GBT 14352.17-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法丁基罗丹明B光度法测定碲量

矿石化学分析方法矿石化学分析方法丁基罗丹明of of 14352. 17一93主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中谛含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中谛含量的测定，测定范围。g,引用标准 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经硝酸一氢氟酸一硫酸分解，盐酸介质中沉淀钨酸，过滤除去。在共沉淀剂砷的存在下，以次亚磷酸钠还原谛至单体。于硫酸和氢澳酸溶液中，澳化啼络阴离子与丁基罗丹明笨萃取。于分光光度计上，波长565 量有机相的吸光度。试荆次亚磷酸钠。苯。硝酸(4 g/氢氟酸(13 g/过氧化氢。硫酸(1+1 V+V),盐酸(1+1 V+V),盐酸溶液(150. V+V，含少许次亚磷酸钠)。硫酸铜溶液(m/V):称取15. 6 5加入4 +1 V+V),月.月叼月叨月月拌溶解。此溶液1 . 10砷酸氢二钠溶液( m/V):称取。. 42 7解于水中，用水稀释至100 匀，此溶液1 取60 入140 动溶解。c(4 m/V)国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施 14352. 取0. 0250 ,置于100 少量水润湿，盖上表皿，沿杯壁加入30 电热板上低温加热溶解，加入20 1+1 V+V)，继续加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗烧杯壁，再加热至刚冒三氧化硫白烟，取下，冷却。用少量水洗去表皿，加入50 入250 入30 1+1 V+V),50 至室温，用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1 0%硫酸介质)。取20. 00 置于200 水稀释至刻度。摇匀，此溶液1 器分光光度计。人小瓶，在800 h,1啼量，ug/050100 .，将试料(于100 润湿，加人10 4. 3),10 10 置于控温板上加热分解(180C)，逐渐升高温度至300C，待冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗杯壁，再加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。4. 7),盖上表皿，置于控温板上低温(1600C)加热10 下，放置2 h(或过夜)。用定量滤纸过滤，滤液以250 盐酸(涤烧杯及沉淀1215次，残渣弃去，滤液总体积控制在150 入1 . 9),2 . 10),4-7 次亚磷酸钠固体全部溶解。置于控温板上加热至出现棕色混浊(切忌煮沸)移至低温处保温至溶液清亮。热的盐酸(4. 8)洗涤烧杯及棉球12次，最后用热水洗涤12次，去掉漏斗颈部水柱，分次加人7 溶解沉淀(同时用玻棒擦动棉球上黑色沉淀助溶)。至黑色沉淀完全溶解，用水洗涤棉球8次，溶解液与洗液收集于25 烧杯置于控温板上，低温蒸发至小体积，加人5.5 4. 6) 蒸发至水分全部挥发尽，小心加人1滴过氧化氢(升高温度至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用少量水吹洗杯壁，继续蒸发至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。溶液移入25 至室温，用水稀释至10 匀。5 放置3 人0. 5 14352. 17一93匀。立即加入10 . 2),萃取半分钟，放置20 于分光光度计上，波长565 I 水作参比，测量有机相吸光度。同时进行标准系列的测定。从工作曲线上查得相应的啼量。 0. 1, 0. 2.0 分别置于一组25 加水至4 人5 摇匀，冷却。以下按分析步骤(6. 4. 44行测定。以啼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计e(pg/g)=刀皿1一口忿。”王式中:工作曲线上查得的啼量，。从工作曲线上查得的空白试验(量,试料，9。8精密度表2含里范围,o. 241 9 m 40R=O. 088 3+ 14352. 17一93附录考件)A，试料中若含有机物质较高，至冒三氧化硫白烟时，试液仍呈黑色或棕黑色，可盖上表皿，分次小心滴加浓硝酸消化，至溶液呈淡黄色。温所需时间，视溶液是否清亮为准，一般为4 h,为残留在溶液中钨酸析出。可在经水洗净沉淀后，用20 氧化钠溶液分次溶解，4经用次亚磷酸钠将啼还原成单体，可与n,b,o,e,a,i,e,分还原呈单体残渣过滤除去，0. 5 2 影响测定。实际矿石中5在共沉淀时，由于钨铝也同时还原，消耗部分次亚磷酸钠，故应适当多加次亚碑酸钠。立即萃取为好。在测定份数多时，应分段分次加人笨萃取，以利控制加苯后，开始萃