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实验三:简单分馏,Simplefractiondistillation,1,一、实验目的,二、实验原理,三、实验装置,四、实验步骤,五、注意事项,主要内容,2,重点:学会用分馏法进行液体有机混合物的分离及规范操作。难点:分馏的基本原理。,3,一、实验目的,1.了解分馏的基本原理。,2、学会用分馏法进行液体有机混合物的分离及规范操作。,4,二、实验原理,定义:分馏是利用分馏柱将多次气化-冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。,进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。,5,分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中,因为沸点较高的组分易被冷凝,所以冷凝液中含有较多较高沸点的物质,而蒸汽中低沸点的成分就相对地增多,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,亦即蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。,6,分馏柱,7,分馏和蒸馏异同点的比较,都是用于液态有机物的分离和提纯。原理都是一样的,所不同的是分馏是多次蒸馏,分离效果比蒸馏好。装置:分馏比蒸馏多加一个分馏柱,其它均相同。,8,:,9,药品:无水乙醇和水仪器:园底烧瓶、酒精灯、韦氏分馏柱、温度计、直形冷凝管、三角锥形瓶,三、实验装置,10,11,四、实验步骤,正确安装实验装置,加料加沸石,开冷凝水,加热,馏分的收集,停止加热,正确拆除实验装置,12,1、安装仪器2、加料:乙醇和水各25mL3、加热:加热速度2mL/分(60滴)4、分段收集馏分:量体积5、绘分馏曲线,13,14,15,五、注意事项,1、加热、保温,尽量减少分馏柱热量散失和波动。,2、馏速控制1-2d/s回流比:从分馏柱中冷却返回分馏柱液量与馏出收集的液量之比。回流比越大,分馏效率越高。防“液泛”:蒸馏速率增至某一程度,上升的蒸汽能将下降的液体顶上去,破坏了回馏的现
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