维生素类药物的分析PPT课件

维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。,第一节概述,.,2,主要内容,维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C,脂溶性,水溶性,.,3,维生素维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质,40%谷类和麦类主食,12%水果,18%蔬菜,10%肉类、蛋类制品,10%乳类制品,10%油、脂肪及甜品,.,4,.,5,人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如：VA夜盲症VB1脚气病VD缺乏佝偻病,.,6,VitA、D2、D3、E、K1等,脂溶性,水溶性,VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。,分类,按溶解性分,.,8,-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯,R:,维生素A简介：,.,9,为一个具有共轭多烯侧链的环己烯共轭多烯结构，可以形成维生素A醇或其酯。,具有UV吸收,存在多种立体异构化合物,.,10,VitA2,VitA3,易发生脱氢、脱水、聚合反应,.,11,或有金属离子存在时氧化,共轭多烯侧链易被氧化,.,12,三氯化锑反应（ChP2005鉴别试验）,条件：无水无醇,CHCl3,.,13,苯并二氢吡喃醇,第二节维生素E,.,14,*,*,*,.,15,dl生育酚醋酸酯,.,16,苯环+二氢吡喃环+饱和烃链,1、UV,2、乙酰化的酚羟基：易水解,醌型化合物,生育酚,VitE,杂质，需检查,一、结构与性质,.,17,生育红,（一）硝酸反应,橙红色,7515,HNO3,VitE,生育酚,二、鉴别,.,18,（二）三氯化铁联吡啶反应,.,19,生育酚,对-生育醌,弱氧化剂,.,20,血红色,.,21,=41.045.5,max=284nm,min=254nm,0.01%无水乙醇中,（三）UV法（2000）,（四）IR法（2005）,.,22,2.游离生育酚,三、杂质检查,原理,酸度以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。,.,23,（M生育酚=430.8）,例,取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过1.0ml。,.,24,2.15,限量,.,25,四、含量测定,（一）GC法（2005）,1、GC特点,选择性好灵敏度高速度快分离效能好,挥发性低、不稳定、极性强衍生化易受样品蒸气压限制,.,26,2、结果计算内标加校正因子法：,.,27,氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱),HCl,Cl-,第三节维生素B1,.,28,（一）溶解性,1、易溶于水,2、水溶液呈酸性,（二）UV共轭双键,max=246nm,一、结构与性质,.,29,与生物碱,（三）硫色素反应,（四）,（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。,VitB1,.,30,二、鉴别试验,（一）硫色素反应（ChP2005）,.,31,H+,H+,H+,H+,（二）沉淀反应,.,32,三、杂质检查,1、酸度控制pH2.83.32、溶液澄清度及颜色水溶液应澄清无色3、硝酸盐靛胭脂法。,4、铁盐比色法，限量0.002%5、干燥失重干燥失重不超过5.0%。,.,33,四、含量测定,喹那啶红亚甲蓝（紫红天蓝）,（一）非水溶液滴定法（原料药）,.,34,反应摩尔比为1：2,溶剂冰醋酸；指示剂喹哪定红-亚甲蓝；滴定剂高氯酸、醋酸汞；终点天蓝色,.,35,（二）UV法（片剂、注射剂）,.,36,片剂、注射剂,=421,（每片）相当于标示量的%=,A=ECL,规格：g/片,g/100ml,g,ChP,%,100,平均片重,标示量,L抗坏血酸,第四节维生素C,一、结构与性质,（一）溶解性,1、易溶于水,2、水溶液呈酸性,二烯醇结构,二酮基结构,二烯醇结构,（二）还原性,有活性,有活性,无活性,糖类的显色反应,50,结构与糖类相似,（三）具糖的性质,C3OH的pKa=4.17,C2OH的pKa=11.57,（四）酸性（一元酸）,L(+)抗坏血酸活性最强,手性C（C4、C5）,（五）光学活性,*,*,与碱反应,（六）水解性,（一）与氧化剂的反应,二、鉴别试验,去氢抗坏血酸,VitC,1、与AgNO3反应(ChP2005),2、与2，6-二氯靛酚反应(ChP2005),氧化型,玫瑰红色,蓝色,OH,（玫瑰色）,（无色）,（二）糖类的反应（USP）,（三）UV法（BP）,溶于0.01mol/LHCl,（四）IR法（ChP2005）,三、杂质检查,1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法,指示剂：淀粉指示液,1、原理,（一）碘量法,四、含量测定,H+,取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6,2、操作方法,（1）酸性环境：HCl,（2）新沸冷H2O：赶走水中O2,减慢VitC被O2氧化速度,3、讨论,（3）立即滴定：减少O2的干扰,（4）附加剂干扰的排除,片剂滑石粉过滤,（二）2，6-二氯靛酚钠滴定法法,（USP、JP）,原理,酚亚胺,2，6-二氯靛酚,VitC,公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来的维A。1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C。1831年-胡萝卜素被发现。1905年-甲状腺肿大被碘治愈。1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的1916年-维生素B被分离出来。1917年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是缺乏维D引起的。,1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。1922年-维E被发现。1928年-科学家发现维B至少有两种类型。1933年-维E首次用于治疗。1948年-大剂量维C用于治疗炎症。1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。1957年-Q10多酶被发现。1969年-体内超级抗氧化酶被发现。1970年-维C被用于治疗感冒。1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。,返回,1.维生素B1的鉴别方法是A.三氯化铁反应B.硫色素反应C.柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E.双缩脲反应,练习与思考,A型题,2.中国药典规定维生素E的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法,B型题,A.亚消基铁氰化钠反应B.硫色素反应C.硝酸反应D.三氯化锑反应E.硝酸银