工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定一、实验目的1 、学习edta标准溶液的配制和标定方法。2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。3 、掌握edta测定水硬度的原理和方法。二、实验原理1 、水的硬度的含义锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中ca 2+、 mg 2+ 含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。2 、测定水的硬度方法硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中 ca 2+ 、mg2+ 的总含量，一般常用配位滴定法。即在ph=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑 t 作指示剂，用edta 标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量fe 3+ 、al 3+ 等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，cu 2+ 、pb 2+ 等重金属离子可用 kcn 、na 2s 来掩蔽精品资料3 、水的硬度的表示方法：测定结果的钙、镁离子总量常以caco 3 的量来计算水的硬度。1） ）、我国通常以含caco 3 的质量浓度表示硬度，单位取mg l -1。2） ）、也有用caco 3 的物质的量浓度来表示的，单位取m mol l-1 。3） ）、还有以度（）表示的：即1 升水中含有10mgcao称为 1.平时我们常提到的软水和硬水就是用（）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25，工业用水则要求为软水，否则易 在容器、管道表面形成水垢，造成危害。三、水的硬度的测定过程（ 1 ）、所需试剂：1 ）、0.02moll -1deta 溶液（ na 2h 2y2h 2o 的摩尔质量为372.26 ）配制： 4g na 2h 2y 2h 2 o 置于 250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。标定：标定用的基准试剂为caco 3用减量法准确称取caco 3 0.5 0.6g 于 100ml烧杯中，用11 hcl 溶液加热溶解 ,待冷却后转入250ml 容量瓶中 ,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。用移液管移取25.00ml上述 ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml20 naoh( 现用现配 )溶液 ,并加 5 滴钙指示剂 ,用 edta 溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,记下所消耗的edta溶液体积 ,计算edta溶液的准确浓度,公式如下 :cedta =mcaco 3（ m caco3 =100.1 ）10m caco 3vedta平衡标定三份，edta 的标准浓度c edta =cedta 1cedta 23cedta 32) caco 3 固体试剂 ( 基准试剂 ,110 下干燥后装入称量瓶放在干燥器中).3) 1 1 hcl 溶液4) 20 naoh溶液（现用现配）5） ）钙指示剂 .（称取 0.5g 钙指示剂，加 20ml 三乙醇胺，加水稀释至 100ml ）（或与 nacl 配成质量比为 1100 的固体混合物）6） ）铬黑 t 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）7） ）三乙醇胺（ 1 2 水溶液）8 ） nh 3 nh 4 cl(ph=10.00)缓 冲 溶 液 （ 称270gnh 4 cl溶 于 水 中 ， 加 浓nh 3 h 2o197 ml ，稀释到500ml ，摇匀）9)2% na 2 s 溶液。（ 2 ）、水样的测定1 ）钙、镁离子总量的测定吸取水样 50.00ml 于 250ml 锥形瓶中，加入三乙醇胺 5ml ， 2% na 2s1ml 摇匀后再加入 nh 3nh 4 cl 溶液 5ml 及 5d 铬黑 t 指示剂，摇匀立即用标准的 edta 溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点， 记下消耗的 edta 标准溶液的体积 v1 ml，平行测定三份。2）钙离子含量的测定取水样 100.00ml于 250ml锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，11 hcl 酸化至试纸变蓝紫色，煮沸2 3 min ，冷却后到40 -50，加入4ml 20%的 naoh溶液，加 3d 钙指示剂，用edta 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。记下edta 溶液消耗的体积v2ml ，平行测三份。（ 3 ）、结果的计算.c 总硬度 =cedtav11000（ m mol l-1 ）v0( 水样体积）c 钙硬度 =cedtav2 1000（ m mol l -1）v0 (水样体积）c 镁硬度 =c 总硬度 -c 钙硬度（ m mol l -1 ）若以（）表示则：c 总硬度（）=c edtav1 v0m cao* 100010c 钙硬度（）=c edtav 2v 0m cao* 1000 10四、注意事项测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和； 水样若含有机物，颜色较深， 需用 2ml 浓 hcl 及少许过硫酸铵加热脱色后在测定； 若水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净）。1. 测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml 浓 hcl 及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；若水样浑浊，需先过滤。（但应注意用纯水将滤纸洗净）。2. 当水样中mg 2+ 含量较低时，铬黑t 指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的mg edta 混合液，以增加溶液中mg2+ 含量，使终点变色敏锐。3. 测定水中钙、镁离子总量时