(5~8)复方丹参片检验原始记录.doc

.复方丹参片检验原始记录 编号：ZYBJB-03020101-00 页号： 品名复方丹参片批号G4A021来源永生药店规格0.32g/片取样量实训室检验依据2010版中国药典一部检验项目质量分析【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色；气芳香，味微苦。（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色；气芳香，味微苦）。 结论：符合规定【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：有树脂道碎片，有黄色分泌物。（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。结论：符合规定 （2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别: 取本品5片规格（1)和规格（3)或2片规格（2)，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮A 对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录YI B)试验，吸取上述三种溶液各4 l ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮A 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1% 香草醛硫酸溶液，在110加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果见附页 结论：符合规定（3）三七的薄层色谱鉴别： 取鉴别（2)项下的备用药渣，加甲醇25ml,加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2 次，每次25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷对照品及人参皂苷 Rb, 对照品、人参皂苷 R g l对照品，分别加甲醇制成每lml 含lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录W B) 试验，吸取上述五种溶液各ll ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1 10),在110加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果见附页结论：符合规定【检查】 （1）重量差异：检查法：取供试品20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较 (无标示片重的片剂,与平均片重比较）（注：按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2 片，并不得有1 片超出限度1 倍）。标示片重或平均片重重量差异限度0. 3g以下7.5 %0. 3g 及0 . 3g以上5 %20片总重量：6.3767g平均重量：0.3188g每片重量（单位：g）0.31430.31890.32480.31180.31620.31200.31380.33100.31380.32600.32490.31440.32350.31200.32910.32130.31480.31510.31690.3256结果：0片超出限度结论：符合规定（2）崩解时限：检查法：取供试品6片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。薄膜衣片 按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液（91000）中进行检查，应在1小时内全部崩解。结果：17：43min结论：符合规定微生物限度检查 ：供试液的制备取供试品10g，加pH7 . 0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯80, 并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。检验项目标准规定检验数据检验结论细菌数：每1g应不得过10000cfu 霉菌和酵母菌数：每1g应不得过100cfu大肠埃希菌：每1g应不得检出大肠菌群：每1g应不得过100个结果：未做结论：【含量测定】 丹参酮A的含量（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮A峰计算应不低于2000。（2）测定方法 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml含40l的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 按下式计算：含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*WW为供试品质量，g；Cr为对照品质量，g/ml；A为供试品峰面积；Ar对照品峰面积；D为样品稀释倍数，25；供试品质量W1=1.0122g； W2=1.0195g； 对照品浓度=0.01786mg/ml供试品峰面积A1=5333。6； A2=5666。2； 对照品峰面积Ar=1584.5样品1：含量/片=4.73； 样品2：含量/片=4.71平均值= 4.72 本品每片含丹参酮A，规格（1）、规格（3）不得少于0.20mg；规格（2）不得少于0.60mg相对偏差=0.2 （应不得过3.0%）结论：不符合丹酚酸B的含量（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10： 3 0：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。 （2）测定方法 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g, 精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液。精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60g的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 按下式计算：含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*WW为供试品质量，g； Cr为对照品质量，g/ml； A为供试品峰面积； Ar对照品峰面积； D为样品稀释倍数，50；供试品质量W1=0.1506g； W2=0.1513g； 对照品浓度=0.06mg/ml供试品峰面积A1=130.6； A2=127.8； 对照品峰面积Ar=71样品1：含量/片=11.56； 样品2：含量/片=11.26平均值=11.41mg 本品每片含丹参以丹酚酸B计，规格（1）、规格（3）不得少于0.50mg；规格（2）不得少于15.0mg相对偏差=1.314%（应不得过3.0%）结论：符合规定 结论：