化验员基础知识自用.doc

一、问答1.1滴定检验用于产品哪类项目的测定?【答】滴定检验用于产品主体含量的检验为主，也用于产品部分杂质项目的测定。产品主体含量测定多使用常量滴定法，也有少数项目用半微量方法。另外还有有机物元素分析，即测定有机物中的碳、氮、硫、卤素等项目，这类测定多使用微量滴定法。产品中杂质项目测定多使用半微量或微量方法。1.2滴定检验法有什么特点?【答】滴定检验法有以下5个特点。滴定检验所用的时间比重量检验法少，即检验速度较快。滴定检验法(常量法)准确度较高，一般可以准确至02。滴定检验法能检验的产品范围广，有很多产品在滴定前用适当的预处理，可以在其性能、克服干扰等方面为较准确的滴定检验制造条件，甚至使原来不适于滴定检验的产品能够被滴定检验。滴定检验所用仪器简单，所用检验费用少。一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法，例如其检验乙醇含量，实际上测的“羟基”的量，这会包括甲醇、丙醇等，这就不如用气相色谱法检验乙醇，能较特效地测乙醇含量。1.3滴定检验法一般包括哪几种?【答】从滴定方法类别看，一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔费休滴定法。从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看，一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法)，电流滴定法，电导法、库仑法等。1.4简述滴定检验所用仪器。【答】 滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的，体积为50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的，也应有体积校正值。电位滴定中有电位计，一般应准至2mV，个别产品要求用准至1mV的电位计。电流滴定中使用检流计，例如重氮化滴定要求其测准至10q安培格。还有电导滴定仪等。1.5从用途看判断滴定终点的指示剂分哪几类?【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂)，氧化还原指示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂)，沉淀滴定用的指示剂，配位滴定用的指示剂，还有有机产品用的偶合法指示剂等。1.6滴定检验中要配制的试剂有哪些类?【答】除指示剂外，还有以下几种：预处理用的试剂，例如离子交换树脂，乙酰化试剂等； 缓冲溶液；掩蔽剂；置换滴定用的试剂，例如乙二胺四乙酸镁； 特性溶剂，例如无二氧化碳的水，中性丙三醇等；标准色阶溶液； 催化剂溶液，例如二价锰溶液，用于催化高锰酸钾滴定速率。二、填空1)量筒是用于_量取一定体积液体的仪器。使用量筒来量取液体时，首先要选用与所量取液体体积_的量筒。如果15mL的稀酸，应选用_量筒为宜，但不能用50mL或lOOmL的量筒，否则_。其次量筒的读数方法，应将量筒平放，使液面与液体的保持水平。量筒不能加热，不能量取_的液体，它不能作为化学反应和配制溶液的仪器。(2)滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管。实验时，酸式滴定管可盛放_的溶液。因其玻璃活塞是磨砂的，易受_的腐蚀，所以酸式滴定管不能盛放_溶液。而碱式滴定管下端是由橡胶管和玻璃珠组成的，易受_和_的腐蚀，所以只能盛放_溶液。使用前，要检验是否漏液，然后再_，以防产生误差。实验前，还要将管内下_处的气泡赶出，并调整液面到相应的刻度。读数时，也应与量筒一样，使视线与管内_保持水平。(3)容量瓶用来配制_溶液的仪器。使用时应根据所配溶液的体积选定_的容量瓶，并要检验_。(4)托盘天平是用来_称量固体物质质量的仪器，它的精确度是_克。使用托盘天平称量前，先要_，然后左、右两盘各放大小相同的同种纸。称量时要遵循“_”的原则。取用砝码要用_，绝对不能用_来拿砝码，以防砝码_变质。称量完毕，要将砝码_，游码_。(5)温度计是用来量温度的仪器。使用温度计，先要结合所测量温度高低，选择相应的温度计。因温度计下端_部位玻璃壁极薄，易破裂，则不能代替玻璃棒进行_，使用时也不能接触_。测量液体温度时，温度计的_部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球部位置于_下约0.5厘米处。1)试管是用于少量物质的_或_的容器，也常用于制取和收集少量气体(即简易气体发生器)。实验时盛放液体药量不能超试管容积的_以防振荡或加热时逸出。手拿试管要用_的姆指。食指和中指夹持在离管上约_处，振荡时，要用_力使试管底部摇动。用试管夹或铁夹固定时，要从试管向上套入并夹持管口约_的部位。试管是可用灯焰直接加热的仪器。(2)烧杯是用于大量物质溶解和配制溶液或进行化学反应的容器，也常用于承接分液或过滤后的液体。实验时盛放液体的量不能超过烧杯容积的_，以防搅拌时溅出。向烧杯注入液体时应沿_或玻璃棒倾倒。加热时_以防受热不均而使其破裂。(3)烧瓶烧瓶依外形和用途的不同，分为_、_、_三种。其中较大量而又有液体物质参加的反应， 生成物有气体且要导出收集的实验，可用圆底烧瓶或平底烧瓶。蒸馏液体时要用带支管的蒸馏烧瓶。实验时盛放液体的量不能超过容积的_加热时要_，并固定在铁架台上。为了防止暴沸，可向烧瓶里放人_。平底烧瓶一般不宜长时间加热。(4)蒸发皿用于_溶液或使溶液_的瓷质仪器。也常用于少量固体物质_炒干。实验时盛放液体的量不能超过容积的_，以防搅拌时逸出。所盛液体量较多时，可放在铁圈上用火焰直接加热，当溶液量_时，要改放在石棉网上加热，以防晶体飞溅。取放蒸发皿时，要用_夹持。(5)坩埚是进行_高温加热、灼烧的仪器。实验时要放在泥三角上用火焰直接加热。取放时也要用_夹持。（6）测量值与 之差为绝对误差，绝对误差与 的比值为相对误差。（7）测量值与 之差为偏差，RSD为 。（7）增加平行测定的次数可以减少 误差。（8）按数字的修约规则（保留三位）4.135修约为 ，4.125修约为 ，（9）105修约为 ，4.1251修约为 ，4.1349修约为 。（10）按广义酸碱理论，凡能够给出 的为酸；凡能接受 的为碱。（11）通常将 、 、 、 称为四大光谱。试 题1、 玻璃仪器具有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度，有一定的机械强度和良好的绝缘性能。设备名称主要用途注意事项烧杯配置溶液、溶样等加热时应注置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可干烧洗瓶装纯水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀玻璃制的带磨口塞；也可用锥形瓶自己装配；可置于石棉网上加热；聚乙烯制的不可加热滴定管容量分析滴定操作活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱管不能放与橡胶作用的标准溶液2、 玻璃仪器的干燥：凉干、吹干、烘干3、 天平的使用规则：一、同一实验室使用同一台天平和砝码二、称量前后应检查天平是否完好，并保持天平清洁，如在天平内洒落药品应立即清理干净，防止腐蚀天平；三、天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥企管凝结的器皿中称量，挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量；四、不要把热的或过冷的物体放到天平上称量，应在物体和天平室温度一致后进行称量。五、被称物体应放在称盘中央，关门、取放物体时必须休止天平，转动天平停动手扭要缓慢均匀；六、称量完毕应及时取出所称样品，指数盘转到0位，关好天平各门，拔下电源插头，罩上防尘罩；七、搬动天平时应卸下称盘、吊耳、横梁等部件；八、搬动或拆卸天平后应检查天平性能。4、 称量误差分：系统误差，偶然误差，过失误差；5、 试样的分解：常用的有溶解和熔融两种方法。6、 溶解：将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中；7、 熔融：将试样与固体溶剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。分酸熔法和碱熔法8、 采样瓶要清洗干净，采样前应用水样冲洗样瓶至少3次，然后采样。采样时，水要缓慢流入样瓶，不要完全装满，水面与瓶塞间要留有间隙（但不能超过1cm），以防水温改变时瓶塞被挤掉。9、 水样采集的方法：间隔式平均采样、平均取样或平均比例取样、瞬间采样、单独采样；10、 样品量：在一般情况下，样品量应至少满足3次全项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。11、 重量分析的基本操作包括：溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧12、 滤纸分：定性滤纸和定量滤纸；13、 漏斗中液面不要超过滤纸高度2/3或使液面离滤纸上边缘约5mm，以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失；14、 使用干燥器时应注意事项：（）干燥剂不可放得太多，以免沾污坩埚底部（）搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子（）打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上（）不可将太热的物体放入干燥器中（）有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开（不到1s），以放出热空气（）燃烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加（）变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色可以在度烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止15、 滴定管按其容积不同分常量、半微量、微量；按结构分普通、自动滴定管；16、 使用容量瓶注意事项：(1)容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热，要使用干燥的容量瓶可用电吹风吹干 (2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液 (3)容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开.17、 实验室用水的分析方法：化学分析、仪器分析、常量分析、痕迹分析；18、 溶液是由溶质和溶剂组成；19、 什么是饱和溶液？20、 已知准确浓度的溶液叫标准溶液21、 分析化学包括：定性分析和定量分析22、 滴定分析法的要求和分类：23、误差的分类 1)系统误差:系统误差由一些固定原因造成,所以在多次测定中重复出现,且为单向性,影响分析结果的准确度. 它是可避免和消除的。系统误差包括： 方法误差:分析方法本身所造成; 仪器和试剂引起的误差:来源于仪器本身不够精确; 操作误差:分析人员所掌握的操作与正确的分析操作有差别引起. 主观误差(即个人误差):分析人员本身的主观因素造成. 2）偶然误差(不可测误差,随机误差) 由某些难以控制且无法避免的偶然因素造成的.是可以允许的. 偶然误差与精密度:偶然误差使分析结果在一定范围波动,其方向、大小不固定,从而决定精密度的好坏. 3）过失