水中氨氮含量的测定.ppt

水中氨氮含量的测定,一、目录,1、与氮有关的水质指标,（1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外分光光度法测定（2）凯式氮：凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。,1、与氮有关的水质指标,（3）氨氮：NH3、NH4+氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。（组成取决于溶液的pH值)（4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。（5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。,水处理系统中氮的转化过程：,水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。,2、氨氮的来源和性质,（1）含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮,（3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。,氨氮的来源,（2）氨和亚硝酸盐可以互相转化,氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。,3、氨氮对人体和生态环境的影响,1、对人体健康的影响水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，强致癌物质。2、对生态环境的影响氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。3、相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。,4、氨氮的测定,测定含氮物质的原因,实验原理(纳氏试剂比色法）,纳氏试剂配制原理,纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用2与反应的方法配制,其反应过程如下显色基团为42-,它的生成与-浓度密切相关。开始时,2+与-按反应(1)式生成红色沉淀2,迅速与过量-按反应(2)式生成42-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明-不再过量,应立即停止加入2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。,（4）试剂,10%（m/V）硫酸锌溶液,纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,无氨水,硫代硫酸钠溶液,25%氢氧化钠溶液,试剂,它们的作用分别是什么？,（5）采样及样品,水样带色或浑浊,清洁样品,水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。,清洁样品可直接取50mL测定,（6）水样预处理,絮凝沉淀每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，调节pH到10.5左右沉降后取上清液做试份1、ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO42、Zn(OH)2+2NaOH=Na2ZnO2+H2O酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有2+、2+、2+、2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中-或-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,1、配置铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。,（7）校准曲线的绘制,（7）校准曲线的绘制,标准色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,（7）校准曲线的绘制,3、绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。,（8）水样的测定,1、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀；加入1.5mL纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,2、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上求得氨氮含量（mg）。,六、注意事项,对实验的影响太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊。,六、注意事项,实验用水对空白值的影响氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中,含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存。反应温度对实验的影响温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。实验表明,反应温度为25时,显色最完全;515吸光度无显著改变,但其显色不完全;当温度达30时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象，因而实验显色温度应控制在2025,以保证分析结果的可靠性。,六、注意事项,反应时间对实验的影响实验表明,反应时间在10之前,溶液显色不完全;1030颜色较稳定;3045颜色有加深趋势;4590颜色逐渐减褪。因而,用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在1030,以尽快的速度进行比色,达到分析的精密度和准确度。样品稀释纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度