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文档简介
实验十八 环己酮肟的贝克曼重排,实验目的 1掌握经贝克曼重排制备己内酰胺的方法。 2熟悉减压蒸馏操作。 3了解贝克曼重排反应的机理。实验原理 酮与羟胺作用生成肟：,仪器和试剂 搅拌器、温度计、滴液漏斗、三颈瓶、分液漏斗、克氏蒸馏瓶、克氏蒸馏头。环己酮，盐酸羟胺，结晶乙酸钠，85%H2SO4 ，20%氨水，二氯甲烷，无水硫酸钠,操作步骤,注意事项,1、振荡要剧烈，如环已酮肟呈白色小球状，说明反应还未完全，需振荡。 2、由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。 3、用氢氧化铵进行中和时，开始要加得很慢，因此时溶液较粘，发热很厉害，否则温度升高，影响收率。 4、已内酰胺也可用重结晶方法提纯：每次用10mL四氯化碳萃取3次，干燥后蒸至8mL左右溶液为止。小心向溶液加入石油醚（3060）,到恰好出现混浊为止。冷却结晶，抽滤,思考题,1. 制备环已酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？ 2. 反式甲基乙基酮肟 ，经Beckmann重排得到什么产物？3. 某肟发生Beckmann重排后得到一化合物 ，试推测该肟的结构？,精品资料，祝您成功,
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