GBT 14352.14-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B光度法测定镓量

矿石化学分析方法矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离一罗丹明 14352. 14一93of of 矿石中稼含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中稼含量的测定，测定范围2pg/ 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化钦还原铁、金、铭、锑、及钥等元素，用乙酸丁醋萃取氯化稼络阴离子，与干扰元素分离。氯化稼络阴离子(与罗丹明甲苯一甲基异丁酮萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562 量吸光度。4试剂4. 1过氧化钠。19 g/5. 5 ,用前须进行空白检查)。0% m/V)m/V):称取0. 5 解于100 。4+1 V+V),取50. 00 ，置于50 入10 几滴过氧化氢，盖上表皿，在140控温板上加热溶解后，用少量水洗去表皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25 酸溶液(解稼盐，移入250 盐酸溶液(4释至刻度，摇匀，此溶液1 取20. 00 置于200 盐酸溶液(释至刻度，播匀，此溶液1 门，稼标准溶液:吸取10. 00 置于100 盐酸溶液(释国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施 14352. 14一93至刻度，摇匀，此溶液1 仪筋分光光度计。097 入小瓶，在80h,置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1稼量,Wg/0020. 00000 于镍*19中，(如含硫高，可在高温沪中逐步升高温度至500烧1 h),加人2-4 搅拌均匀，上面覆盖1于已升温至700的高温炉中，保持5样品刚全熔，取出，冷却，放人已盛有30上表皿，待剧烈反应停止后，用水洗出增涡，加入20 4. 2)，使氢氧化物溶解，在控温板上低温燕干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。加入20 微热使可溶盐类溶解，冷却，用盐酸(入50 盐酸(释至刻度，摇匀，放置没清。0020. 00 见表1),置于60 加盐酸(10 加三氯化钦(4. 5)至三价铁全部还原，并使溶液呈紫红色为止，放置1020 入等体积的乙酸丁醋(萃取2 分层后，水相弃去，加入5 振摇1 层后水相弃去，重复洗涤一次，然后加入10 萃取1 相放入50 加10 萃取1 5 置于低温控温板上加热蒸发至刚干，有钠盐析出，加人4 微热，待钠盐溶解后，用盐酸(入25 盐酸(涤烧杯并稀至10 5 摇匀，放置10 入0. 5 摇匀，加入5 萃取1 分层后，放置30 分光光度计上，波长562 0.5 水作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的稼量。 14352. 14一93分取。、0. 25,0. 50,1. 00-,1. 50,2. 00,2. 50,3. 00 分别置于一组25 加盐酸(10 下按分析步孩(行测定，以稼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算按下式计算稼的含量:g/g)=(m，一m.) X ,式中:m,从工作曲线上查出的稼量,。从工作曲线上查出空白试验(稼量，拜9;V,分取试液的体积，试液总体积,试料，9。8箱密度表2含量范围,Pg/. 534 5十0. 051 3 )+ 14352. 14一93附录考件)u( I ),I ),I ),I ),I )200 ,I)50 o( I)20 ),V ),)6 mg;)0.4 e(1V),V),V)萃取分离均不干扰测定。舵还原速度缓慢，加三氯化钦需放置10 以消除干扰，测量溶液中，锡量超过160 量在。. 5 过氧化钠熔样时，脱水除硅过程中，可以呈态挥发除去，锡含量高则需提高燕干脱水温度至190,C，用浓盐酸反复处理方能除去(有氯化钠存在，稼不会损失)。取100盐酸溶液(5% V/V)洗涤锌粒表面的氧化物，以水冲洗2入内含2-4 19 g/150 2% m/V)间歇搅拌30 锌粒表面非常明亮后，将上层溶液倾出，用水洗4水倒尽，残留水用滤纸吸干。三氯化钦倒人新制备的锌汞齐(，间歇搅拌30 出上层三氯化钦溶液于另一干燥的棕