GBT 14929.6-1994 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法

994 中华人民共和国国家标准 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法 of in B/T 994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。 本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。 本方法最低检出限：喹硫磷为 510氧磷为 000g 样品的最低检出浓度为 2 原理 糙米、柑桔用丙酮和苯（1：1 V/V）混合溶剂提取，经液丙酮和苯（1：4V/V）混合溶剂淋洗，定容后用 定。 3 试剂 31 丙酮：分析纯，重蒸。 32 苯：分析纯，重蒸。 33 无水硫酸钠：分析纯。 34 佛罗里硅土（在 650下活化 45h，3%水脱活） 。 35 喹硫磷：纯度 4 仪器 41 气相色谱仪具火焰光度检测器（磷。 42 稻谷出糙机。 43 磨粉机。 44 振荡器。 45 组织捣碎机。 46 旋转式蒸发器。 47 微量注射器：100L。 48 玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。 5 分析步骤 51 样品提取 称取 米（磨粉） 、或土壤 皮（匀浆）或 100g 桔肉（匀浆） ，装入 250 塞三角烧瓶，加入 100酮和苯（1：1V/V）混合溶剂（土壤加助滤剂） ，用 100振荡 30砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加 80述混合溶剂振荡 30滤，合并滤液。 52 净化 将上述的提取液转入 500液漏斗中， 加入 200酸钠水溶液， 振摇1止分层。将下层水相转入另一 500液漏斗中，用 20 苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平 底烧瓶内，在 40水浴中减压浓缩至 23取一支玻璃层析柱，装入 10g 佛罗里硅土， 上下两端装入 无水硫中华人民共和国卫生部 19940124 批准 199 40801 实施 中华人民共和国卫生部 994 酸钠。用20入上述浓缩液，用丙酮和苯（1：4V/V）混合溶剂100平底烧瓶收集。在40水浴中减压浓缩，定容3定。 53 色谱条件 531 色谱柱：玻璃柱4装填涂有 3% 6080目。 532 温度：柱温230，进样口温250，检测器温250。 533 气体流速：载气（氮气）50mL/氢气 65mL/气 30mL/ 534 保留时间 在上述条件下，喹硫磷的保留时间350。 54 测定 以保留时间定性，以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成 2 10 10 10 10L 标准液，进样量 2L，测峰高。以峰高为纵坐标、标准样量为横坐标，绘制工作曲线。根据样品的峰高（或峰面积）定量。 6 计算 = 式中：X样品中喹硫磷残留量，mg/B测得样品的峰高相当的含量， g； V进样前的定容体积，m样品质量，g。 注：柑桔计算全果残留量。公式： 全果残留量（mg/桔皮残 留量柑皮（%）+柑肉残留量柑肉（%） 7 准确度和精密度 71 准确度 g/回收率均为80%以上。 72 精密度 变异系数均在10%以下。 8 其他 喹硫磷和喹氧磷的色谱图如下： 喹硫磷；2喹氧磷 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 199 40801 实施 994 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由浙江省农科院植保所负责起草。 本标准主要起草人叶兴祥、于志光。 本标准由卫生部委托