乙酰乙酸乙酯的制备.ppt

实验4减压蒸馏 一 实验目的 理解减压蒸馏的基本原理 掌握减压蒸馏的实验操作和技术 二 实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解 氧化或聚合的物质 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的 如果借助于真空泵降低系统内压力 就可以降低液体的沸点 这便是减压蒸馏操作的理论依据 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低 所以设法降低外界压力 便可以降低液体的沸点 三 主要仪器与试剂 正丁醇5mL 试剂及用量均可以商量 减压蒸馏装置主要由蒸馏 抽气 减压 安全保护和测压四部分组成 蒸馏部分由蒸馏瓶 克氏蒸馏头 毛细管 温度计及冷凝管 接受器等组成 对于抽气部分而言 实验室通常用水泵或油泵进行减压 减压蒸馏装置 水泵 1063 3333Pa 8 25mmHg 油泵 13Pa 0 1mmHg 由蒸馏瓶 克氏蒸馏头 毛细管 温度计及冷凝管 接受器等组成 四 实验步骤 1 按上图安装仪器 2 检查气密性 方法是 关闭毛细管 减压至压力稳定后 夹住连接系统的橡皮管 观察压力计水银柱有否变化 无变化说明不漏气 有变化即表示漏气 为使系统密闭性好 磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好 3 加料 抽真空 加热蒸馏检查仪器不漏气后 加入待蒸的液体 量不要超过蒸馏瓶的一半 关好安全瓶上的活塞 开动油泵 调节毛细管导入的空气量 以能冒出一连串小气泡为宜 当压力稳定后 开始加热 液体沸腾后 应注意控制温度 并观察沸点变化情况 待沸点稳定时 转动多尾接液管接受馏分 蒸馏速度以0 5 1滴 秒为宜 4 结束蒸馏蒸馏完毕 除去热源 慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹 待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞 平衡内外压力 若开得太快 水银柱很快上升 有冲破测压计的可能 然后才关闭抽气泵 五 实验关键及注意事项 1 仪器安装好后 先检漏 2 1 被蒸馏液体中若含有低沸点物质时 通常先进行普通蒸馏 再进行水泵减压蒸馏 而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行 2 在系统充分抽空后通冷凝水 再加热 一般用油浴 蒸馏 一旦减压蒸馏开始 就应密切注意蒸馏情况 调整体系内压 记录压力和相应的沸点值 根据要求 收集不同馏分 3 旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快 否则水银柱会很快上升 可能冲破测压计 4 必须待内外压力平衡后 才可关闭油泵 以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔 最后按照与安装相反的程序拆除仪器 六 思考题 1 何谓减压蒸馏 适用于什么体系 答 在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏 减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解 氧化或聚合的物质 2 在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前 为什么要先用水泵或水浴加热 蒸去绝大部分低沸点物质 如乙酸乙酯 答 尽可能减少低沸点有机物损坏油泵 3 减压蒸馏中毛细管的作用是什么 能否用沸石代替毛细管 答 减压蒸馏时 空气由毛细管进入烧瓶 冒出小气泡 成为液体沸腾时的气化中心 这样不仅可以使液体平稳沸腾 防止暴沸 同时又起一定的搅拌作用 4 使用油泵减压时 常有哪些吸收和保护装置 其作用是什么 答 油泵的结构较精密 工作条件要求较严 蒸馏时如有挥发性的有机溶剂 水 酸蒸气都会损坏泵和改变真空度 所以要有吸收和保护装置 主要有 1 冷阱 使低沸点 易挥发 物质冷凝下来不致进入真空泵 2 无水CaCl2干燥塔 吸收水汽 3 粒状氢氧化钠塔 吸收酸性气体 4 切片石腊 吸收烃类物质 5 在进行减压蒸馏时 为什么必须用热浴加热 而不能用直接火加热 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热 答 用热浴的好处是加热均匀 可防止暴沸 如果直接用火加热的话 情况正好相反 因为系统内充满空气 加热后部分溶液气化 再抽气时 大量气体来不及冷凝和吸收 会直接进入真空泵 损坏泵改变真空度 如先抽气再加热 可以避免或减少之 6 当减压蒸完所要的化合物后 应如何停止减压蒸馏 为什么 答 蒸馏完毕移去热源 慢慢旋开螺旋夹 并慢慢打开二通活塞 这样可以防止倒吸 平衡内外压力 使测压计的水银柱慢慢地回复原状 若放开得太快 水银柱很快上升 有冲破压力计的可能 然后关闭油泵和冷却水 7 减压蒸馏前 应该将混合物中的A在常压下首先B除去 防止大量C进入吸收塔 甚至进入D 降低E的效率 答 A 低沸点的物质 B 蒸馏 C 有机蒸汽 D 泵油 E 油泵 8 在减压蒸馏时 应先减到一定压力 再进行加热 还是先加热到一定温度 再抽气减压 答 应先减到一定的压力再加热 9 减压蒸馏时 往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部 它能冒出A 成为液体的B 同时又起到搅拌作用 防止液体C 答 A 气泡 B 沸腾中心 C 暴沸 10 减压蒸馏装置通常由 和等组成 答 克氏蒸馏烧瓶 冷凝管 两尾或多尾真空接引管 接受器 水银压力计 温度计 毛细管 副弹簧夹 干燥塔 缓冲瓶 减压泵 11 减压蒸馏操作中使用磨口仪器 应该将A部位仔细涂油 操作时必须先B后才能进行C蒸馏 不允许边D边E 在蒸馏结束以后应该先停止F 再使G 然后才能H 答 A 磨口 B 调好压力 C 加热 D 调整压力 E 加热 F 加热 G 系统与大气相同 H 停泵 12 在减压蒸馏装置中 氢氧化钠塔用来吸收A和B 活性炭塔和块状石蜡用来吸收C 氯化钙塔用来吸收D 答 A 酸性气体 B 水 C 有机气体 D 水 13 减压蒸馏操作前 需估计在一定压力下蒸馏物的A 或在一定温度下蒸馏所需要的B 答 A 沸点 B 真空度 14 减压蒸馏前 应该将混合物中的A在常压下首先B除去 防止大量C进入吸收塔 甚至进入D 降低E的效率 答 A 低沸点的物质 B 蒸馏 C 有机蒸汽 D 泵油 E 油泵 15 使用油泵时要注意哪些事项 答 使用油泵时必须注意下列几点 a 在蒸馏系统和油泵之间 必须装有吸收装置 b 蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气 c 如能用水泵抽气的 则尽量使用水泵 如蒸馏物中含有挥发性杂质 可先用水泵减压抽除 然后改用油泵 16 减压蒸馏装置由哪些仪器 设备组成 各起什么作用 减压蒸馏装置由四部分组成 蒸馏部分 主要仪器有蒸馏烧瓶 克氏蒸馏头