GBT 14770-1993 食品中灰分的测定方法

中华人民共和国国家标准食品中灰分的测定方法国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了用灼烧法测定食品中灰分的方法本标准适用于谷物食品肉禽制品 乳及乳制品水产品 果蔬制品淀粉及淀粉制品蛋制品 茶叶调味品发酵制品等食品中灰分的测定 不适用糖及糖制品中灰分的测定原理试样经干燥炭化灼烧冷却后测定残留物的量试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或相当纯度的水四水乙酸镁溶液 称取 四水乙酸镁 溶于 水中混匀四水乙酸镁溶液 称取 四水乙酸镁 溶于 水中混匀盐酸溶液 体积浓盐酸 与 体积水混匀仪器设备实验室常规仪器及下列各项分析天平 感量坩埚瓷质按试样体积选择坩埚容量电热板高温电炉 温控干燥器 内盛有效干燥剂组织捣碎机试样的制备固体样品取有代表性的样品至少 用研钵研细混合均匀 置于玻璃容器内不易捣碎 研细的样品用切碎机切成细粒 混合均匀 置于玻璃容器内粉状样品取有代表性的样品至少 如粉粒较大 也应用研钵研细 混合均匀 置于玻璃容器内糊状样品 取有代表性的样品至少 混合均匀置于玻璃容器内固液体样品按固 液体比例 取有代表性的样品至少 用组织捣碎机捣碎 混合均匀 置于玻璃容器内肉制品 取去除不可食部分具有代表性的样品至少 用铰肉机至少铰两次 混合均匀 置于玻璃容器内分析步骤坩埚的灼烧将坩埚浸没于盐酸溶液 中视坩埚的洁污程度加热煮沸 洗净烘干在 高温电炉中灼烧 待炉温降至 时取出坩埚移入干燥器中冷却至室温 称量精确至 再次灼烧 冷却称量 直至恒量连续两次称量差不超过称样灰分大于 的固体试样称取 精确至 灰分小于 的固体试样称取 精确至 液体试样称取 精确至测定含磷量较低的谷物食品果蔬制品淀粉及淀粉制品 茶叶发酵制品调味品将盛有试样的坩埚放在电热板上缓慢加热待水分蒸干后置于电炉或煤气灯火焰上炭化至无烟移入高温电炉中 升温至 灼烧 待炉温降至 时取出坩埚 置干燥器中冷却至室温 迅速称量 再将坩埚移入高温电炉中按上述温度灼烧 冷却 称量 重复灼烧 的操作直至恒量连续两次称量差不超过 若残渣中有明显炭粒时向坩埚内滴入少许蒸馏水润湿残渣使结块松散 蒸干水分后再进行灰化直至灰分中无碳粒含磷量较高的豆类及其制品 肉禽制品蛋制品水产品乳及乳制品称取试样后加入 四水乙酸镁溶液 或 四水乙酸镁溶液使试料完全润湿 放置 后在电热板上缓慢加热 将水分完全蒸干 以下步骤按 条操作量取 份与 条相同浓度和体积的四水乙酸镁溶液 做 次试剂空白试验 当 次试验结果的标准偏差小于 时 取算术平均值 若标准偏差超过 时应重新做空白值试验分析结果的表述食品中灰分含量以质量百分率表示按式 计算式中 测定时未加四水乙酸镁溶液 含磷较低的食品中灰分含量质量百分率测定时加入四水乙酸镁溶液 含磷较高的食品中灰分含量质量百分率坩埚与氧化镁四水乙酸镁灼烧后生成物的质量坩埚与试样灼烧后的质量坩埚的质量计算结果时灰分大于 的样品精确至小数点后第 位灰分 的样品精确至小数点后第 位灰分小于 的样品精确至小数点后第 位允许差同一样品的两次测定结果之差灰分大于 时 每 样品不得超过 灰分等于或小于 时不得超过平均值的