GBT 13882-2002 饲料中碘的测定 (硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法)

0中华人民共和国国家标准 13882代替 13882氰酸铁一亚硝酸催化动力学法)of in 002一07一02发布2003一01一01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总肩 13882 13882饲料中碘的测定方法硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法的修订版。本标准对 13882饲料中碘的测定方法硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法修订的技术内容如下:原适用范围中“试样测定液的浓度范围”改为“本标准最低检出限”;碘标准工作溶液的浓度由2 yg/ 2 Vg/ Kg/试样溶液的制备:增加了湿法分解法，适用于添加剂预混合饲料;试样的测定:在硫氰酸铁与碘发生催化反应时，由原来的室温改为水浴30应时间一致为20 后加人颜色固定剂0. 5 使其吸光度在数小时内保持不变;碘含量的测定不再分为碘含量大于或小于3 mg/接规定为:当试样中碘含量小于3 mg/样量为2 标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人;钱防、屈利文。本标准所代替标准的历次版本发布情况为: 13882 13882氛酸铁一亚硝酸催化动力学法)范围本标准规定了饲料中碘的测定方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。本标准最低检出限为。1 mg/规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682分析实验室用水规格和试验方法 碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用分光光度法测定。试荆和溶液除非另有说明，本标准仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水，蒸馏水符合 6682三级用水或相当纯度的水。+1(v,+v:),a)碳酸钾溶液，300 g/L,b)碳酸钾溶液，30 g/L,取10 7H,O )溶于1 000 0. 1 :称取0. 97 人100 释至刻度。c e (12H,):称取6. 0 H,04)112于水，慢慢加人硝酸47 人100 释至刻度。此溶液当天配制。取0. 048 3 人硫氰酸钾溶液( 至100 溶液当天配制。300 次加人硫酸50 化钠25 g，盐酸g,抓化亚锡10 g，溶解后用水稀释至500 用。此溶液可在冰箱中(4 0C)存放3年有效。1 mg/称取。1308燥2h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水，移人100 释至刻度，贮存于棕色瓶中备用，三个月内有效。 10 pg/吸取4. 8溶液5 人500 释至刻度。1 吸取4. 9溶液10 人100 释至刻度，备用，一周内有效。0目)。量0.。1 g,加热，可控温度在500,C 120加热，可控温度在95士5C 质30 0 0 .5 mL,l 速，7 试样制备按 14699. 1的规定，取具有代表性试样至少2 四分法缩分至250 g，粉碎过。42 。目)，棍匀装人样品瓶中密闭，保存备用。 5 g2 g(当碘含量少于3 mg/取试样2 g)(精确至。. 000 1 g)置于镍柑祸中，加碳酸钾溶液1 小玻璃棒将试样搅成枷状务必使试样充分湿润，如液体不够，可加少量水)，玻璃棒上残留物用燕馏水洗人增祸。将增祸置于95在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加盖放人高温炉中，升温到500C，保持1. 5 出柑竭，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移至电炉上加热至微沸，过滤，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗涤液收集到50 却后用水定容至刻度，摇匀，为试样溶液，待测。于添加剂预混合饲料)称取试样。. 1 g5 g(精确至。000 1 g)置于镍增祸中，加硝酸溶液(4. 1)2 应完成后，加水少许，将此溶液过滤转人100 水定容至刻度，摇匀，为试样溶液，待测。加碳酸钾溶液4. 2b)0.8 蒸馏水补足至5 硫氰酸钾一亚硝酸钠溶液(.5 匀，然后在每只容量瓶中加人0. 124 硫酸铁按一硝酸溶液(4. 5) 1. 0 秒表记时，充分摇匀，放置于30水浴中恒温20 后分别加人颜色固定剂(.5 人颜色固定剂的间隔时间与加人硫酸铁馁一硝酸溶液的间隔时间严格控制一致)，摇匀，放置20 460蒸馏水为参比测定各吸光度值，绘制碘含量与吸光度值的标准工作曲线。 . (含碘少于1. 2 10 碳酸钾溶液4. 2b) )0. 7 准确称取试样溶液。.5 )(含碘少于1. 2 10 碳酸钾溶液2b) )0. 8 水补足到5 .5 得试样溶液吸光度值，在标准工作曲线上查得试样溶液中的碘含量。)，数值以毫克每千克(mg/示，按式(Q)计算: .。.。.(1)式中:样溶液总体积(单位为毫升(单位为毫升(m,由