基于结晶方式选择的实验复习

基于结晶方式选择的实验复习 海宁一中章云芳 回顾高考 考点梳理 1 2016 10浙江选考31 某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu NO3 2 H2O晶体 并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu NO3 2 设计的合成路线如下 请回答 2 第 步包括蒸发浓缩 冷却结晶 抽滤等步骤 其中蒸发浓缩的具体操作是 为得到较大颗粒的Cu NO3 2 3H2O晶体 可采用的方法是 填一种 将溶液转移至蒸发皿中 控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度 晶体大小的控制 蒸发浓缩的具体操作 考点分析 3 2017 4浙江选考31 ClO2是一种优良的消毒剂 浓度过高时易发生分解 常将其制成NaClO2固体 以便运输和贮存 过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示 已知 2NaClO3 H2O2 H2SO4 2ClO2 O2 Na2SO4 2H2O2ClO2 H2O2 2NaOH 2NaClO2 O2 2H2OClO2熔点 59 沸点11 H2O2沸点150 请回答 1 仪器A的作用是 防止倒吸 冰水浴冷却的目的是 写两种 减少H2O2分解 减少ClO2分解 增大ClO2溶解 减小NaClO2溶解度 析出NaClO2的方法 回顾高考 考点梳理 考点分析 3 2017 11浙江选考31 3 步骤 选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 迅速降至室温 用玻璃棒摩擦器壁 配制90 的明矾饱和溶液 自然冷却至室温 选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 配制高于室温10 20 的明矾饱和溶液 4 由溶液A AlCl3溶液 制备AlCl3 6H2O的装置如下图 通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和 增加c Cl 有利于AlCl3 6H2O结晶 晶体大小的控制 析出AlCl3 6H2O的方法 回顾高考 考点梳理 考点分析 4 2018 11浙江选考31 4 步骤 需要用到时下列所有操作 a蒸发至溶液出现晶膜 停止加热 b在60oC蒸发溶剂 c冷却至室温 d在100oC蒸发溶剂 e过滤 请给出上述操作的正确排序 操作可重复使用 dabace C 析出晶体条件的控制 晶体大小的控制 回顾高考 考点梳理 回归课本 必修1 P18物质的分离与提纯P47从海带中提取碘P53由氯化钠制备碳酸钠P55从海水中提取镁 回归课本 实验化学 P13硝酸钾晶体的制备P22培养明矾晶体P88硫酸亚铁铵的制备 P91用制氢废液制备硫酸锌晶体P92阿司匹林的合成 P95对氨基苯磺酸的合成 例1 任务一 简单结晶方法的选择 从NaCl溶液溶液析出NaCl 从热的饱和KNO3溶液析出KNO3晶体 蒸发结晶 冷却结晶 变式2 从1molNaNO3和1molKCl混合液中分离晶体 设计如下方案 请分析晶体A B的主要成份是什么 操作 操作 是什么 变式1 设计实验方案提纯固体混合物 1 KNO3 含少量NaCl 2 NaCl 含少量KNO3 蒸发浓缩 冷却结晶 蒸发浓缩 趁热过滤 过滤 溶解 溶解 NaCl KNO3 任务一 简单结晶方法的选择 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 思考1 不改变温度 可用什么方法使NaCl晶体从饱和溶液析出 饱和NaCl溶液 浓盐酸 任务一 简单结晶方法的选择 认知模型 1 降温 3 同离子效应 2 减少溶剂 蒸发结晶 冷却结晶 任务二 结晶方法的具体操作和晶体大小选择 连一连 蒸发结晶 冷却结晶 当蒸发到蒸发皿中出现大量晶体时 停止加热 利用余热蒸干 将溶液移入蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止 溶液静置 自然冷却 析出晶体 任务二 结晶方法的具体操作和晶体大小选择 思考2 一般情况下 下列哪些因素有利于得到KNO3较小的晶体 A 缓慢冷却溶液B 用酒精灯直接加热溶液使浓度增大C 将溶液转移至表面积更大的容器中冷却D 缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象 可采用 等方法促进晶体析出 BC 振荡容器 用玻璃棒搅动 用玻璃棒摩擦器壁 投入几粒晶种 大晶体 溶液的浓度越低 溶剂的蒸发速度越慢 溶质的溶解度越大 溶液冷却越慢 小晶体 溶液的浓度越高 溶剂的蒸发速度越快 溶质的溶解度越小 溶液冷却越快 认知模型 二 结晶方法的具体操作和晶体大小的选择溶质的的溶解度的大小 溶液浓度的大小 溶剂的蒸发速度快慢 溶液冷却速度的快慢 任务三 结合题给信息选择结晶方法与具体操作 例1 完成溶液CuCl2到纯净CuCl2 2H2O晶体的系列操作步骤为 加少量盐酸 蒸发浓缩 过滤 洗涤 干燥 1 文字信息的提取 已知 氯化铜从水溶液中结晶时 在26 42 得到二水物 在15 以下得到四水物 在15 25 7 得到三水物 在42 以上得到一水物 在100 得到无水物 冷却到26 42 结晶 任务三 结合题给信息选择结晶方法与具体操作 2 图表信息的提取 例1 2018 11浙江选考31 4 步骤 需要用到时下列所有操作 a蒸发至溶液出现晶膜 停止加热 b在60oC蒸发溶剂 c冷却至室温 d在100oC蒸发溶剂 e过滤 请给出上述操作的正确排序 操作可重复使用 dabace 步骤 某同学采用不同降温方式进行冷却结晶 测得ZnSO4 7H2O晶体颗粒大小分布如图1所示 根据该实验结果 为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒 宜选择方式进行冷却结晶 快速降温B 缓慢降温C 变速降温 C 例2 2016浙江测试卷 乙酰苯胺是常用的医药中间体 可由苯胺与乙酸制备 反应的化学方程式如下 有关化合物的物理性质见下表 合成 方案甲 采用装置甲 分馏柱的作用类似于石油分馏中的分馏塔 在圆底烧瓶中加入5 0mL苯胺 7 4mL乙酸 加热至沸 控制温度计读数100 105 保持液体平缓流出 反应40min后停止加热 将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100mL水的烧杯 冷却后有乙酰苯胺固体析出 过滤得粗产物 方案乙 采用装置乙 加热回流 反应40min后停止加热 其余与方案甲相同 提纯 甲乙两方案均采用重结晶方法 操作如下 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥请回答 3 提纯过程中的第 步 过滤要趁热的理由是 防止温度降低导致乙酰苯胺析出 降低产率 任务三 结合题给信息选择结晶方法与具体操作 任务三 结合题给信息选择结晶方法与具体操作 练习1 某研究性学习小组欲从铁粉制备绿矾 请结合如图的绿矾溶解度曲线 补充制备FeSO4 7H2O晶体的实验步骤 向一定量铁粉中加入足量的稀硫酸 充分反应过滤 再加入少量稀硫酸 得到FeSO4溶液 过滤 少量冰水洗涤 低温干燥 得到FeSO4 7H2O晶体 加热浓缩得到60 饱和溶液 冷却至0 结晶 练习2 高氯酸按 NH4ClO4 是复合火箭推进剂的重要成分 实验室可通过下列反应制取 NaClO4 aq NH4Cl aq NH4ClO4 aq NaCl aq 1 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0 30和0 15 相关物质的溶解度曲线见图 从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为 填操作名称 过滤洗涤 干燥 蒸发浓缩 冷却结晶 任务三