乳品中汞含量的检.ppt

乳品中汞含量的检测刘深勇,乳品中汞含量的检测,课程导入,布置任务,讲授任务,1,2,3,执行任务,评定任务,4,5,一、课程导入,学生回答、讨论预习内容：金属汞采用什么方法？原理和测铜有什么区别？找出国标检测方法。问题的解决：可以采用原子荧光发，一般空气乙炔焰温度约2500，做Hg的时候火焰对其共振线的屏蔽作用很强烈，所以灵敏度（单位量的物质得到的响应信号强度）很差。所谓原子荧光是利用强还原剂与Hg生成气态氢化物受热就分解，产生自由原子，完成原子化过程，灵敏度比较高。,一、课程导入,思考问题：什么是金属？食品中金属和重金属的区别？常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等；人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴；重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。,一、布置任务,重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官肝、肾等组织。,二、布置任务,本次任务的目的是通过实验测定牛乳中汞的含量，会对牛乳进行前处理，选择条件适宜的实验条件，建立完整的试验方法。并对测定方法及测定结果进行评价。任务1：根据查阅的资料设计实验方案任务2：用原子荧光进行实际样品的测定任务3：对检测结果进行数据分析,三、讲授任务,原子荧光的原理气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。,三、讲授任务,原子荧光的产生基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态，然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射原子荧光,三、讲授任务,原子荧光操作步骤步骤,打开氩气，调节压力为0.3Mpa检查水封依次打开计算机、仪器主机电源开关检查元素灯是否点亮进入操作软件点击“检测”按钮，对仪器进行自检点击元素表，自动识别元素灯点击“点火”按钮点击仪器条件，设置仪器条件、测量条件输入标准曲线各点浓度值和位置号设置被测样参数仪器预热30min将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量处理数据打印报告清洗进样系统20分钟退出软件，关闭电源，关闭氩气打开蠕动泵压块。,四、执行任务,学生查阅资料,设计试验方案,试验方案的评价,试验方案的确定,试验前准备,试验方案的实施,数据分析处理,四、执行任务,确定的实验方案设备,1、所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡24小时以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干备用。2、微波消解仪3、原子荧光分光光度计,四、执行任务,试剂,1、硝酸(优级纯)2、30过氧化氢3、硫酸(优级纯)4、硫酸+硝酸+水(1+1+8):取10mI硝酸和10mL硫酸，倒入80mL水中，冷却后小混匀。5、硝酸溶液(1+9)6、氢氧化钾溶液(5g/L)7、硼氢化钾溶液(5g/L),四、执行任务,8、汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg汞。9、汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，此溶液浓度为10ug/mI。在分别吸取10ug/mL汞标准溶液1mI和5mI，于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mI。,二、讲授任务,实验步骤1、牛乳样品的处理,称取0.10g-0.50g试样于消解罐中加入1mI-5ml硝酸，1mI-2mI过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mI，混匀待测。,四、执行任务,2、测定吸取0.25、0.50、1.0、2.0、2.5ml汞(100ng/ml)标准使用液，分别置于25ml容量瓶中，加(1+9)硝酸稀释至刻度线，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于1、1、2、4、8、10ug汞。,四、执行任务,3、测定条件：光电倍增管负高压:240V汞空心阴极灯电流:30mA原子化器温度:300原子化器高度:8.0mm氩气流速:载气500mL/min,四、执行任务,4、计算样品吸光值代入标准曲线所得方程求得C、C0(C-C0)V1000X=m10001000式中：X样品中汞的含量，mg/kg（mg/L)C测定样品中汞的含量，ng/mlC0试样空白液中汞的含量，ng/mlV样品处理后的总体积，mlm样品质量（体积），g（ml）,五、评价任