盐酸普鲁卡因鉴别

盐酸普鲁卡因：1. 具有芳伯氨基，可用重氮化偶合反应鉴别2本品显氯化物的鉴别反应3水解反应检查：对氨基苯甲酸，TLC法原理：方法：指示终点的方法：永停滴定法、电位法、内指示剂法或外指示剂法。滴定时：将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，随滴随搅拌，至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定。盐酸：加快重氮化反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定。防止生成偶氮氨基化合物。溴化钾：催化剂，加快反应速度。维生素a三氯化锑反应：无水无醇条件下，在三氯化锑氯仿溶液中立刻呈蓝色后变红紫外分光光度法348、367、389波长处有吸收峰322处有拐点Tlc：显色剂：磷钼酸维生素b1鉴别：1.硫色素反应：碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光2.沉淀反应：与生物碱试剂反应 3.氯化物反应硝酸铅反应：与碱供热产生na2s，与硝酸铅生成pbs原料药采用非水溶液滴定法，其原理是维生素b1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（醋酸汞存在下）均可与高氯酸作用，根据消耗高氯酸的量即可计算维生素b1的含量。主要条件：精密称取本品一定量，加冰醋酸与醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲基蓝混合指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液相当于16.86mg维生素b1维生素b1维生素c鉴别1.Agno3反应：产生Ag 2.2，6一二氯靛酚反应（酸玫瑰红，碱性蓝色，反应后变无色） 3.红外光谱法维生素c分子中的二基具有较强的还原性，在酸性条件下可被碘液氧化为二酮基，以淀粉为指示剂，可用碘液直接滴定注意 ：1.滴定反应在酸性溶液（醋酸）中进行，可使维生素C受空气中氧的化速度减慢；2加新沸过放冷蒸馏水溶解，是为了减少水中溶解氧的影响；3供试品溶于稀酸后仍需立即滴定，以减少空气中氧的干扰。碘量法用于测定维生素C注射剂含量时，由于处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠，而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸钠，有还原性，对本法有干扰。所以在滴定前需加入丙酮（或甲醛）作掩蔽剂，与稳定剂生成无还原性的加成产物，以消除其干扰。 盐酸异丙嗪 紫外区分别在205nm、254nm、300nm分子结构中含有氮原子而呈弱碱性，酸碱电位滴定法测定原料药的含量。盐酸异丙嗪片剂和注射剂因赋形剂和抗氧剂等的影响（中国药典）两者均采用高效液相色谱法测定含量 杂质检查：澄清度与颜色（控制吸光度法）草酸（比浊法）铁铜的检查（原子吸收分光光度法）巴比妥（丙二酰脲结构）弱酸性：母核环状结构中含1，3-二酰亚胺，因而其分子结构能发生酮式-烯醇式互变结构，在水溶液中能发生二级电离二线弱酸性水解反应：巴比妥类药物的分子结构中含有酰亚胺结构，与碱液共沸，释放出氨气，可使红色石蕊试纸变蓝与重金属离子反应：巴比妥鉴别反应：1银盐反应取供试品约0.1g，叫碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤液中逐滴加入硝酸银溶液即产生白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银溶液，沉淀不溶解。2铜盐反应： 铜吡啶试液（巴比妥类：紫色沉淀，硫代巴比妥类：绿色）3苯取代基基反应：苯巴比妥：（硝酸钾加硫酸：黄色硝基化合物，甲醛+硫酸：玫瑰红色产物）4不饱和取代反应：与碘、溴、高锰酸钾反应褪色5硫元素反应：与铅离子生成白色沉淀，加热后变成pbs苯巴比妥杂质：苯基丙二酰脲（酸度检查）苯巴比妥（乙醇溶液澄清度检查）有关物质（HPLC） 中碱性物质（乙醚溶解，提取称量）阿司匹林理化性质1酸性：有羧基2光谱：有特定光谱3三氯化铁反应鉴别：三氯化铁反应杂质检查：Na2co3不溶物（澄清度检查）易碳物质（比色法）有关物质（HPLC）吡啶类：异烟肼鉴别：吡啶开环反应（戊烯二醛反应）喹啉类：绿奎宁反应：奎宁盐在微酸性水溶液中滴过过量的溴水或氯水，再滴加过量的氨水，即显绿色。地西泮1水解后重氮化-偶合反应：盐酸溶液加热煮沸，放冷，加硝酸钠和碱性B-萘酚试液，生成橙红色沉淀2沉淀反应：有弱碱性，可与金属盐或大分子酸形成沉淀3氯元素反应 4紫外光度法和红外光度法杂质：有关物质：hplc激素类:1 C17-a-醇酮基反应：能与碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸盐试液以及四氮唑试液反应呈红色，氨 制硝酸银试液反应（黑Ag）2酮基呈色反应：和某系羰基试剂如异烟肼反应形成黄色的腙而用于鉴别3甲酮基呈色：与亚硝基铁氰化钠反应，黄体酮呈蓝紫色4酚羟基反应：雌激素c3有酚羟基，与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料5炔基的沉淀反应：遇硝酸银试液生成白色的炔银沉淀古蔡氏法：金属锌和酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成砷化氢气体，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液生成的砷斑比较，判断是否符合规定主要试剂：碘化钾，酸性氯化亚锡碘化钾作用：1.将AS5+还原成3+。2.与反应产生的锌离子形成稳定的化合物，利于生成砷化氢的反应不断进行；3可抑制锑化氢的形成酸化氯化亚锡的作用：还原剂，与KI共同将AS5+还原成3+；2.将生成的I2还原成I-；3与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，去去极化作用，从而使氢气均匀地发生4抑制锑化氢的形成醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢（少量硫化氢在酸性溶液中产生避免硫化氢与溴化汞作用生成硫化汞色斑干扰。提取方法：冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声波提取法、超临界流体萃取法药品非临床研究质量管理规范GLP药材种植质量管理规范GAP 药品生产质量管理规范GMP药品临场研究质量管理规范GCP 药品经营质量管理规范GSP特殊杂质检查方法物理法 1（颜色差异：对氨基水杨酸钠溶液颜色差异）（臭味及挥发性差异：麻醉乙醚中异臭检查）（溶解度差异：阿司匹林澄清度检查）化学法 （酸碱反应：枸缘酸钾酸碱度检查）（呈色反应：贝诺酯中的对氨基酚）（沉淀反应：硫脲）（产生气体：氨，铵盐）光学分析法 （旋光法：VB2，硫酸阿托品）（紫外可见分光光度法：盐酸丙米嗪，肾上腺素，碘解磷定）（红外分光光度法：甲苯咪唑）色谱分析法 （TLC游离肼）（HPLC水杨酸）1.抗生素的含量或效价测定方法可分为生物学方法和理化方法 抗生素检定法的测定方法包括管碟法和浊度法 流动相的分析系统（FIA）包括：采样单元，传感单元和数据处理单元十一、1高效凝胶色谱法:庆大霉素杂志检查 2.生物制品分析 检测的特殊性:生活活性检查，安全性检查，效价测定 3.检测内容:鉴别实验，理化鉴定内容，安全检查对象，安全检查内容，生物制品的效力测定 安全检查内容包括:过敏性物质的检查，杀菌,灭活和脱毒检查，残余毒力和毒性物质的检查，外源性污染的检查 4.生化药物特点:分子量不确定，容易失活，易引入热原等杂质，效价测定，结构确证困难 5.鉴别与定量方法:理化鉴别法 例子：胰蛋白酶(呈色法) 鱼肝油(HPLC) 胃蛋白酶(沉淀法) 组氨酸(TLC) 细胞色素(紫外) 尿激酶(酶法) 肝素(电泳法) 6.安全性检查:热原检查法和细菌内毒素检查法(兔) 异常毒性试验(小鼠) 过敏试验(豚鼠) 降压物质试验(猫) 无菌试验(薄膜过滤法)十二、1.饮用水水样的检验指标:挥发酚类检验，硼的检验，铅的检验，农药指标对硫磷的检验，总大肠菌群的检验 2.制药用油有：大豆油，氢化大豆油，氢化蓖麻油，橄榄油，精制玉米油 3.评价制药用油质量的重要指标：相对密度，折射率，皂化值，酸值 4.硬脂酸镁要检查重金属，铁盐，硫酸盐和氯化物等一般杂质及微生物限度，相对含量的检查采用气相色谱法（GC）二、QM质量管理 QI质量改进 .QC质量控制:对原材料,中间体,产品的系统质量制三、1.中国药典由凡例,正文,附录,索引组成2.中国药典ChP，美国药典USP，英国药典BP，日本药局方JP四、1.样品采集原则:均匀,合理,真实性,科学性,代表性；样品前处理不经有机破坏的分析法:直接测定法,经水解后测定法,经氧化还原后测定法,溶剂萃取法4.经有机破坏分析法:湿法有机破坏法(凯氏定氮法),干法有机破坏法(氧瓶燃烧法)含F HF 茜素氟蓝比色法 水含P P2O5 钼蓝(磷钼蓝)比色法 水含Se SeO2,SeO3 二氨基萘比色法 硝酸溶液五、1.鉴别实验条件:溶液的酸碱度,溶液的浓度,反应的温度,反应介质2.鉴别实验方法:物理:熔点,比旋度,吸收系数(摩尔吸收系数R,百分吸收系数E1%1cm),折射率光谱:紫外-可见光谱鉴别法,红外光谱鉴别法色谱:薄层色谱法(TLC),高效液相色谱法(HPLC),气相色谱法(GC)HPLC系统适应性指标:重复性,拖尾因子,分离度(R),理论塔板数(n)药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。 第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂 第四法 微孔滤膜法药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S(2)方法 取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？答： (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离