精炼岗位操作规程.doc

Q/DHS 1201.92003精炼岗位操作规程1 范围 本标准规定了精炼岗位的工艺任务，工作原理，工艺流程，工艺操作指标，正常生产操作，系统正常开停车，不正常情况处理及主要设备。本标准适用于合成氨生产精炼岗位。2 工艺任务在高压、高温条件下，用醋酸铜铵液（以下简称铜液）吸收来自碳化岗位碳化气中的一氧化碳、二氧化碳、氧及硫化氢等有害气体。制得合格铜洗气。吸收后的铜液经减压、加热、再生后循环使用。解吸出来的再生气及其夹带出来的氨回收利用。3 工作原理（反应方程式） Cu（NH3）2Ac + CO + NH3 = Cu（NH3）3AcCO +Q2NH3 + CO2 + H2O = （NH4）2C O3 + Q （NH4）2C O3 + CO2 + H2O = 2NH4HCO3 + Q 4Cu（NH3）2Ac + 8NH3 + 4Ac + O2 = 4Cu（NH3）4Ac2 + 2H2O + Q 2NH3H2O + H2S = （NH4）2S + 2H2O + Q 2Cu（NH3）2Ac +2 H2S = Cu2S+ 2（NH4）Ac +（NH4）2S4 工艺流程（见图）4.1 工艺流程简述来自压缩工段六段出口气经六总油分分离碳化气中油、水后，从塔底进入铜洗塔，与塔顶喷淋下来的铜液在填料上逆流接触，碳化气中的一氧化碳、二氧化碳、氧及硫化氢等有害气体，被铜液吸收。铜洗后的气由塔顶出来，经铜液分离器分离铜液后去压缩工段，压缩机七段进口总管。吸收气体后的铜液，由铜塔底部出来，经减压后，又以节流原理产生真空自吸空气后，进入回流塔顶部喷淋而下，回收再生气中的氨 、醋酸和热量后流入铜液预热器，然后进入下加热器、上加热器，再上升到再生器，解吸铜液中吸收的气体，再生后的铜液从再生器下部流出，经铜液热交换器、过滤器、化铜、流入铜液水冷器，然后进入铜液预冷器，再进入铜液氨冷器冷却，再经铜液过滤器，进入铜液缓冲缸，至铜液泵进口，由铜液泵打入铜塔，循环使用。自回流塔顶部出来的再生气，经再生气缓冲进入喷射吸收器，用循环稀氨水吸收气体中氨，再生气经水分离后，去脱硫岗位作原料气用，稀氨水回收一定程度后，送脱硫岗位作脱硫液用或送碳化作稀氨水回收用。小铜泵是制备铜液及回收废铜液收集槽铜液用或停车卸铜液，生产过程补充铜液而设置的。5 工艺操作指标5.1 压力（Mpa）铜洗压力 12.5铜洗系统压差 0.2铜泵进口压力 0.055.2 铜液温度铜泵进口温度5-15回流塔进口温度 5010-6 减量 8010-6 切气 5.4 液位（液位计高度）铜液塔液位1/22/3再生器液位1/25.5 电机、电流及温升 热水泵、铜泵、小铜泵、空压机油泵、电机电流温升按铭牌规定。6 正常生产操作6.1 保证铜液质量6.1.1 根据铜液成份，及时补加电解铜、氨、醋酸、稀铜液或软水，及时调节还原付线或添加空气量，以控制总铜、铜比，保证铜证铜液成份符合工艺要求。6.1.2 加氨时要均匀，不要过快、过猛，以免造成铜液泵抽空。6.1.3 加醋酸时应少而勤，不允许猛加。6.1.4 及时调节再生系统各点温度，保证再生完全。6.1.5 加强铜液管理，收集的铜液过滤后方可补入系统。6.2 保证铜洗气质量6.2.1 随时掌握铜塔入口气中一氧化碳、二氧化碳及硫化氢的含量。如含量超指标应及时与有关工段联系，或加大铜液循环量和加氨量，并略提高再生温度，以保证铜洗气质量合格。6.2.2 根据系统负荷大小变化，及时调节铜液循环量。6.3 严防铜洗塔带液和回流塔冒液6.3.1 定期清洗铜液过滤器，化铜桶以保证铜液清净。6.3.2 防止铜液液位计出现假液位，控制液位不要过高，铜液压差不要过大，以防铜洗气带液。6.3.3 系统加减量（包括放空）操作应平稳，防止带液和倒液。6.3.4 注意控制铜塔液位不要太低，防止高压气串入低压系统。再生器、回流塔温度不能突然升高，以免造成回流塔冒液。6.4 巡回检查6.4.1 根据操作记录，按时检查记录。6.4.2 经常注意铜塔鼓泡瓶，液位计情况。6.4.3 每半小时检查一次系统各点压力、温度。6.4.4 每一小时检查一次再生器液位计情况。6.4.5 每一小时检查一次铜泵、热水泵运转情况。6.4.6 铜塔液位计、再生器液位计每四小时排污一次。6.4.7 每班检查本系统的设备、管道等泄漏情况。6.4.8 每班检查一次铜液水冷器水淋情况。6.4.9 铜液氨冷器每天日班排污一次。6.4.10 铜液小过滤器、化铜、铜液水冷器定期清洗。7 系统正常开停车7.1 正常开车7.1.1 开车前准备工作 7.1.1.1 检查各设备，管道，阀门，分析取样点及电器，仪表等必须正常完好。7.1.1.2 检查系统内所有阀门的开、关位置，应符合开车要求。 7.1.1.3 与供水，供电，供汽部门及压缩、冷冻，合成岗位联系，作好开车准备工作。7.1.2 开车前置换 系统未经检修处于保压状态下的开车，不须置换。 系统检修后的开车，必须先吹净、清洗后，再气密试验、试漏和置换，其方法参照原始开车。7.1.3 开车7.1.3.1 系统处于保压状况下的开车a) 调节再生器液位在正常高度。b) 与锅炉岗位联系送蒸汽，逐渐开启蒸汽总阀，开启蒸汽导淋阀，排净管内积水。然后，依次稍开再生器、上、下加热器，蒸汽阀及冷凝水排放阀，使铜液缓缓加热。c) 当再生温度升至60左右时，与压缩工段联系送气。待气体进口总管压力略高于系统压力时，开铜塔进口气体阀，待压力升至 5.0Mpa时开启铜泵，并调节好铜洗塔液位。d) 开启铜液水冷器冷却水阀，开启氨冷器液氨进口阀，气氨出口阀控制好加氨阀开启度。e) 向铜液中补充液氨，开启回流塔夹套蒸汽阀，再将再生系统各点温度调至正常工艺指标，调节好铜液成份，控制铜比59。f) 当铜洗系统压力升至操作压力时（用塔后放空阀或压缩机控制放空）。当铜洗合格后，与压缩、合成联系送气。开启铜洗塔气体出口阀，关闭放空阀。g) 系统运行正常后，通知再生气回收岗位，开启再生气回收阀，关闭回流塔放空阀，回收再生气。7.1.3.2 系统检修后的开车a） 系统吹净、清洗、气密试验、试漏和置换合格后，按系统加铜液7.3.5方法灌铜液。b） 按开车7.3.1的步骤进行。7.2 停车7.2.1 短期停车7.2.1.1 系统保压状态下的停车a) 与压缩、合成岗位联系切断气源，关铜塔气体进、出口阀，铜洗塔保压，铜液继续循环，调节铜液减压阀，控制铜液液位计液位1/22/3处，开启回流塔放空阀，关再生气回收阀。b) 关铜液氨冷器和再生系统加氨阀，若再生系统在加空气，则关自吸空气阀或关空压机加空气阀。c) 如停车时间较长，则停铜液泵，关铜液减压阀、蒸汽总阀、铜液水冷器水阀、鼓泡阀、分析取样阀。7.2.1.2 系统需检修的停车 按长期停车的步骤进行。7.2.2 紧急停车 如遇全厂性停电或发生重大设备、爆炸等重大事故，紧急情况须紧急停车，步骤如下。7.2.2.1 立即与压缩工段联系，停止送气。7.2.2.2 根据不同情况分别按下列步骤进行。迅速关铜塔进、出口阀、减压阀、停铜泵。如遇本工段断电等紧急情况，立即按停车按扭，停铜液泵，迅速关闭铜泵进、出口阀，再关铜塔气体进、出口阀。7.2.2.3 按短期停车处理7.2.3 长期停车7.2.3.1 停车前一小时，开启回流塔放空阀，关再生器回收阀，停止再生气回收。逐渐关小铜液氨冷器加氨阀，直至关死。在停车前用完氨冷器液氨。7.2.3.2 在压缩机停止送气后，关闭铜洗塔气体进出口阀铜塔保持一定压力，再生系统的铜液在短时间内保持一定温度，使铜液继续循环再生，以清除铜液中残余有害气体，同时继续蒸发氨冷器中残余液氨，关上、下加热器、再生器蒸汽阀，然后利用余压，将铜塔内铜液全部压入再生系统，开铜塔放空阀卸压。关铜液水冷器冷却水阀（冬天防冻）。7.2.3.3 铜洗系统，从压缩机六段油水分离器至铜分出口管道为止用蒸汽进行置换，然后用空气吹净，取样分析，氧含量大于20%为合格。7.2.3.4 再生系统内的铜液通过各设备排液管放入铜液制备槽，不能直接放入贮槽的，可放入地下槽，然后用小铜泵打入贮槽。7.2.3.5 启动小铜泵，将2 m33m3软水打入再生系统进行冲洗，冲洗后的稀铜液回收。7.2.3.6 稀铜液回收后，向再生系统加水至再生器液位计满为止，然后按流程顺序进行清洗，清洗结束后，由各设备排污管将水排净。7.2.3.7 启动空气压缩机，用空气将再生系统吹净，取样分析氧含量大于20%为合格。7.2.3.8 再生气回收系统用清水洗，置换合格。7.2.3.9 铜液氨冷器及气氨总管的抽真空和空气置换与冰机岗位配合进行，直至合格。7.3 原始开车7.3.1 开车前准备 对照图纸，检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点及电器仪表等，必须正常完好。7.3.2 单体试车 铜泵、小铜泵、空压机单体试车合格。7.3.3 系统吹净和清洗7.3.3.1 吹净前的准备按气、液流程，依次拆开各设备的主要阀门的有关法兰，并插入档板。开启设备的放空阀，排污阀及导淋阀，拆除分析取样阀、压力表阀及液位计的气、液相阀。7.3.3.2 吹净操作a） 铜洗吹净 与压缩机联系送空气，升压至1.0 Mpa 2.0Mpa，按气体流程逐台设备逐段管道吹净（不得跨越设备、管道、阀门及岗位之间连接管道）。放空、排污、分析取样及仪表管道同时进行吹净。吹净时调节流量时大时小，反复多次，直至吹出气体清净为合格。吹净过程中，每吹净一部分后，抽掉档板，并装好阀门及法兰，严禁在法兰拆开处用手去挡试吹出污物。b） 再生系统吹净 开启铜液减压阀，控制出口空气压力在0.2Mpa左右，从回流塔开始到铜泵进口处为止，用上述同样方法进行吹净，直至合格c） 铜液氨冷器及气氨管线吹净 与冰机岗位联系送空气0.2 Mpa0.3 Mpa，参照上述方法进行吹净，直至合格。d） 蒸汽系统吹净 与锅炉岗位联系，互相配合，从蒸汽总管开始至各蒸汽管，各设备冷凝水排放口止，参照上述方法进行空气吹净，直至合格。7.3.3.3 再生系统清洗调整好各阀门开、关位置，向废铜液收集槽内加入清水，启动小铜泵，向回流塔打入清水，待再生器液位计充满水后，开启下加热器排污阀，直至排出清水为合格。关闭下加热器排污阀，继续向回流塔打入清水，待再生器满水后，开再生器排污阀，直至排出清净水为合格。关闭再生器排污阀，启开再生器铜液出口阀，按流程顺序逐台设备进行清洗，清洗水从各排污管排出，每清洗完一台设备，关闭一台设备排污阀，直至铜液泵进口处法兰拆开处流出清净水为合格，然后装好法兰。7.3.4 系统气密试验、试漏及真空试验7.3.4.1 铜洗系统气密试验和置换a） 空气气密试验关闭铜洗塔放空阀，铜液泵出口阀、铜液减压阀及分析取样阀，铜液分离气体出口处装上盲板。与压缩机联系送空气，开启铜塔气体进口阀，分三级升压（最大压力不得大于10.0 Mpa）.对设备、管道、阀门、法兰、分析取样阀和仪表等接口处所有焊缝涂肥皂水，进行查漏。发现泄漏，做好标记，卸压处理，直至无泄漏为止，保压三十分钟，压力不下降为止，开启铜塔放空阀卸压。b） 惰性气体置换 向系统送惰性气体进行置换、充压、排气，反复多次，在铜洗塔放空管处取样分析，含氧量小于0.5%为合格。c） 碳化气气密试验 与压缩机联系送碳化气，进气、放空反复进行几分钟后取样分析，进、出口气体成份一致后，分级升压至13.0 Mpa，进行气密试验（检查方法与空气一样）保压三十分钟，压力不降为合格，开启铜洗塔放空阀，卸压、拆除铜液分离器气体出口处盲板。7.3.4.2 铜液氨冷器及气氨管线空气气密试验 与冰机岗位联系送空气，升压0.35 Mpa，参照上述方法进行直至合格。7.3.4.3 再生系统试漏 调整好各阀门开、关位置，启动低压泵，按流程顺序依次向各设备加清水。当设备放空管有水流出，即关闭放空阀，让系统充压，控制铜泵进口压力在0.2 Mpa，检查各泄漏，若有泄漏卸压处理，直至无泄漏为合格，开启各设备排污阀，将水排净，然后用0.35 Mpa的压缩空气按流程顺序进行吹干各设备、管道积水，直至排污管无滴水吹出为合格。7.3.4.4 再生气回收系统试漏 启动氨水泵向系统设备、管道加满清水，检查各泄漏点无漏为合格。7.3.4.5 铜液氨冷器及气氨管线真空试验 气密试验合格后，与冰机岗位联系，相互配合，进行抽真空试验直至合格为止。7.3.5 系统加铜液7.3.5.1 调正好各阀门开、关位置，低动低压铜泵，将铜液制备槽铜液打入再生系统。7.3.5.2 逐台设备加铜液，铜液由回流塔加入，从下加热器底部上升到再生器，再生器内空气由回流塔放空管放空排放掉，铜液由再生器出口，按流程顺序流下，直至铜泵进口，铜液缓冲器取样管流出铜液为止。7.3.5.3 当再生器液位稳定在液位高度1/31/2处，停低压铜泵，转入正常开车。7.4 铜液泵开、停车7.4.1 正常开车7.4.1.1 检查铜液泵的机械、阀门、电器、仪表及曲轴箱的油位、油质等应正常良好。7.4.1.2 开启铜液泵进口阀、回路阀，开启铜液泵缓冲 器取样排气，流出铜液为止，关闭取样阀。7.4.1.3 启动循环油泵，调节循环油压0.3 Mpa左右7.4.1.4 盘车两圈以上，无异常情况后，启动铜液泵。7.4.1.5 铜液泵运转正常后，逐渐关小近路阀，当出口压力升至接近系统压力时，立即开出口阀，迅速关闭回路阀。7.4.2 正常停车7.4.2.1 稍开铜泵回路阀，关小铜泵出口阀，接近关闭时，开大回路阀，关死铜泵出口阀，全开回路阀（关闭出口阀时应注意出口压力变化）。7.4.2.2 卸完压力后停铜泵、循环油泵。7.4.2.3 关闭铜泵进口阀。7.4.3 紧急停车 铜泵如遇停电、重大事故时，应立即按停车电，停铜液泵，关出口阀，开回路阀，然后按正常停车处理。7.4.4 倒车7.4.4.1 按正常步骤，启动备用泵，待运转正常后，逐渐关小回路阀，提高出口压力。同时逐渐关小在用泵出口阀门（注意压力变化），当备用泵压力接近系统压时，开启出口阀，关闭回路阀，同时按正常步骤停在用泵。7.4.4.2 调节出口阀时动作要协调，关闭在用泵出口阀和开启备用泵出口阀应同时进行。7.4.4.3 倒泵过程中，要严防铜液中断或流量太大，以免引起微量不合格或带液事故。7.5 铜液制备7.5.1 制备铜液须注意事项7.5.1.1 制备铜液用水必须是软水或蒸馏水。7.5.1.2 制备过程中必须保持碱性大于酸性（NH3/HAC 3）7.5.1.3 制备铜液如用氨水，则氨水中不可含有CO27.5.1.4 保持较大循环量和空气通入量。7.5.2 检查铜液制备槽（包括液位计）、加氨管、加醋酸管、空气管、冷却水管、蒸汽管、阀门及仪表等均应正常，符合要求。7.5.3 低压铜泵试运转正常7.5.4 准备好制备铜泵的电解铜（加工成块、条、细等），液氨（或气氨）、冰醋酸、称量并记录。7.5.5 用1%稀盐酸冲洗制备槽、内栅板、所属管线及电解铜然后用清水冲洗干净。7.5.6 准备好防护用具（皮手套、高筒雨鞋、防护眼睛等），分析仪器，与软水岗位，锅炉岗位联系，作好供水，供汽准备。7.5.7 打开制备槽大盖，把冲洗干净的电解铜放在栅板上，然后盖好大盖。7.5.8 向槽内加软水至液位计2/3处，启动低压铜泵的循环。7.5.9 向系统缓缓加入氨，使氨水浓度控制在120滴度左右，加氨压力控制在0.15 Mpa左右。7.5.10 在低压铜泵进口缓缓加入醋酸。7.5.11 开启空压机，开空气进口阀，通空气氧化，控制铜液制备槽内温度5560，总氨量量7克分子/升，醋酸含量2.3克分子/升。7.5.12 随时掌握铜液成份变化，每半小时分析一次二价铜含量，每一小时分析一次总铜含量，四十小时分析一次铜液的全部成份。7.5.13 当总铜含量达1.5克分子/升时，停止送空气，改通蒸汽加热，进行高价铜还原，提高铜比，此阶段温度控制在6065。7.5.14 当总铜含量达1.7克分子/升时，总氨含时略高于8克分子/升，酸含量为2.02.2克分子/升，铜比为4时铜液制备结束。7.5.15 在氧化阶段，提高二价铜和总铜产生矛盾时，通空气和加蒸汽两过程交替进行。8 余热回收开停车8.1 开车8.1.1 开车前准备8.1.1.1 检查设备、管道、阀门和电器、仪表必须完好。8.1.1.2 与合成、锅炉岗位联系。8.1.1.3 检查软水、热水、系统阀门开关情况符合开车要求。8.1.2 静止充液和热水循环 待合成塔出口温度达到回收余热指定温度后，开软水进口阀对余热回收系统排气，首先从热水贮槽放空管出水，合成余热器排气至出水为止。余热系统充液后，开泵进口阀，排气后启动电机，使泵运转天正常，开启出口阀，关软水进口阀，进行热水循环提温。8.1.3 蒸汽操作倒为余热操作开车热水提温至工艺指标后，分别向再生、上、下加热器、回流塔夹套改用热水操作。关蒸汽加入阀，开大冷凝水排污阀，卸压后关死，开热水加入阀开热水出口阀，视生产情况调节加入阀热水量和软水补充量。8.2 停余热操作倒为蒸汽操作8.2.1 关热水加入阀，热水出口阀，开冷凝水排水阀排水后，关小排水阀，开蒸汽加入阀，视生产情况逐个改用蒸汽操作。8.2.2 停热水系统开热水回路阀，关热水泵出口阀，按电钮停泵，关热水泵进口阀，开热水排放阀。9 不正常情况处理表1 不正常情况处理序号发生现象常见原因处理方法1铜洗气中微量高。（1） 碳化气中CO、CO2高。（2） 铜液中总铜、总氨酸含量及铜比低。（3） 铜液再生不完全，残液中CO2含量高。（4） 铜液循环小，进塔气量大。（5） 铜塔喷头或填料塞，气体走短路。（6） 压缩机二一三通阀内漏或没关死。（7） 进铜洗塔铜液或碳化气温度高（1） 与碳化、变换联系降低CO、CO2含量。（2） 调正铜液成份。（3） 提高再生温度降低铜液中残余CO2含量（4） 加大铜液循环量或适当减少气量。（5） 清洗铜液过滤器或停车清洗铜洗塔填料。（6） 与压缩机联系检查阀门开关情况或倒机检修二一三通阀。（7） 适当降低氨冷温度，使铜液进塔温度降低，与压缩机联系，开大六段冷却水量，降低压缩机温度。表1 续序号发生现象常见原因处理方法2铜洗塔出口气体带液（1） 铜塔液位过高或产生假液位。（2） 铜洗塔填料小，填料层过高，填料堵塞。（3） 铜洗塔进液管根部法兰热损坏，塔内除沫损坏。（4） 进塔铜液温度太低。（5） 合成岗位补气太快或放空量太大，或压缩机补气太猛。（6） 碳化气中硫化氢含量高，生成硫化铜沉淀。（7） 碳化气中二氧化碳含量高或压缩机二一三通阀漏。（1） 立即开大铜液减压阀，液位计排气；铜液分离器排液。（2） 停车更换较大填料或降低填料层高度，或清洗填料。（3） 停车检修。（4） 适当提高铜液温度。（5） 分别向合成、压缩岗位联系，调节气量要稳，加减量要缓慢。（6） 与脱硫岗位联系，提高脱硫效率。（7） 与碳化岗位联系，降低二氧化碳含量，或压缩机岗位联系检查阀门，损环停车检修。3回流塔喷液（1） 铜洗塔液位太低，高压气串入低压系统。（2） 回流塔在碳铵，结晶堵塞。（3） 碳化气中CO、CO2含量过高。（4） 回流塔填料层过高。（5） 铜洗塔升气管底部有漏洞，回流塔喷头及其管道腐蚀损环。（6） 加空气量或加氨量太大。（7） 铜液残留太多，油污太多。（1） 适当提高铜洗塔液位。（2） 适当提高回流塔夹套温度。（3） 分别与变换、碳化联系，降低CO、CO2含量。（4） 停车降低回流塔填料层。（5） 停车检修。（6） 控制加空气量和加氨量。（7） 清洗铜液过滤器。4铜液铜比高（1） 铜液还原时间长，还原温度高。（2） 再生压力高，再生温度低。（3） 变换气中一氧化碳含量高。（1） 开启铜液进上加热器付线阀，降低还原温度，适当加空气。（2） 降低再生压力，提高再生温度。（3） 与变换岗位联系，降低一氧化碳含量，适当加空气。5铜液比低（1） 回流塔温度高。（2） 铜液还原时间短。（3） 加氨量太大。（4） 加空气量太大。（5） 还原温度低。（6） 再生压力低。（7） 碳化气中一氧化碳低。（8） 铜液循环太大。（1） 适当降低上加热器温度减少或停止向回流塔夹套加蒸汽。（2） 延长还原时间。（3） 适当减少加氨量。（4） 减少或停止加空气。（5） 提高还原温度。（6） 提高再生压力。（7） 与变换岗位联系，提高点一氧化碳。（8） 减少铜液循环量6铜液总铜含量低（1） 碳化气中硫化氢含量高。（2） 铜比长时间过高。（3） 再生器盘管加热器或回流塔夹套漏。（4） 回流塔放空管蒸汽吹阀漏。（5） 压缩机带油水到六总油分离器。（1） 与脱硫岗位联系，提高脱硫效率。（2） 加空气降铜比。（3） 停车检修。（4） 停车检修吹阀。（5） 与压缩机联系，及时排入总油分油水。7铜液泵抽空（1） 低压铜液管线堵塞。（2）