易吸热，再加上很多剂型都是易挥发的化学物质，因此，对罐区进行降温处理是及时的必要的。通过这些我们又了解到了夏季安全生产方面的一些知识。毕竟安全生产才是第一位的。粉剂车间生产的粉剂有20%哒螨灵粉剂、吡虫啉三次原粉等。一般粉剂要投进去原药、润湿分散剂、填料的载体等。其过程主要是混合和粉碎的作用，将原料投入非对称性双螺旋锥形混合机进行初次混合，之后过粉碎机，进旋风卸料机到另一个非对称性双螺旋锥形混合机，混合好后放料验收。其中各个过程通有脉冲控制仪的除尘器来回收粉碎过程中产生的尘粒。水剂车间主要加工的除草剂种类有：41%草甘膦异丙胺盐、50%草甘膦可溶性粉剂、20%敌草快、200g/L百草枯、250g/L百草枯和高盖（高效氟吡甲禾灵），还有混剂：大总理（百草枯和敌草快的混剂）等。其中生产过程的特别之处是共28片的板框式过滤器，可以过滤掉杂质等物质。总之，剂型的生产加工是多种多样的，每一类剂型有其相似的地方，每一种配方的药剂也有其不同的地方。具体的方法具体分析，生产上的剂型加工实习能够为将来制作剂型打下良好的基础。生产的产品只有经过严格的质量把关才可以推向市场，因此，质检科的作用相当关键。质量是企业的生命。质检科主要是实习加工好的制剂的项目控制指标的检验方法。对于每一类剂型来说一般有其相同的检查项目，不同的剂型需要检查的项目也不一样。对于成品来说其质量分数的测定时必须的，一般是通过液相色谱来进行质量的分析，例如悬浮剂的项目控制指标包括：外观、含量、pH值范围、倾倒性试验（倾倒后残余物和洗涤后残余物）、筛析、悬浮率、持久起泡性、低温稳定性、热贮稳定性等。通过这一系列的指标来了解产品的质量。例如对于4.5%的高效氯氰来说，按照2008年的国标，其相关的项目控制指标如下表所示：高效氯氰Q/3201 NHG 017-2008外观：可流动、易测量体积的乳白色悬浮液体，存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。含量：%4.57.5pH值范围4.06.0倾倒性试验倾倒后残余物，%5.0洗涤后残余物，%1.0筛析(通过75m标准筛)98悬浮率，%90持久起泡性(1min)，mL40低温稳定性合格热贮稳定性合格注：倾倒3个月、低温、热贮6个月一次对于水乳剂来说，与悬浮剂一样，多了乳液稳定性，而少了筛析，这也是其剂型的特点决定的。毒死蜱水乳Q/3201 NHG 054-2006外观：乳白色乳状液，久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动是均匀的。含量：%30.0PH值范围5.07.0倾倒性试验倾倒后残余物,% 5.0洗涤后残余物,% 0.5乳液稳定性(200倍)合格持久起泡性(1min)，mL40低温稳定性合格热贮稳定性合格注:倾倒3个月、低温、热贮6个月一次乳油的控制指标主要是质量分数、水分含量（卡尔-费休法测定）、酸度以及乳液的稳定性等。例如下图所示的40%毒死蜱乳油的项目控制指标。毒死蜱乳油GB 19605-2004组成和外观：本品应由符合标准的毒死蜱原药制成,应是稳定的均相液体.质量分数，%40.0水份，%0.3酸度(以H2SO4计)，%0.2乳液稳定性(200倍)合格而对于草甘膦原药来说，相对测量的指标与其他剂型不一样，有甲醛质量质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、NaOH不溶物质量分数等。主要的指标如下图所示：草甘膦原药GB 12686-2004外观：白色粉末含量，%95.0 甲醛质量分数(g/kg)0.8(g/kg) 0.08% 亚硝基草甘膦质量分数1.0(mg/kg) 1PPMNaOH不溶物质量分数0.2(g/kg) 0.02%而微乳剂的项目控制指标则包含了质量分数、pH值范围、稀释稳定性、透明温度范围、低温稳定性和热贮稳定性等。微胶囊剂包括了含量、粒径、pH值、悬浮率、成囊率、低温稳定性和热贮稳定性等，如下图所示的8%氯氰菊酯微胶囊剂。8%氯氰菊酯微