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测算阜新市细河区人民公园人工湖水的氨氮,演讲者:陈丽媛,小组成员:01-06采样:安益君、郝中建配药:刁欣茹实验:程涵宇、何洋洋计算:陈丽媛,目录,一、原理(纳氏试剂比色法)二、仪器与试剂1.仪器2.试剂3.配制三、测定过程1.采样2.实验四、计算结果及分析,一、原理,纳氏试剂比色法原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成红棕色胶态化合物,其色度与氨氮成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮测定。本次实验用于测量人工湖水中的氨氮。,二、仪器与试剂,1.仪器500ml1000ml全玻璃蒸馏器50ml具塞比色管分光光度计pH计2.试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液按标准贮备溶液按标准使用溶液,二、仪器与试剂,3.试剂的配制配制试剂用水均应为无氨水。纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。铵标准贮备溶液:称取3.819g经100干燥过的,二、仪器与试剂,优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。按标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。,三、测定过程,1.采样本次实验在阜新市细河区人民公园人工湖进行采样。并测得pH为7,水温17。,三、测定过程,2.实验步骤(1)标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20nm比色皿,以水为参比,测量吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。,三、测定过程,(2)水样的测定分取5ml经过滤预处理的水样,加入50ml比色管中,稀释至标线,加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,以下同校准曲线的绘制。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20nm比色皿,以水为参比,测量吸光度。,四、计算结果,1.标准曲线数据及表格,四、计算结果,2.水样数据及计算结果本组水样测出:A=0.088将其代入标准曲线y=169.7x+0.0342中得出氨氮(N,mg/L)=0.317mg/L氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水中的pH值(7)和水温(17),当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。由此可知,本组pH值为7,水温为17,由此可知,水样比较干净。,四、计算结果,资料:水的分类依照地表水环境质量标准(GB3838-2002)中规定,地面水使用目的和保护目标,中国地面水分五大类:结论:本组氨氮值为0.317,应划分在二类水中水质受轻度污染。,测算阜新市细河区人民公园人工湖水的COD,演讲者:陈丽媛,小组成员:01-06采样:安益君、郝中建配药:刁欣茹实验:程涵宇、何洋洋计算:陈丽媛,目录,一、原理(重铬酸钾标准法)二、仪器与试剂1.仪器2.试剂3.配制三、测定过程1.采样2.实验四、计算结果及分析,一、原理,重铬酸钾标准法原理:在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。注:本次实验由于各方面因素限制,故更改为使用分光光度计来测定吸光度,间接求出对应的COD量。,二、仪器与试剂,1.仪器回流装置COD恒温加热器50ml酸式滴定管250ml磨口锥形瓶容量瓶2.试剂重铬酸钾标准溶液试亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵标准溶液,二、仪器与试剂,3.试剂的配制重铬酸钾标准溶液:称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml贮于棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。,三、测定过程,1.采样本次实验在阜新市细河区人民公园人工湖进行采样。(条件:pH为7,水温17。),三、测定过程,2.实验步骤(1)COD恒温加热器的操作方法接通电源插头,打开电源开关,电源指示灯亮,将温度调节旋钮置于中间位置,此时电压表应指在220V,将温度计插入测温孔里,约30min升至工作温度,温度约为170180。,三、测定过程,(2)测量水样取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨石的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨石回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时),四、计算结果,2.水样数据及计算结果本组水样测出:A=0.015将其代入标准曲线y=0.02745x-0.00257中得出COD=6mg/L(

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