减水剂性能测试方法.doc

减水剂性能测试方法1固含量的测定将表面皿干燥至恒重，在天平上准确称空重后，称取3.000克的产品放到表面皿中，送入恒温干燥箱中，在105下干燥8小时至恒重，冷却后称整个表面皿的重量，并按公式(1)计算固含量： (1)2单体转化率的测定单体转化率按溴化法测定。测定步骤：(1)称取约0.5g试样，精确至0.0002，加水溶解并转移到250mL容量瓶中定容；(2)移取上述溶液25.00mL置于250mL碘量瓶中，再加入10.00mL溴酸钾-溴化钾溶液和20mL硫酸溶液，充分摇匀；(3)5min后加入5mL硫酸汞溶液，摇匀，在暗处放置30min；(4)从暗处取出后加入15mLNaCI溶液和10mL碘化钾溶液，摇匀，在暗处放置5min；(5)加入20mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。计算公式：式中：V0空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V1加入样品后所用 硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C 硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L。3酯化率的测定测定酯化率，具体操作步骤如下：(1)称取约0.59试样放入一个250mL碘量瓶中，加入约25mL去离子水稀释摇匀后，加入23滴酚酞试剂；(2)用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为淡红色，且半分钟内不退色即为终点，记下此时消耗的体积(mL)。按以下计算公式计算酯化率：上式中：Vl酯化前聚羧酸所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2酯化后聚羧酸所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。4红外光谱测定通过红外光谱测定鉴定大单体的结构。采用KBr压片法。5水泥净浆流动度的测定按GB80772000混凝土外加剂匀质性试验方法中水泥净浆流动度的实验方法测定。测定过程如下：(1)调整玻璃板至水平位置将锥模置于水平玻璃板上，锥模和玻璃板均用湿布擦过；(2)称取水泥300g，倒入用湿布擦过的搅拌锅内；(3)加入一定掺量的减水剂及87g水，搅拌三分钟；(4)将拌好的净浆，迅速注入锥模内刮平，将锥模按垂直方向迅速提起，三十秒钟时量取互相垂直的两直径(mm)，取其平均值作为水泥净浆的流动度。6水泥砂浆减水率的测定按GB80772000混凝土外加剂匀质性试验方法中水泥砂浆工作性的实验方法测定。测定过程如下：(1)称取300g水泥和750g标准砂倒入搅拌锅内，开动搅拌机，拌和5秒钟后徐徐加水，30秒内加完。自开动机器起搅拌三分钟停止。将粘在叶片上的砂浆刮下，取下搅拌锅；(2)在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌台面，捣棒、截锥圆模和模套内壁，并把它们置于玻璃板中心，盖上湿布；(3)将拌好的砂浆迅速地分两层装入模内，第一层装至圆锥模高约三分之二，用捣棒自边缘向中心均匀插捣十五次，接着装第二层砂浆，装至高出圆模约二厘米，同样用圆柱棒捣十五次。在装胶砂与捣实时，用手将截锥模按住，以免产生移动；(4)捣好后，取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平，随即将圆模垂直向上轻轻提起。手握手轮摇柄，以每秒一次的速度使跳桌连续跳动三十次。(5)跳动完毕，用卡尺测量砂浆底部扩散直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的砂浆扩散度，用mm表示。当砂浆基准扩散度为1405mm时的用水量即为基准砂浆扩散度的用水量。(6)试验结果处理砂浆减水率按下式计算：砂浆减水率()=(w0-w1)/w0100式中w0基准砂浆扩散度为1405mm时的用水量(g)；w1掺减水剂后的砂浆扩散度为1405mm时的用水量(g)。减水率值取三个试样的算术平均值。7混凝土坍落度的测定按GB80761997混凝土外加剂中规定的实验方法测定。测定过程如下：(1)用一个上口100mm、下口200mm、高300mm喇叭状的塌落度桶，灌入混凝土后捣实。(2)拔起桶，混凝土因自重产生塌落现象，用桶高(300mm)减去塌落后混凝土最高点的高度。8混凝土硬化强度的测定按GB80761997混凝土外加剂中规定的实验方法测定。抗压强度增长比为坍落度为8010mm时掺减水剂的混凝土与基准混凝土强度的比值。(胶砂强度)本实验水泥胶砂强度参照国家标准水泥胶砂强度检验方法(GB/T17671-1999)(lSO法)进行测定。按水泥和标准砂的灰砂比为1:3事先准备好原料，把量好的水及外加剂加入到搅拌锅内，再加水泥，然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，等砂量加完，把机器转至高速再拌30s，停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s，在搅拌胶砂的同时，将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心，将拌好的砂浆倒入下料斗开机振动，使胶砂通过漏斗流入试模，下料时间控制在20、40s内，振动(12015)s停机，取下试模，用刮平刀刮去多余浆体并抹平。编号后将试件放入养护箱内标准养护，(243)h后取出脱模，养护至3d、7d、28d分别测定其抗压强度。抗压强度有下式计算：抗压强度P=F/A式中F破坏荷载最大力，A 受压面积。9不饱和单体残余量的测定取一定量已用NaOH中和完全的减水剂试样与过量1020的已配溴化钾和溴酸钾混合溶液，在有脆冰存在下，震荡反应20min。然后加入碘化钾(KI)，用硫代硫酸钠(Na2S203)标准溶液滴定，用淀粉指示终点。同时进行空白试验，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算不饱和单体的含量。计算公式如下：式中V0空白实验所耗硫代硫酸钠的体积，mL：V1滴定试样所耗硫代硫酸钠的体积，mL；NNa2S2O3标准液的当量浓度，mol/L；M烯键基的摩尔质量(M=24.02)；n不饱和单体中的双键数；W试样的质量，g。10凝结时间的测试方法参照GB/T1346-1989水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法测水泥净浆的凝结时间。减水剂掺量为减水剂占水泥质量的百分数。高效减水剂的表征1表面张力的测定本实验采用上海中晨JK99A型表面张力仪对自制聚羧酸减水剂以及木质素磺酸钙、萘系减水剂和国外某聚羧酸减水剂做了不同浓度下的表面张力测定。仪器：JY W-200A 自动界面张力仪实验方法：按规定操作准确配制不同浓度试样溶液，采用拉膜法测其表面张力。2 Zeta电位测定本试验对未加减水剂的水泥与分别加入萘系减水剂(FDN-1)、聚羧酸系减水剂商品Mc-l和实验合成聚丙烯酸减水剂PC-1、木质素磺酸钙，采用W/C=800，将减水剂溶液与水泥混合搅拌半分钟，用超声波超声1分钟后，静置l min后取上层清液进行测试。3分子量及分子量分布陈建奎根据表面活性剂的相对分子量与性能的关系理论，提出了适合做高效减水剂的相对分子量在150010000。用GPC法测定了合成出的聚丙酸高效减水剂分子量及其分子量分布。测定时将样品配成浓度为2mg/ml的溶液，经过孔径为0.45um的过滤后，用美国waters公司的GPC仪器测定其分子量及其分子量分布。4泡沫性能的测定方法：采用具塞量筒振荡法，即向洗净的具塞量简中放入lonilo.25%的试液(溶剂为1.5万分之一硬水)在40下大幅度振荡，记录0min和5min的泡沫高度。5水泥净浆凝结时间的测定凝结时间的测定按照GB8067-1979的标准进行，先确定标准稠度用水量，标准稠度取28+2mm。注意使用水泥标准稠度及凝结时间测定仪前，应保持仪器金属棒能自由滑动，试锥降至锥模顶面位置时，指针应对准标尺零点，拌和用具及搅拌锅均先用湿布擦过。将称好的40g水泥，倒入搅拌锅内。拌和水量根据经验调整，拌和4分钟。搅拌完毕，立即将净浆一次装入锥模内，用小刀插，振动数次，刮去多余泥浆，抹平后速放到试锥下面的固定位置。将试锥降至净浆表面，保持其锥尖与净浆表面即将接触，拧紧螺丝，调整指针对准标尺零点，然后突然松开螺丝，让试锥自由沉入净浆中，到30s时，记录试锥下沉的深度，当试锥下沉深度为28+2mm时的拌和水量为标准稠度用水量。掺一定量的减水剂后，先按上述方法测定其标准稠度用水量，再用该用水量减水剂水溶液拌和水泥并制得净浆试模，然后放入标准养护箱内养护。测定时，从养护箱内取出圆模放到试针下，使试针与净浆面刚好接触，调整指针对准标尺零度，拧紧螺丝，然后突然松开，试针自由沉入净浆，观察指针读数。由加水起，至试针沉入净浆中距底板2.0-3.0min时，所需时间为初凝时间；至指针沉入净浆不超过1.0min时，所需时间为终凝时间。注意自净浆圆模放入养护箱后，每隔30分钟测一次下沉深度，当接近初凝时，改为每隔15分钟测一次，测得初凝时间后，仍恢复30分钟测一次，当接近终凝时，每隔5分钟测一次。由于初凝及终凝时刻可能含在每隔30分钟测定一次的时间间隔内，因此，本实验需做两次，即第一次初步确定初凝及终凝时间，重复实验时精确测定。6减水剂的饱和掺量固定水灰比为0.29，实验测定了萘系、自制聚羧酸减水剂PC-l、聚羧酸减水剂商品MC-1，在不同掺量下对水泥净浆流动度的影响。减水剂采用液体掺量。7抗压、抗折强度测定抗压、抗折强度试验按GB8076-1997，抗压、抗折强度试块按6.4（减水率试验）试验中编号装模，定期进行进行强度测定。8体系酸值及酯化率的测试称取1克试样加入少量蒸馏水稀释，滴加指示剂溶液(一份0.1中性红乙醇溶液和一份0.1次甲基蓝乙醇溶液混合而成)34滴，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直到体系开始变绿为止，记录消耗的用氢氧化钠标准溶液体积，用公式(2.1)计算出体系的酸值。K=40NV/G (2.1)式中：K酸值，mg NaOH/gN氢氧化钠标准溶液，N；V消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；G试样质量，g。酯化率=(1-反应后体系酸值/反应前体系酸值)1009水化热的测定由于SAC水化非常快，因此本论文在测定其水化热时，采取先将SAC与PC溶液分别预热达到平衡后，再搅拌混匀并同步记录其水化热。所用仪器为瑞典Thermometric公司TAM Air八通道热导式活性量热仪，包括恒温槽，量热计，安瓿瓶，Kelf涡轮搅拌器和搅拌马达及控制系统。测试方法如下：取2.0 g SAC于4 mL安瓿瓶中，在与安瓿瓶相连的注射器中吸入2 mL蒸馏水或3 gL PC溶液，将整个反应量热装置置于微量量热计中，打开搅拌系统，转速设为120 rmin，当温度恒定在25、基线稳定后，迅速将吸入的水或PC溶液注入安瓿瓶中，搅拌混匀，系统开始记录放热速率，测定SAC水化24 h的放热情况。10表观吸附量的测定通过研究PC在SAC水泥颗粒表面的表观吸附量，可以从微观上解释PC与SAC适应性好坏的原因。本论文采用紫外-可见吸收光谱法来测定PC的表观吸附量。紫外-可见吸收光谱是分子吸收紫外-可见光区(100800 rim)的电磁波而产生的吸收光谱，由于近紫外区的光谱涉及绝大多数有机分子的共扼价电子能量跃迁范围，因此对分子结构鉴定十分重要。另外，在一定浓度范围内，由于吸光度与样品浓度符合比尔定律(见式(24)，在固定样品池时两者成正比，因此可以利用紫外可见吸收光谱法测定SAC吸附PC后上清液的浓度，进而计算出PC在SAC颗粒表面的表观吸附量。Abs=abc 式(2.4)式中Abs吸光度；a吸光系数；b样品池宽度；c一样品浓度。测试步骤如下：(1)PC最大吸收波长的确定测定了PCE与ViscoCrete 3390在190400 nm范围的紫外吸收光谱，如图2.4所示，由此可以确定PCE与ViscoCrete 3390的最大吸收波长max=191.6nm。(2)PC吸光度-浓度标准曲线的绘制准确配制浓度分别为50，75，100，250，500 mg/L的PCE及ViscoCrete3390的标准溶液，分别测定其吸光度，并做线性拟合，如图2.5所示，相关系数分别为rPCE=0.99787，rViscoCrete=0.99153。(3)PC表观吸附量的测定准确称取4.0g SAC于7 mL离心管中，